Šī metode ir piemērota meskalīna un tā analogu sintēzei (skat. Pihkal).
Nepieciešama nosūces ventilācija, elpošanas ceļu un acu aizsardzība.
- 25, 50, 100 (x2), 250 и 500 ml mērglāzes.
- Atpakaļplūsmas kondensators 29/32
- Laboratorijas atbalsta statīvs
- Karstā plate ar temperatūras regulatoru
- Magnētiskais maisītājs
- Kolba ar plakanu dibenu 29/32 1000, 2000 ml
- Rotācijas iztvaicētājs
- Stikla piltuve d=100 mm
- Vienpakāpes vakuumsūknis
- Piltuve 500 un 60 ml
- Lakmusa papīrs (pH 0-12)
- Stikla maisīšanas stienis
- Bunsena kolba 500, 2000 ml
- Buknera piltuve d=100 mm
- Filtrpapīrs
- Ūdeņraža gāzes ģenerators (sauss ūdeņraža hlorīds HCl)
- Laboratorijas karote lāpstiņa (nerūsējošais tērauds)
- Šļirces 20 ml (x2)
- Smalts un maļamais miezeris
- 3,4,5-trimetoksibenzaldehīds 20g (CAS 86-81-7)
- nitrometāns 100ml (meskalīna sintēzei) vai nitroetāns 80ml (TMA sintēzei)
- Bezūdens amonija acetāts (AcONH4) 5g
- Metanols 100ml
- IPA 500ml
- THF 350ml
- LiAH 10g
- NaOH 7,5g
- Etilacetāts 150ml
- Sausais ūdeņraža hlorīds HCl (gāze)
Posms 1/3
3,4,5-trimetoksi-nitrostirēna (meskalīnam) vai 3,4,5-trimetoksi-nitropropēna (TMA) sagatavošana, kondensējot no 3,4,5-trimetoksi-benzaldehīda.
20 g 3,4,5-trimetoksibenzaldehīda + 100 ml nitrometāna (meskalīnam) vai 80 ml nitroetāna (TMA).
+ 5 g bezūdens amonija acetāta (AcONH4)
Posms 2/3
3,4,5-trimetoksi-nitrostirola/propēna reduktīvā aminācijauz meskalīnu/TMA, izmantojot LiAH
THF(50 ml uz 10 g) + 3,4,5-trimetoksi-nitrostirēns/propēns
250ml THF + 10g LiAH
25ml H₂O
7,5g NaOH
Posms 3/3
Meškalīna vai TMA hidrohlorīda sāļu pagatavošanaEļļa (brīvā bāze) + 150ml etil acetāta
posms(00:00-03:07)
Kondensācijas reakcija ir tipiska un piemērota 1-(2,5-dimetoksifenil)-2-nitropropropēna, kas ir starpprodukts tāda psihedēliska preparāta kā 2,5-dimetoksi-4-bromoamfetamīna (DOB) sintēzei, iegūšanai.
Kolbā pievieno20 g 3,4,5-trimetoksibenzaldehīda 100 ml nitrometāna (meskalīnam) vai 80 ml nitroetāna (TMA).
5 g bezūdens amonija acetāta (AcONH4)
Rm maisīt ar magnētisko maisītāju 10 minūtes.
Pēc tam Rm vāra apaļdibena kolbā (1000 ml) ar pievienotu atgaitas dzesētāju 1-2 stundas.
Šķīdumu vāra, līdz iegūst tumši oranžu krāsu.
Tad nitrometānu (nitroetānu TMA sintēzei) bez atlikuma destilē rotācijas iztvaicētājā.
Neaizmirstiet, ka jālieto īpašas šļūtenes vakuuma apstrādei. Arī uztvērējs šajā gadījumā ir praktiski bezjēdzīgs.
Uzņemšanas kolbā savāktais nitrometāns ir piemērots tālākai izmantošanai.
Kolbā paliek3,4,5-trimetoksi-nitrostirēns (meskalīna sintēzei) vai 3 ,4,5-trimetoksi-nitropropēns (TMA sintēzei).
atdzesēšanas laikā tie kristalizējas
Šķīdumu ievieto saldētavā. Produkts kristalizējas kā iespaidīgas kristāliskas adatas.
Iegūto stirēnu (vai propēnu) pārkristalizē ar metanolu proporcijā 1:10
Kristālus filtrē un mazgā ar atdzesētu IPA
Neaizmirstiet par papildu attīrīšanu katrā sintēzes posmā. Benzaldehīda kondensācijas produkta tīrība būtiski ietekmē galīgā rezultāta kvalitāti.
posms(03:08-09:37)
THF (50 ml uz 10 g) pievienoja 3,4,5-trimetoksi-nitrostirēnam.
Šķīdumu maisīja, līdz viela ir pilnībā izšķīdusi.
Rm ielej pilināmajā piltuvē
Plakandu kolbā ar plakanu dibenu (2000 ml) pakāpeniski ielej 10 g LiAH ar 250 ml THF
(optimāli izmantot kolbu ar diviem kakliem)
Visiem reaģentiem un stikla traukiem jābūt pilnīgi sausiem. Reakcija ūdens klātbūtnē nav pieļaujama. Drošības pārkāpums var izraisīt maisījuma aizdegšanos.
Kolba iegremdēta ledus ūdenī, ar atgaitas dzesētāju un piltuvi.
Caur atgaitas dzesētāju benzaldehīda kondensācijas produktu, kas izšķīdināts THF, pilienveidīgi pievieno Rm
Reakcija ir eksotermiska!
Piltuvi un atgaitas dzesētāju izskalo ar nelielu daudzumu THF
Rm pēc tam vāra ar pievienotu atgaitas dzesētāju 2-4 stundas.
Pēc brīža kolbu atdzesē ar ledus ūdeni.
lēnām pilienveidā pievienodestilētu ūdeni, un LAH eksess sadalās
Ir vērts sākt ar 10 ml destilēta ūdens un pēc tam pievienot NaOH šķīdumu (apmēram 15 ml).
Rm pH koriģē ar NaOH šķīdumu līdz 11pH
pH mērījumus veic, izmantojot stikla stienīti. Stikla stienīti iegremdē šķīdumā, un tad šo stikla stienīti ar pilienu šķīduma pieskaras indikatora papīram.
Rm jāsamaisa 10 minūtes.
Pēc tam šķīdums nemaisot jātur vienu stundu, līdz tiek atdalīti slāņi.
Daži ķīmiķi šķīdumu atstāj uz 24 stundām.
Rm filtrē caur papīra filtru
Vakuuma atbrīvošana ar lodveida vārstu ievērojami pagarina sūkņa kalpošanas laiku.
Pēc filtrēšanas no šķīduma pilnībā destilē THF.
Šķīdinātāja iztvaicēšanu veic partijās vai vienā reizē, tas ir atkarīgs no rotācijas iztvaicētāja kolbas tilpuma.
Ja rotācijas iztvaicētāja atgaitas kondensatorā vairs nav redzams kondensāts, tas nozīmē, ka viss THF ir iztvaicēts.
Iegūto brīvo bāzi var destilēt augstā vakuumā, lai iegūtu absolūti tīru produktu.
Brīvo bāzi (TMA vai meskalīnu) izšķīdina etil acetāta porcijā.
Šķīdums jāžāvē virs dehidrēta MgSO4 (apmēram 10 minūtes), ja tajā ir redzamas ūdens daļiņas.
Šķīdumu novieto uz magnētiskā maisītāja.
Rm jāatdzesē, un skābes pievienošanas laikā to nedrīkst sildīt.
posms/3 (09:38-11:53)
Meškalīnu var kristalizēt ar sērskābi, bet meškalīna sulfātam ir lielāka deva.
Tāpēc meskalīnam un TMA jāizmanto sausa ūdeņraža hlorīda gāzes ģenerators.
piemēram, no nātrija hlorīda un sērskābes.
Visērtākais risinājums ir izmantot dioksāna hidrohlorīdu
Dioksāna hidrohlorīds atšķirībā no sālsskābes nesatur ūdeni.
Rm pH koriģē līdz 6 pH
Ja maisījums ir pārāk biezs, to var atšķaidīt ar porciju etilacetāta
Šķīdumu, kas precīzi atbilst 6pH
Rm, tagad vienu stundu tur saldētavā.
galaproduktu filtrē
galaprodukts jānomazgā ar atdzesētu IPA.
Ja hidrohlorīdu suspendē IPA porcijā un suspensiju atkal filtrē, pulveris būs pilnīgi balts.
Galīgais meskalīna hidrohlorīda iznākums nav mazāks par 19 g. .
Vairāk par gāzes ģeneratoru var uzzināt šeit.
Kondensācijas reakcija ir tipiska un piemērota 1-(2,5-dimetoksifenil)-2-nitropropropēna, kas ir starpprodukts tāda psihedēliska preparāta kā 2,5-dimetoksi-4-bromoamfetamīna (DOB) sintēzei, iegūšanai.Kolbā pievieno20 g 3,4,5-trimetoksibenzaldehīda 100 ml nitrometāna (meskalīnam) vai 80 ml nitroetāna (TMA).
5 g bezūdens amonija acetāta (AcONH4)
Rm maisīt ar magnētisko maisītāju 10 minūtes.
Pēc tam Rm vāra apaļdibena kolbā (1000 ml) ar pievienotu atgaitas dzesētāju 1-2 stundas.
Šķīdumu vāra, līdz iegūst tumši oranžu krāsu. Tad nitrometānu (nitroetānu TMA sintēzei) bez atlikuma destilē rotācijas iztvaicētājā.
Neaizmirstiet, ka jālieto īpašas šļūtenes vakuuma apstrādei. Arī uztvērējs šajā gadījumā ir praktiski bezjēdzīgs. Uzņemšanas kolbā savāktais nitrometāns ir piemērots tālākai izmantošanai.Kolbā paliek3,4,5-trimetoksi-nitrostirēns (meskalīna sintēzei) vai 3 ,4,5-trimetoksi-nitropropēns (TMA sintēzei).
atdzesēšanas laikā tie kristalizējas
Šķīdumu ievieto saldētavā. Produkts kristalizējas kā iespaidīgas kristāliskas adatas.Iegūto stirēnu (vai propēnu) pārkristalizē ar metanolu proporcijā 1:10
Kristālus filtrē un mazgā ar atdzesētu IPA
Neaizmirstiet par papildu attīrīšanu katrā sintēzes posmā. Benzaldehīda kondensācijas produkta tīrība būtiski ietekmē galīgā rezultāta kvalitāti.posms(03:08-09:37)
THF (50 ml uz 10 g) pievienoja 3,4,5-trimetoksi-nitrostirēnam.
Šķīdumu maisīja, līdz viela ir pilnībā izšķīdusi.
Rm ielej pilināmajā piltuvē
Plakandu kolbā ar plakanu dibenu (2000 ml) pakāpeniski ielej 10 g LiAH ar 250 ml THF
(optimāli izmantot kolbu ar diviem kakliem)
Visiem reaģentiem un stikla traukiem jābūt pilnīgi sausiem. Reakcija ūdens klātbūtnē nav pieļaujama. Drošības pārkāpums var izraisīt maisījuma aizdegšanos.Kolba iegremdēta ledus ūdenī, ar atgaitas dzesētāju un piltuvi.
Caur atgaitas dzesētāju benzaldehīda kondensācijas produktu, kas izšķīdināts THF, pilienveidīgi pievieno Rm
Reakcija ir eksotermiska!Piltuvi un atgaitas dzesētāju izskalo ar nelielu daudzumu THF
Rm pēc tam vāra ar pievienotu atgaitas dzesētāju 2-4 stundas.
Pēc brīža kolbu atdzesē ar ledus ūdeni.
lēnām pilienveidā pievienodestilētu ūdeni, un LAH eksess sadalās
Ir vērts sākt ar 10 ml destilēta ūdens un pēc tam pievienot NaOH šķīdumu (apmēram 15 ml).Rm pH koriģē ar NaOH šķīdumu līdz 11pH
pH mērījumus veic, izmantojot stikla stienīti. Stikla stienīti iegremdē šķīdumā, un tad šo stikla stienīti ar pilienu šķīduma pieskaras indikatora papīram.Rm jāsamaisa 10 minūtes.
Pēc tam šķīdums nemaisot jātur vienu stundu, līdz tiek atdalīti slāņi.
Daži ķīmiķi šķīdumu atstāj uz 24 stundām.Rm filtrē caur papīra filtru
Vakuuma atbrīvošana ar lodveida vārstu ievērojami pagarina sūkņa kalpošanas laiku.
Pēc filtrēšanas no šķīduma pilnībā destilē THF.
Šķīdinātāja iztvaicēšanu veic partijās vai vienā reizē, tas ir atkarīgs no rotācijas iztvaicētāja kolbas tilpuma.Ja rotācijas iztvaicētāja atgaitas kondensatorā vairs nav redzams kondensāts, tas nozīmē, ka viss THF ir iztvaicēts.
Iegūto brīvo bāzi var destilēt augstā vakuumā, lai iegūtu absolūti tīru produktu.Brīvo bāzi (TMA vai meskalīnu) izšķīdina etil acetāta porcijā.
Šķīdums jāžāvē virs dehidrēta MgSO4 (apmēram 10 minūtes), ja tajā ir redzamas ūdens daļiņas.Šķīdumu novieto uz magnētiskā maisītāja.
Rm jāatdzesē, un skābes pievienošanas laikā to nedrīkst sildīt.posms/3 (09:38-11:53)
Meškalīnu var kristalizēt ar sērskābi, bet meškalīna sulfātam ir lielāka deva.
Tāpēc meskalīnam un TMA jāizmanto sausa ūdeņraža hlorīda gāzes ģenerators.
piemēram, no nātrija hlorīda un sērskābes.
Visērtākais risinājums ir izmantot dioksāna hidrohlorīdu
Dioksāna hidrohlorīds atšķirībā no sālsskābes nesatur ūdeni.Rm pH koriģē līdz 6 pH
Ja maisījums ir pārāk biezs, to var atšķaidīt ar porciju etilacetāta
Šķīdumu, kas precīzi atbilst 6pH
Rm, tagad vienu stundu tur saldētavā.
galaproduktu filtrē
galaprodukts jānomazgā ar atdzesētu IPA.
Ja hidrohlorīdu suspendē IPA porcijā un suspensiju atkal filtrē, pulveris būs pilnīgi balts. Galīgais meskalīna hidrohlorīda iznākums nav mazāks par 19 g. . Vairāk par gāzes ģeneratoru var uzzināt šeit.
Last edited by a moderator:
