Esmu apradusi šo jauno veidu un mēģināju to izdarīt , bet sastapos ar problēmām, ceru, ka jūs varat man palīdzēt to izdomāt.
Esmu pasūtījusi 1 kg 2,5 Dmba no Ķīnas.
Šādi soļi :
1. Izšķīdina 8,3 g (50 mmol) 2,5-dimetoksi benzaldehīda 50 ml metanola un 6,1 g (100 mmol) nitrometāna 1 l vārglāzē. Šķīdumu samaisa un atdzesē līdz 0~5 °C.
2. Izšķīdina 8,4 g (150 mol) kālija hidroksīda 25 ml metanola. Šķīdumu samaisa un atdzesē līdz 0~5 grādiem C.
3. Lielajā traukā ar ledus un sāls vanniņu ielieciet vārglāzi ar 2,5-dimetoksi benzaldehīda šķīdumu (1) un uzstādiet lielo trauku uz magnētiskā maisītāja. Ar termometru uzrauga temperatūru vārglāzes iekšpusē un ieslēdz maisītāju.
4. Ar pilinātāju lēnām pievieno kālija hidroksīda šķīdumu vārglāzē. Nepieļaut, ka temperatūra pārsniedz 5 grādus C.
5. Pēc pievienošanas (parasti 1 stundas laikā) maisījumu maisīt vēl 30 minūtes.
6. Sagatavojiet 300 ml 10 % HCl šķīduma un, maisījumu maisot, atdzesējiet to līdz 5-10 °C grādiem.
7. Atdzesēto 10% HCl šķīdumu pielej mērglāzē ar maisījumu 5 reizes ik pēc 5 min (aptuveni 60 ml vienu reizi), maisot.
8. Tagad maisījuma iekšpusē var redzēt dzeltenas krāsas kristālu. Sagatavojiet Bihnera piltuvi un kolbu un izmantojiet sūkšanas avotu, lai savāktu kristālu. Kristāls nav jāizžāvē un jānosver.
***pirmais attēls, kad redzams dzeltens (tumšāks ir nereaģējis DMBA ans.
9. Sajauc 300 ml 32 % HCl šķīduma un 150 ml IPA 1 litra mucā. Šķīdumu atdzesē līdz 5 °C.
10. Pievieno mitro kristālu no (8) HCl/IPA šķīdumā no (9). Ievietojiet vārglāzi lielā traukā ar ledus un sāls vanniņu un uzstādiet lielo trauku uz magnētiskā maisītāja.
11. Sagatavo 45 g cinka pulvera. Pulveri pievieno maisīšanas šķīdumā 1 stundas laikā. Nesteidzieties, citādi radīsies daudz dzeltenu burbuļu. Izmantojiet mazu karoti un pievienojiet lēnām.
12. Pēc pievienošanas pabeigšanas. Maisiet maisījumu vēl 2 stundas, tagad redzēsiet, ka šķīdums kļūst caurspīdīgs un apakšā var būt nedaudz neizšķīduša cinka. Uz neizšķīdušā cinka pulvera virsmas redzēsiet ļoti mazus ūdeņraža burbulīšus. Uz vienu nakti ielieciet maisījumu ar vāku ledusskapī. Tajā pašā laikā sajauc 100 g nātrija hidroksīda ar 150 ml ūdens. Lai izvairītos no temperatūras paaugstināšanās, NaOH pievieno ūdenī 3 vai 4 reizes. Arī NaOH šķīdumu ievieto ledusskapī.
13. Ievietojiet mērglāzi ar maisījumu lielā traukā ar ledus un sāls vanniņu un uzstādiet lielo trauku uz magnētiskā maisītāja. Lai izvairītos no temperatūras paaugstināšanās, maisījumā lēnām pievieno NaOH šķīdumu.
14. Pēc pievienošanas maisījumam pievieno vēl 50 g NaCl un maisījumu atstāj uz dažām stundām, līdz redzams, ka IPA slānis labi atdalās.
15. Ar pilinātāju uzmanīgi iesūc IPA slāni traukā. Pievieno maisījumā 50 ml IPA un divas reizes iesūc, lai savāktu produktu.
16. Novietojiet IPA ar 2C-H zem ventilatora, lai to iztvaicētu. Pēc dažām stundām iegūsiet dzeltenas krāsas eļļu (2C-H). Jūs varat sajaukt 200 g nātrija hidroksīda ar 300 ml ūdens. Pievienojiet NaOH ūdenī 3 vai 4 reizes, lai izvairītos no temperatūras paaugstināšanās. NaOH šķīdumu ievietojiet ledusskapī.
17. Nosveriet eļļu un reģistrējiet to. Ja jums ir problēmas ar svaru augšējo robežu, sagatavojiet mazāku trauku un reģistrējiet tukšo svaru. IPA iztvaicēšanas laikā maisījumu var pārvietot mazākajā traukā.
*** PIC šeit es ieguvu 2ch, kas ekstrahēts ar dmba ar IPA un izžāvēts (mans 2ch bija tumšs, lai gan es ļoti uzmanīju temperatūru.
18. Lai iegūtu 100 mmol 2C-H, izšķīdina to 50 ml GAA 1 l vārglāzē un ievieto vārglāzi ledus vannā ar maisītāju.
19. Citā vārglāzē sajauc 120 ml GAA, 40 ml ūdens, 11,8 g sērskābes (120 mmol) un 14,3 g kālija bromīda (120 mmol). Maisot maisījumā pievieno 5,8 g 35% ūdeņraža peroksīda šķīduma (60 mmol). Jūs redzēsiet, ka krāsa mainās.
20. Ar pilinātāju maisījumu no (19) lēnām, maisot, pievieno maisījumam no (18). Pēc pievienošanas maisījumā maisot pievieno 5,8 g 35% ūdeņraža peroksīda šķīduma (60 mmol). Maisot, pagaidīt vēl 20 minūtes.
*Šī ir bromminācijas posms, domāju, ka es to izdarīju pareizi... vienkārši sajauciet visu kopā.
21. Lēnām pievieno NaOH šķīdumu no (16) maisījumā ledus vannā.
* tas ir tas attēls ar melno gļotu, kas peld.
22. Tagad krāsai jābūt tumši brūnai. Maisot maisījumā pievieno 100 ml toluola. Pēc 5 min maisījumu maisot, nostādina, lai sagaidītu slāņu atdalīšanos. Izsūciet toluoluolu ar pilinātāju un savāciet toluoluolu. Atkārtojiet šo darbību, līdz toluols kļūst caurspīdīgs. Toluols jāpievieno varbūt 3 reizes vai vairāk, tas atkarīgs no jūsu prasmēm.
* Pievienojiet attēlu ar šķīduma ekstrakciju ar slāņiem. es arī izmantoju dalāmo piltuvi, lai pārliecinātos, ka toluols ir pēc iespējas tīrāks un tajā nav ūdens.
23. Uzlieciet toluoluolu uz maisītāja un pievienojiet 13,6 g 32% HCl šķīduma (120 mmol). Maisot redzēsiet, ka toluolā veidojas sāls. Pēc dažām minūtēm pārtrauciet maisīšanu un ar piltuvi un filtru savāciet sāls pulveri. Tam jābūt tumši brūnas krāsas.
***Tad man var rasties problēma, es pievienoju hcl toluolā, un tā vietā, lai veidotos sāls, veidojas tikai melna gļota, kas nokrīt uz dibena, un es galu galā ar lielu tās daudzumu T_T.
24. Izmantojot acetonu, izmazgājiet pulveri uz filtra ar pilienu, līdz krāsa kļūst balta.
Tagad es tiešām nezinu, ko darīt? man ir melns gļots, kas nogrimst apakšā, es domāju, ka tas ir 2cb, kas nevar veidot sāli, un tas kļuva protenēts un kļuva nešķīstošs toluolā, un nogrima apakšā?
Man ir pieejams DCM, un es brīnos, ko man darīt tālāk? Vai man vajadzētu savākt melno noslīkušo gāzi un kaut ko ar to darīt?
Turklāt mana 2ch eļļa bija tumša, vai tas ir būtiski?
Esmu pasūtījusi 1 kg 2,5 Dmba no Ķīnas.
Šādi soļi :
1. Izšķīdina 8,3 g (50 mmol) 2,5-dimetoksi benzaldehīda 50 ml metanola un 6,1 g (100 mmol) nitrometāna 1 l vārglāzē. Šķīdumu samaisa un atdzesē līdz 0~5 °C.
2. Izšķīdina 8,4 g (150 mol) kālija hidroksīda 25 ml metanola. Šķīdumu samaisa un atdzesē līdz 0~5 grādiem C.
3. Lielajā traukā ar ledus un sāls vanniņu ielieciet vārglāzi ar 2,5-dimetoksi benzaldehīda šķīdumu (1) un uzstādiet lielo trauku uz magnētiskā maisītāja. Ar termometru uzrauga temperatūru vārglāzes iekšpusē un ieslēdz maisītāju.
4. Ar pilinātāju lēnām pievieno kālija hidroksīda šķīdumu vārglāzē. Nepieļaut, ka temperatūra pārsniedz 5 grādus C.
5. Pēc pievienošanas (parasti 1 stundas laikā) maisījumu maisīt vēl 30 minūtes.
6. Sagatavojiet 300 ml 10 % HCl šķīduma un, maisījumu maisot, atdzesējiet to līdz 5-10 °C grādiem.
7. Atdzesēto 10% HCl šķīdumu pielej mērglāzē ar maisījumu 5 reizes ik pēc 5 min (aptuveni 60 ml vienu reizi), maisot.
8. Tagad maisījuma iekšpusē var redzēt dzeltenas krāsas kristālu. Sagatavojiet Bihnera piltuvi un kolbu un izmantojiet sūkšanas avotu, lai savāktu kristālu. Kristāls nav jāizžāvē un jānosver.
***pirmais attēls, kad redzams dzeltens (tumšāks ir nereaģējis DMBA ans.
9. Sajauc 300 ml 32 % HCl šķīduma un 150 ml IPA 1 litra mucā. Šķīdumu atdzesē līdz 5 °C.
10. Pievieno mitro kristālu no (8) HCl/IPA šķīdumā no (9). Ievietojiet vārglāzi lielā traukā ar ledus un sāls vanniņu un uzstādiet lielo trauku uz magnētiskā maisītāja.
11. Sagatavo 45 g cinka pulvera. Pulveri pievieno maisīšanas šķīdumā 1 stundas laikā. Nesteidzieties, citādi radīsies daudz dzeltenu burbuļu. Izmantojiet mazu karoti un pievienojiet lēnām.
12. Pēc pievienošanas pabeigšanas. Maisiet maisījumu vēl 2 stundas, tagad redzēsiet, ka šķīdums kļūst caurspīdīgs un apakšā var būt nedaudz neizšķīduša cinka. Uz neizšķīdušā cinka pulvera virsmas redzēsiet ļoti mazus ūdeņraža burbulīšus. Uz vienu nakti ielieciet maisījumu ar vāku ledusskapī. Tajā pašā laikā sajauc 100 g nātrija hidroksīda ar 150 ml ūdens. Lai izvairītos no temperatūras paaugstināšanās, NaOH pievieno ūdenī 3 vai 4 reizes. Arī NaOH šķīdumu ievieto ledusskapī.
13. Ievietojiet mērglāzi ar maisījumu lielā traukā ar ledus un sāls vanniņu un uzstādiet lielo trauku uz magnētiskā maisītāja. Lai izvairītos no temperatūras paaugstināšanās, maisījumā lēnām pievieno NaOH šķīdumu.
14. Pēc pievienošanas maisījumam pievieno vēl 50 g NaCl un maisījumu atstāj uz dažām stundām, līdz redzams, ka IPA slānis labi atdalās.
15. Ar pilinātāju uzmanīgi iesūc IPA slāni traukā. Pievieno maisījumā 50 ml IPA un divas reizes iesūc, lai savāktu produktu.
16. Novietojiet IPA ar 2C-H zem ventilatora, lai to iztvaicētu. Pēc dažām stundām iegūsiet dzeltenas krāsas eļļu (2C-H). Jūs varat sajaukt 200 g nātrija hidroksīda ar 300 ml ūdens. Pievienojiet NaOH ūdenī 3 vai 4 reizes, lai izvairītos no temperatūras paaugstināšanās. NaOH šķīdumu ievietojiet ledusskapī.
17. Nosveriet eļļu un reģistrējiet to. Ja jums ir problēmas ar svaru augšējo robežu, sagatavojiet mazāku trauku un reģistrējiet tukšo svaru. IPA iztvaicēšanas laikā maisījumu var pārvietot mazākajā traukā.
*** PIC šeit es ieguvu 2ch, kas ekstrahēts ar dmba ar IPA un izžāvēts (mans 2ch bija tumšs, lai gan es ļoti uzmanīju temperatūru.
18. Lai iegūtu 100 mmol 2C-H, izšķīdina to 50 ml GAA 1 l vārglāzē un ievieto vārglāzi ledus vannā ar maisītāju.
19. Citā vārglāzē sajauc 120 ml GAA, 40 ml ūdens, 11,8 g sērskābes (120 mmol) un 14,3 g kālija bromīda (120 mmol). Maisot maisījumā pievieno 5,8 g 35% ūdeņraža peroksīda šķīduma (60 mmol). Jūs redzēsiet, ka krāsa mainās.
20. Ar pilinātāju maisījumu no (19) lēnām, maisot, pievieno maisījumam no (18). Pēc pievienošanas maisījumā maisot pievieno 5,8 g 35% ūdeņraža peroksīda šķīduma (60 mmol). Maisot, pagaidīt vēl 20 minūtes.
*Šī ir bromminācijas posms, domāju, ka es to izdarīju pareizi... vienkārši sajauciet visu kopā.
21. Lēnām pievieno NaOH šķīdumu no (16) maisījumā ledus vannā.
* tas ir tas attēls ar melno gļotu, kas peld.
22. Tagad krāsai jābūt tumši brūnai. Maisot maisījumā pievieno 100 ml toluola. Pēc 5 min maisījumu maisot, nostādina, lai sagaidītu slāņu atdalīšanos. Izsūciet toluoluolu ar pilinātāju un savāciet toluoluolu. Atkārtojiet šo darbību, līdz toluols kļūst caurspīdīgs. Toluols jāpievieno varbūt 3 reizes vai vairāk, tas atkarīgs no jūsu prasmēm.
* Pievienojiet attēlu ar šķīduma ekstrakciju ar slāņiem. es arī izmantoju dalāmo piltuvi, lai pārliecinātos, ka toluols ir pēc iespējas tīrāks un tajā nav ūdens.
23. Uzlieciet toluoluolu uz maisītāja un pievienojiet 13,6 g 32% HCl šķīduma (120 mmol). Maisot redzēsiet, ka toluolā veidojas sāls. Pēc dažām minūtēm pārtrauciet maisīšanu un ar piltuvi un filtru savāciet sāls pulveri. Tam jābūt tumši brūnas krāsas.
***Tad man var rasties problēma, es pievienoju hcl toluolā, un tā vietā, lai veidotos sāls, veidojas tikai melna gļota, kas nokrīt uz dibena, un es galu galā ar lielu tās daudzumu T_T.
24. Izmantojot acetonu, izmazgājiet pulveri uz filtra ar pilienu, līdz krāsa kļūst balta.
Tagad es tiešām nezinu, ko darīt? man ir melns gļots, kas nogrimst apakšā, es domāju, ka tas ir 2cb, kas nevar veidot sāli, un tas kļuva protenēts un kļuva nešķīstošs toluolā, un nogrima apakšā?
Man ir pieejams DCM, un es brīnos, ko man darīt tālāk? Vai man vajadzētu savākt melno noslīkušo gāzi un kaut ko ar to darīt?
Turklāt mana 2ch eļļa bija tumša, vai tas ir būtiski?
Last edited by a moderator:
