Question Monometilamīns 40% ūdens

[lucas_cash]

Oke parasti es gatavoju mdma ar šādām ķimikālijām
Pmk eļļa
Monometilamīns 99%
Metanols
NaBH4

Bet tagad es saņēmu monometilamīnu 40% ūdens, kas man rada kļūdu par to, vai ūdens būs problēma brīvās bāzes mdma izgatavošanā. Vai kāds var man ar to palīdzēt?

Es domāju par pmk eļļas maisīšanu ar monometilamīna 40 % ūdeni 10 minūtes. Un tad atstāt to atpūsties, līdz pmk eļļa nokritīs līdz kannas apakšai un mono/ūdens paliks virs tās.

tad izņemt mono/ūdeni un atstāt pmk eļļu, lai es varētu tai pievienot metanolu un turpināt pievienot NaBH4.
Vai tas būs labs veids, kā izņemt ūdeni, vai arī man viss ir jāatstāj tajā.

Vai kāds zina, vai ūdens būs problēma visā procesā?

 

[Tovenaar]

Ūdens būs problēma imīnu veidošanai. lūdzu, izmantojiet metilamīna metanola šķīdumu, iespējams arī etanolu. Es atceros dažas nabh4 sintēzes ar metilamīna ūdens šķīdumu jau sen atpakaļ ("stropa" laikos), bet, cik es atceros, tās visas bija ar zemu iznākumu (20-35 %)... Tas viss ir no tā, ko es atceros sen atpakaļ... es pats to nekad neesmu mēģinājis, arī tāpēc, ka man vienmēr bija piegādātājs monometilamīna gāzei un vēlāk jau gatavam šķīdumam metanolā..

 

[lucas_cash]

Es vienmēr izmantoju monometilamīna gāzi
Bet šoreiz man monometilamīns ir sajaukts ar ūdeni.

Tātad jūs sakāt, ka labāk to nelietot?

 

[Tovenaar]

Es saku: pamēģiniet to nelielā mērogā un ziņojiet mums par rezultātiem.
Ja jums tas neizdodas.... Nelietojiet to...

 

[lucas_cash]

Es mēģināšu.. izmēģināšu arī savu metodi. Vienkārši izņemiet to pēc maisīšanas un tad turpiniet ar metanolu.
Man vairs nav laika pasūtīt monometilamīna gāzi, kas sūcas.

Ziņošu par rezultātiem

 

[Tovenaar]

Es lasīju vecos materiālos, kas man vēl ir, un kāds ziņoja par 56% ar metilamīna ūdens šķīdumu. Tāpēc, lūdzu, pierādiet, ka es kļūdos, es ceru, ka tas darbosies ar labāku iznākumu!!!. Tas visu padarīs daudz vieglāku. Vienkārši pasūtiet metilamīna hcl un pagatavojiet savu metilamīna ūdens šķīdumu 40%, nevis pasūtiet tās 200L mucas.

 

[Tovenaar]

Metode, par kuru es domāju, būtu šāda:
Sajaucot jūsu mdp2p ar metanolu, pievienojiet metilamīna ūdens šķīdumu, tagad enerģiski maisot pievienojiet nabh4,

Pievienojiet papildu ūdeni, atdaliet. Atlikušo nedaudz ūdens un metanola mdma bāzē iztvaicējiet (galu galā destilējiet bāzi, es to nekad neesmu darījis, bet daži cilvēki to dara. Pievieno acetonu un kristalizē ar hcl.

 

[lucas_cash]

Jā, tā ir metode, par kuru es it kā runāju. Bet tā vietā, lai sāktu ar mdp2p un metanolu
Es domāju vispirms sākt ar mdp2p un mono/ūdens šķīdumu.

atdalīt mdp2p no mono/ūdens šķīduma.
Pēc tam pievienot metanolu mdp2p.
pēc tam turpināt procesu, kā jūs to aprakstījāt.

Drīzumā sāksim to darīt, es pievienošu dažas bildes un rezultātus šeit.

Izmēģināšu gan jūsu, gan manu veidu. Redzēsim, kas notiks un cik lielu iznākumu no tā iegūsim.

 

[Tovenaar]

Kāpēc es domāju, ka jūsu uzrakstītā procedūra nedarbosies: metilamīns labāk šķīst ūdenī, nevis metanolā.

 

[Tovenaar]

Es atradu vecu procedūru ar mono/ūdens

Borohidrīda (NaBH4) reducēšanu veica šādi: aukstam MDP-2-P (1,51 g) maisījumam MeOH (5 ml) pievienoja metilamīna (40 %) ūdens šķīdumu (2 ml). Maisījumu atdzesēja līdz -20 °C un tad lēnām pievienoja NaBH4 (30 mg). Pēc reducējošā aģenta izšķīdināšanas reakcijas maisījumu divas stundas atstāja -20 °C temperatūrā. NaBH4 pievienoja trīs reizes pa 30, 30 un 40 mg porcijām, un reakcijas maisījumu atstāja -20 °C temperatūrā 24 h. Metanolu iztvaicēja, atlikumam pievienoja 10 % HCl (10 ml) un šķīdumu izskaloja ar CH2Cl2 (3 ml x 8 ml). Organisko šķīdumu ekstrahēja ar 10 % HCl, apvienotos ūdens slāņus sārmojās ar 25 % NaOH (~ 10 ml) un ekstrahēja ar CH2Cl2 (3 ml x 10 ml). Kombinētos ekstraktus nosusināja virs MgSO4, iztvaicēja, atlikumu izšķīdināja Et2O (18 ml) un šķīdumu cauršķīdināja ar sausu HCl. MDMA HCl nogulsnes pirms analīzes nofiltrēja, izžāvēja un homogenizēja.