Sēdies, mans mīļais lasītāj, un pacenties, lai dzirdētu aizraujošu stāstu par to, kā pagatavot visu iecienīto 4 mmc.
Noskaidrosim, cik un cik molos būs mūsu iecienītākajiem reaģentiem un reakcijām. Tātad, ko mēs par tiem zinām un ko iegūstam (aprēķinus pārbaudiet paši).
Tādējādi 1 mols 4-MPH ir 148,2 grami, ņemot vērā koncentrāciju 148,2/99 % = 149,7 grami vai ņemot vērā blīvumu = 155,5 ml.
Tādējādi 1 mols HBr = 80,91 g vai, ņemot vērā 168,5 g 48 % ūdens šķīduma koncentrāciju, vai, ņemot vērā blīvumu, 112,5 ml.
Tādējādi 1 mols MA 38% šķīdumā būtu 82 g 38% šķīduma jeb 91 ml, ņemot vērā blīvumu.
Tādējādi 1 mols HCl 36% šķīdumā būtu 101,3 g 36% šķīduma jeb, ņemot vērā blīvumu, 86 ml.
Ja HCl izšķīdina IPS (sālsskābes IPS, 30% šķīdums) vai dioksānā (sālsskābes dioksāna 26% šķīdums), iegūstam:
- 1 mols HCl IPS = 121,5 grama.
- 1 mols HCl dioksānā = 140,2 grami.
Es atvainojos ķīmiķiem par tik paviršu rakstību.
Joda ketona formulu un molāro masu varat aprēķināt paši, ņemot vērā, ka broma (Br, molārā masa 79,91) vietā ir jods (I, molārā masa 126,9). Tas arī izskaidro, kāpēc, lai iegūtu tādu pašu daudzumu mefedrona, nepieciešams vairāk joda ketona nekā broma ketona: viena molekula ir smagāka.
Šajā receptē izmantots minimāls, bet profesionāls aprīkojums. Kolbas, mēģenes, pārejas. Man ir slikta attieksme pret "podiņu" sintēzēm, jo tajās principā nav iespējams sasniegt normālu iznākumu un kvalitāti.
Es neesmu pret šī skripta brīvu izplatīšanu, bet es gribētu, lai uz mani atsaucas un man patīk. Tomēr arī šeit nav nekādu obligātu darbību, viss ir atkarīgs no jums.
Reakcijas formulas (šeit divas reakcijas notiek paralēli, daļa otrās reakcijas rezultāta tiek atgriezta kā izejas reaģents pirmajai reakcijai):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O un
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
KOPĒJA REAKCIJA: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Reakcijas rezultāts - Bromketons-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Mazgāšana pēc bromēšanas.
Nepieciešams, lai no iegūtā BK-4 atdalītu broma un skābes atlikumus.
1.3. BK-4 aminācija ar metilamīnu, lai iegūtu mefedronu
Reakcijas formula:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Reakcijas rezultāts - mefedrona brīvā bāze (eļļa, brīvā bāze), C11H15NO
1.4 Mazgāšana pēc aminācijas.
Nepieciešams, lai atdalītu metilamīna (MMA) atlikumus un no iegūtā mefedrona
1.5. Paskābināšana ar sālsskābi (ūdeņraža hlorīda ūdens šķīdums) ar 4-MMS ūdens šķīduma izdalīšanos
Reakcijas formula - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Reakcijas rezultāts - mefedrona hidrohlorīds, C11H15NO*HCl
1.6 Mazgāšana pēc paskābināšanas.
Nepieciešams, lai attīrītu HC 4-MMS (mef) ūdens šķīdumu no organiski šķīstošiem netīrumiem.
Šim solim ir jēga tikai tad, ja starp paskābināšanas metodēm ir izvēlēta paskābināšana līdz ūdens frakcijai, un to principā var uzskatīt par tīrīšanas sākumu. Bet, tā kā to veic reaktorā kā daļu no tās pašas iekraušanas un tām pašām procedūrām, es to pieminēju kā vienu no sintēzes daļām.
Reaģentu aprēķini 30 moliem:
4-mpf (galvenais prekursors mefedrona ražošanai):
----- 30 moli 4-mpf ir 4,491 grams jeb 4,536 ml. Šeit mēs ņemam vērā 4-mpf koncentrāciju (99 %) un blīvumu (99 %).
KOPĀ ir 4,491 grams jeb 4,536 ml.
HBr (bromūdeņraža skābe - ūdens šķīdums):
----- 30 moli Hbr (tas ir 2,428 g tīra vai 5,060 g 48% šķīduma, jeb 3,395 ml) PLUS 5% krājums.
KOPĀ Hbr ir 5,310 g jeb 3,570 ml.
Ūdeņraža peroksīds (iesakām ņemt ne augstāku koncentrāciju par 37 %, augstāka koncentrācija rada ugunsbīstamību):
----- 30 moli H2O2 (tas ir 1,020 g tīra vai 2,756 g 37% šķīduma jeb 2,418 ml) PLUS 10% rezerve.
KOPĀ 37% PERKISIJA - 3,033 g jeb 2 660 ml
Ja esat iegādājies citas koncentrācijas peroksīdu, varat viegli (izmantojot informāciju rakstā "Molārā kalkulācija muļķiem") pārrēķināt vajadzīgo daudzumu.
Maksimālais iespējamais teorētiskais iznākums šajā posmā ir 20 moli jeb 4,542 grami BK-4.
Aprēķinātais iznākums, ieskaitot sintēzes un mazgāšanas zudumus - 93 % - 28 moli jeb 6 360 g BK-4.
Atkrāsošanai un skābuma noņemšanai nepieciešams (vismaz)
- nātrija sulfīta 20 % šķīdums - 400 ml, t. i., aptuveni 80 g nātrija sulfīta, kas izšķīdināts 320 ml ūdens.
- Nātrija nātrija nātrija 6 % biezenis - 1 400 ml, t. i., aptuveni 230 g nātrija nātrija izšķīdina 1 170 ml ūdens.
BET: tas ir tad, ja esat pareizi nosusinājis ūdens slāni, neatstājot ievērojamu ūdens atlikumu (ar bromu un skābi). Tāpēc mēs iesakām pagatavot divreiz vai varbūt TREIZ tik daudz šo reaģentu un pievienot nelielās porcijās - nātrija sulfītu - līdz PM zaudē krāsu, un sodu - līdz Psch ir vismaz 6-7. Šajā gadījumā reaģentu var būt vairāk - tā gadās.
Pēc šīm darbībām pievienojam šķīdinātāju - šajā gadījumā ortoksilolu tādā daudzumā, kas atbilst
----- 250 ml/mol*30 moli = 7500 ml vai, ņemot vērā tā blīvumu 0,88 = 6,600 g.
Reaģentu aprēķins 28 moliem:
BK-4 (izvads no BROMING):
----- 6,360 g. BK-4
KOPĀ: 6 360 g
Šķīdinātājs (ielej iepriekšējā posmā - mazgāšana).
----- o-ksilols, šķīdinātājs, kurā BK-4 tika izšķīdināts pēc mazgāšanas iepriekšējā posmā.
KOPĀ: 6,600 g jeb 7,500 ml
Metilamīns (monometilamīns, MMA).
----- PIEZĪME. Posmam nepieciešami DVI MMA moli uz 1 moli BK-4, plus 1,4 rezerve. Tādējādi jūs iegūstat 2*1,4*28=78,4 mola MMA jeb 2437 gramus tīra MMA. Pārliecinieties, ka MMA ūdens šķīdums nav izsmelts un atbilst koncentrācijai, vai arī ņemiet lielāku krājumu(!).
KOPĀ: 6400 g 38% ūdens šķīduma jeb 7030 ml.
Maksimālais teorētiskais iznākums ir 28 moli jeb 4960 g mefedrona.
Plānotais iznākums, ieskaitot sintēzes un mazgāšanas zudumus - 78,5 % - 22 moli jeb 3900 gramu mefedrona.
Lai izskalotu eļļu šķīdinātājā, izmanto destilētu ūdeni. Viena skalošanas porcija ir apmēram 1/10 RM tilpuma, t. i., 1400-1500 ml.
KOPĀ: Destilēts ūdens 1400 ml*Pārskalošanas reižu skaits. Var būt no 3 līdz 6 skalošanas reizēm. Mēs iesakām nodrošināties ar 10 litriem ūdens gadījumam.
Turklāt eļļas ekstrakcijai no nosusinātā ūdens slāņa būs vajadzīgas 2 porcijas šķīdinātāja (o-ksilēna), katra apmēram 500 ml.
KOPĀ: 1000 ml o-ksilēna eļļas ekstrakcijai no ūdens slāņa.
Reaģentu aprēķins 22 moliem:
Mefedrons (Freebase 4-MMC, "eļļa"):
----- 3,900 g (iznākums no AMINĒŠANAS posma)
KOPĀ: 3,900 grami
Šķīdums (ortoksilols, O-ksilols):
7,500 ml ielej 1.2. - mazgāšana pēc BROMINGA posma. PLUS 1000 ml, ko izmanto "eļļas" ekstrakcijai 3.4. posmā. - mazgāšana pēc AMINĒŠANAS soļa)
KOPĀ: 8 500 ml
Tālāk reaģentu komplekts atšķiras atkarībā no izvēlētās paskābināšanas metodes.
Bezūdens paskābināšanai (traukiem, kuriem nav apakšējā drenāžas):
Hlorūdeņražskābe IPS (hlorūdeņraža gāzes šķīdums izopropilspirtā):
30 % šķīdums IPS jeb 2500 ml šķīduma: ----- 22 moli HCl ir 801 g tīra ūdeņraža hlorīda jeb 2670 g 30 % šķīduma IPS jeb 2500 ml šķīduma.
KOPĀ ir 1,670 g 30 % HCl šķīduma IPS jeb 2500 ml.
Skābināšanai ūdens frakcijā (reaktoriem):
Sālsskābe (ūdeņraža hlorīda gāzes šķīdums ūdenī):
----- 22 moli HCl ir 801 g tīra hlorūdeņraža jeb 2,225 g 36 % ūdens šķīduma jeb 1,885 ml šķīduma.
KOPĀ ir 2,225 g 36 % ūdens šķīduma jeb 1,885 ml.
Destilēts ūdens: lai nodrošinātu VISAS GC MMA šķīdību ūdenī, ieteicams ieliet apmēram 2,5 reizes vairāk ūdens nekā izmantotās sālsskābes.
KOPĀ 4 700 ml destilēta ūdens
Maksimālais teorētiskais iznākums ir 4700 g mefedrona GC.
Plānotais iznākums, ieskaitot skalošanu - 95 % - ir 21 mol jeb 4,488 g.
DXM izmanto, lai izskalotu ūdens frakciju šķīdinātājā. Mazgāšanu veic pēc organiskā slāņa nosusināšanas. Viena mazgāšanas porcija ir aptuveni 1/10 atlikušās ūdens frakcijas, PM, tilpuma, t. i., 1100 ml. Parasti pietiek ar 2-3 mazgāšanas reizēm.
KOPĀ: DXM daudzums 1 100 ml*Aizskalošanas reižu skaits.
1.1. Sagatavošana.
Reaktoru (reakcijas trauku) piepilda ar 4-mpf un Hbr norādītajos daudzumos (pilnībā). Ūdeņraža peroksīdu ielej pilināmajā piltuvē (vai citā padeves ierīcē, piemēram, dozēšanas sūknī). Visi reaģenti ir istabas temperatūrā. Reaktora dzesēšanas/karsēšanas sistēma ir iestatīta tā, lai pirmajās 15-20 minūtēs atdzesētu RM, lai šajā laikā varētu iepildīt pēc iespējas vairāk peroksīda. Tomēr pēc 10 reakcijas minūtēm temperatūrai RM jāpārsniedz 70-75 grādi. Ja to nevar izdarīt, RM būs jāuzsilda daudz vairāk nekā 1/3 peroksīda, un visa reakcija noritēs uz pusi lēnāk. Arī iznākums var būt mazāks. Visu reakciju vēlams veikt 70-85 grādu temperatūrā, un sagatavot pēc 15-20 reakcijas minūtēm, gluži pretēji, sākt sildīt RM, lai temperatūra RM nebūtu nokritusies zem 70 (vēlams 75) grādiem. Tā kā siltums līdz aptuveni 1/2 peroksīda aktīvi izdalīsies, sildīšanas šķidruma temperatūru liek aptuveni 60 grādu līmenī, pēc tam paaugstina līdz 70-75 grādiem.
!!! Svarīgi-1: Atšķirībā no daudziem priekšrakstiem augsta reakcijas temperatūra ir lietderīga un ievērojami paātrina šī posma norisi, kā arī neietekmē produkta tīrību. Taču UV staru klātbūtne ir kaitīga reakcijai - veidojas blakusprodukti. Tāpēc ir ieteicams pilnībā atteikties no dabiskās gaismas, izslēgt visus gaismas avotus (tostarp luminiscences un LED), un reakcija jāveic dzeltenā gaismā (halogēna, kvēlspuldzes, LED lampas ar krāsu temperatūru 2500-3000 K). Ideālā gadījumā iegādājieties un ieslēdziet īpašas lampas bez UV starojuma (dzeltena gaisma). Tā kā šī gaisma, visticamāk, nebūs pietiekama, nodrošinieties ar pārnēsājamu lampu (vēlams, arī dzeltenu), lai apgaismotu reaktora daļu, kurā vēlaties redzēt, kādā stāvoklī ir jūsu RM.
!!! Svarīgi-2: reakcijai nav noteikts laika ierobežojums. Ja reakcija notiks ilgāk, blakusprodukti neveidosies. Tā, piemēram, ja temperatūra būs 75-85 grādu robežās, visa reakcija beigsies aptuveni 1:00-1:15 laikā, bet, ja temperatūra saglabāsies zem 70 grādiem, var būt nepieciešams 3:00-3:30 laiks vai vairāk (līdz pat 4:30).
!!!Svarīgi-3: bromēšanas procesā paralēli norisinās divas reakcijas, un katru no tām pavada siltuma izdalīšanās.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O un
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Tiek pieņemts, ka gandrīz viss siltums izdalās pirmajā reakcijā, bet tā nav taisnība - abas reakcijas ir aptuveni vienādi eksotermiskas. Katrai no reakcijām ir sava īpatnība - pirmajā reakcijā izdalās molekulārais broms, kas PM iekrāso dzeltenā, oranžā, sarkanā un tumši bordo krāsā. Otrā reakcija, gluži pretēji, balina PM (pilnībā vai daļēji) un izdala gāzveida HBr - t. i., to pašu BVK, ko PM lielākoties absorbē, bet kas var izkļūt (nepaspēt absorbēt) caur jūsu absorbcijas kaskādēm kā kodīgas skābes gāzi.
Sintezes sākumā abas reakcijas norit aptuveni vienādi ātri vai pat sekundi ātrāk. Tomēr pēc tam, kad ir izreaģējusi aptuveni puse no 4mpf, otrā reakcija palēninās, un RM kļūst pastāvīgi iekrāsots lielākā vai mazākā sarkanā tonī. Arī otrā reakcija ir autokatalītiska jeb, vienkāršāk sakot, pati sevi uztur, t. i., tā notiek "sprādzienos", kā rezultātā notiek spēcīga HBr izdalīšanās, un RM kļūst stipri iekrāsots. Šāda reakcijas norise ir normāla, un no tās nav jābaidās, bet reaktorā ievietotie pilinātāji un ATGRIEZES AIZSARGOTĀJS ir jānostiprina, lai spiediena palielināšanās tos neizrautu. Turklāt nākamās otrās reakcijas "sprādziena" sākumu var izprovocēt, piemēram, pārtraucot maisīšanu uz 2-3 minūtēm vai strauji mainot maisītāja ātrumu, lai neuzkrātos pirmās reakcijas produkti un lai otrā reakcija noritētu biežāk ar mazāku reaģentu daudzumu, kas padarīs reakciju mierīgāku. Arī sintēzes otrajā pusē var būt nepieciešams HBr, kas veidojas otrajā reakcijā, lai uzturētu tās norisi. Tāpēc, ja PM ir ļoti sarkans, jāpārtrauc peroksīda (kas, nepastāvot brīvam HBr sintēzes otrajā pusē, var vienkārši sadalīties un nenonākt pie pareizās lietas) piespiešana un jāizslēdz maisīšana uz 2-3 minūtēm, lai ļautu reakcijas otrajai daļai "sākties".
Otrajā sintēzes pusē iepriekš aprakstīto iemeslu dēļ RM pārstāj mainīt krāsu, iegūstot sarkanu nokrāsu. Šeit uzmanīgi vērojam RM krāsu, ja parādās tumši sarkans/bordo nokrāsa, kā arī no reaktora izplūst sarkanīgi tvaiki, saprotam, ka mums ir liels broma pārpalikums un tāpēc, iespējams, trūkst HBr (kas atkal parādīsies pēc otrās reakcijas aizvadīšanas). Un tas nozīmē - mums jāpārtrauc peroksīda pievienošana (tas var sadalīties velti) un jāmēģina "izprovocēt" otrās reakcijas sākšanos, uz 2-3 minūtēm (līdz nullei) apturot maisītāju un pēc tam strauji mainot tā rotācijas ātrumu par jebkuru apgriezienu skaitu no 0 līdz maksimālajam. Ar šiem pasākumiem vajadzētu pietikt, lai PM sāktu atkrāsoties, un HBr, kas nav saglabājies RM, izietu caur kaskādēm (atceramies, ka ir rezerve). Tomēr RM neatkrāsosies līdz baltai krāsai kā sintēzes sākumā, un, tiklīdz sasniegsiet gaiši oranžu krāsu, peroksīda pievienošana ir atsākama. Tas notiks vairākas reizes (atkarībā no krāsas maiņas dziļuma), un tumši sarkanā krāsa veidosies ātrāk, un krāsas maiņa notiks retāk un ar vairāk "provokācijām". Pirms tiek pievienoti pēdējie 10-15 % peroksīda, jācenšas maksimāli palielināt balināšanu. Temperatūra šajā brīdī vairs nepaaugstinās vairāk par 3-4 grādiem, un sildvielas temperatūra apvalkā nedrīkst būt zemāka par 70 grādiem, lai izvairītos no bk-4 kristalizēšanās. Parasti, ja uzturat temperatūru 75-85 grādu robežās, šis posms tiek sasniegts aptuveni 40-50 minūtēs, pie zemākas temperatūras tas var aizņemt līdz pat 3 stundām. Bet, ja esat pieķerts RM temperatūras pazemināšanās zem 70 grādiem vai vēl jo vairāk bk-4 kristalizācijai, jums pēc iespējas vairāk pūļu jāvelta RM sasilšanai. Šajā posmā, visticamāk, kaskādēs tik un tā burbuļo HBr, un, ja "t" ir virs 75 un burbuļo, peroksīda pievienošana uz laiku jāpārtrauc (līdz burbuļošana beidzas).
Tad straujā tempā ielej atlikušos 10-15 % peroksīda un vēl 10-15 minūtes maisi PM. Tas vairs daudz nemainīs krāsu, un liekais HBr burbuļos jūsu kaskādēs. Ja reakcija noritēja diezgan labi, liekais peroksīds kaskādēs burbuļos - tā burbuļošana atšķiras no HBr ar to, ka tā nesakrīt laikā ar atkrāsošanos (HBr izdalīšanās sakrīt) un ir vienāda kaskādes pirmajā un otrajā flakonā (HBr, pateicoties tā absorbcijai ar sodu vai sārmu, otrajā flakonā burbuļo mazāk). Jebkurā gadījumā jūs izlejat visu peroksīdu, un HBr un peroksīda krājumam vajadzētu būt pietiekamam, lai iegūtu visu 4-mpf pro-rominētu. Pēc tam mēģiniet bromēt atlikušo 4-mpf savā PM, izmantojot iepriekš aprakstītās "provokācijas", vairākas reizes, pavadot 15 minūtes, kā alternatīvu - atstājiet RM ar izslēgtu maisītāju uz pusstundu, neaizmirstot karsēt, tad strauji pagrieziet maisītāju līdz maksimālajiem apgriezieniem minūtē. Atlikušo 4-mpf bromēšana vizuāli būs redzama kā "ziedi" vai "salvetes", kas paceļas no RM dziļumiem, kopā ar burbuļiem - ļoti labi redzami RM virspusē, kad maisītājs ir apturēts - tie parādās 1-2 minūšu laikā pēc apturēšanas. Kad pēc vairākām provokācijām šādas pēdas pārstāj parādīties, jūsu 4-mpf ir reaģējis.
Pirmajās reizēs nesteidzieties, atcerieties, ka, kavējot reakcijas laiku, jo īpaši, ja neesat sasniedzis pareizo temperatūru, savu produktu nesabojāsiet. Un, lai iegūtu maksimālu iznākumu, labāk ir pavadīt gan 3, gan 4 stundas. Optimālo laiku un temperatūru varat pielāgot vēlāk. Tāpēc, ja rodas kādas problēmas (piemēram, laikus nav mainījusies krāsa), vienkārši palieliniet laiku, atceroties, ka PM jāuzkarsē līdz pareizai temperatūrai. Lai aplūkotu PM stāvokli un krāsu, ir nepieciešama portatīva lampa uz gara vada (es parasti skatos uz PM augšējo daļu un reaktora "asti" (apakšējo notekas daļu)). Apakšējais aizplūdums, tā kā tas atrodas ārpus apvalka, parasti līdz 2/3 sintēzes laika ir aizsērējis ar cietu nogulsnējušos bk - ar to neko nevar izdarīt, tas tad izšķīdīs nākamajā posmā. Bieži vien arī cietā BK izkrīt uz vāka un reaktora sieniņu virspuses (protams, no iekšpuses) - apvalks tur arī nesasniedz - arī tas vēlāk izšķīdīs.
Tātad 4-mpf bromēšana ir pabeigta, provokācijas nerada redzamus burbuļus, tātad bromēšana ir pabeigta. RM temperatūru uztur tikai apvalks, un tā pazeminās līdz 68-70 grādiem. Mēs samazinām žaketes (sildķermeņa) temperatūru līdz 60 grādiem un tūlīt veicam RM neitralizāciju un skalošanu.
RM mazgāšana pēc bromēšanas.
Kā jau minēju iepriekš, mazgāšanu var (un ir vēlams) veikt tūlīt pēc bromēšanas, neļaujot RM atdzist zem bk-4 kristalizācijas temperatūras, lai pēc tam to sāpīgi un ilgi nesildītu. Es runāju nopietni - pirmkārt, temperatūras starpība starp reaktora centru un malām var būt diezgan liela, kas apgrūtinās bk-4 kušanu, un, otrkārt - šķīdinātāju var izliet tikai pēc RM atkrāsošanas ar nātrija tiosulfātu.
Svarīgi. Šķīdinātāju (mūsu gadījumā ortoksilolu) jālej tikai pēc RM atkrāsošanas, jo tas pats labi bromējas ar bromu, kas palika mūsu RM, tādējādi radot blakusproduktu. Tāpēc mēs vispirms balinām PM. Šim nolūkam nelielā piltuvē (250-500 ml) ir jābūt atšķaidītam 10 % nātrija tiosulfāta šķīdumam (30 g tiosulfāta uz 270 g ūdens vai 50 g uz 450 ml ūdens). Ja piltuves tilpums ir 250 ml, var pagatavot spēcīgāku šķīdumu vai piepildīt piltuvi. Atkarībā no dažādiem parametriem (HBr kvalitāte, broma klātbūtne, reakcijas ātrums utt. - ), var būt nepieciešams no 200 līdz 400 ml šķīduma). Tiosulfāta šķīdums sabojājas gaisā, ne ātri, bet noteikti, tāpēc pareizāk ir to pagatavot tieši pirms reakcijas.
Tāpēc uzliek nelielu piltuvi ar šķīdumu un ieslēdz labu maisīšanu (mums ir apmēram 450 apgr./min) un sāk pilināt šķīdumu. Pirmos 100-150 ml var ieliet pēc iespējas ātrāk, pēc tam pēc vajadzības pievienot 20-50 ml atkarībā no RM krāsas. Paturiet prātā, ka balināšana nenotiek uzreiz, tā aizņem vairākas minūtes. Jūsu RM sāk balināties no dzeltenas līdz baltai krāsai. Ja reakcija ir veikta pareizi, tiek iegūta pienaini balta RM krāsa. Patiesībā, kad šī krāsa ir sasniegta, tiosulfāta šķīduma infūziju var pārtraukt, baltā krāsa ir vienīgais infūzijas pietiekamības kritērijs. Ja reakcija veikta ar blakusiedarbību (piemēram, gaismā), RM paliks dzeltenīgā krāsā. Tad infūzija jāpārtrauc, ja pēc vēl 20-30 ml infūzijas krāsa nemainās. Ja jums ir bk-4 atlikumi, kas kaut kur RM ir iesaldēti un kuru krāsa nav balta (piemēram, oranža), pēc atkrāsošanas pārtraukšanas var būt "papildu" 50 ml, lai pēc šķīdinātāja pievienošanas un šo gabalu izšķīdināšanas tiosulfāts "pārtvertu" arī šo bromu. Kopumā neliels tiosulfāta pārpalikums nekaitēs jūsu RM.
Jūsu RM temperatūra, ielejot tiosulfāta šķīdumu istabas temperatūrā un maisot, pazemināsies līdz aptuveni 60-65 grādiem, zemāk to nedrīkst pazemināt, tas jāsilda ar jaku. Un ir pienācis laiks ieliet šķīdinātāju, vēlams, arī iepriekš nomērītu. Kopumā labāk visus sintēzes reaģentus uzreiz izmērīt un iepildīt kolbās/kannās (vēlams ar izsmidzinātāju), lai sintēzes laikā šim darbam nebūtu jātērē laiks.
Tad ielejam vajadzīgo ortoksilēna daudzumu un samaisām. Mūsu RM maisot kļūst balts un duļķains, jo temperatūra pazeminās. Tomēr notiek šķīdināšana, un, ja šīs šķīdināšanas laikā jūsu RM atkal kļūst dzeltens (t. i., kaut kur izplūdis neuzskaitīts broms), varat pievienot vēl tiosulfāta šķīduma. Pēc manas pieredzes visilgāk izšķīst reaktora "aste" (apakšējais drenāžas kanāls), kas mums ir ārpus sildīšanas zonas, bet tā izšķīst 15-20 minūšu laikā, ir jānodrošina laba maisīšana un RM temperatūra vismaz 50-55 grādi (sildīšana, ja nepieciešams, ar žaketes palīdzību) - un šī "aste" izkusīs ar ūdens un šķīdinātāja "piltuvi", ar plūsmu, kas nodrošinās maisītāju. Pēdējā gadījumā šādas "mirušās" zonas var sildīt ar celtniecības žāvētāju, bet nepakļaujot to temperatūrai virs 150 grādiem, lai stikls nesaplaisātu. bk-4, kas pielipusi pie reaktora sieniņu augšdaļas un pie vāka (no iekšpuses), tiek nomazgāta, strauji mainot maisītāja ātrumu, kas rada šķīdinātāja viļņus un šļakatas. Mūsu reaktors ir piepildīts pietiekami augstu, tāpēc šie viļņi un šļakatas nomazgā sacietējušo bk-4.
Kad šķīdināšana ir pabeigta un reaktora apakšējā drenā un citos stūros nav palicis ciets bk-4, maisītāju izslēdz un slāņus sadala. Augšējā slānī jābūt ksilolā izšķīdinātam bk-4, tam jābūt apmēram 15,5-16 litru lielam. Apakšējais slānis ir ūdens ar atdalītiem piemaisījumiem - apmēram 4 litri vai nedaudz vairāk (ja izmantojāt 37 % peroksīdu. Apakšējo slāni novada uz atkritumiem, un tikai tad skābi neitralizē (jo lielākā daļa skābes nonāk ūdens slānī, un mēs ietaupām daudz sodas un satiksmes). Reaktora apvalka sildīšanu var atslēgt, jo turpmāk mums būs vajadzīga RM temperatūra aptuveni 35 grādi pēc Celsija.
Pēc ūdens slāņa noņemšanas, nepārtraukti maisot, ielejam sodas šķīdumu. Tam jābūt apmēram 1 -1,5 litriem 10 % sodas šķīduma (200 g sodas uz 1800 ml ūdens). Stingri runājot, tam vajadzētu būt ielejamam apmēram līdz 8, bet šādi to ir grūti izmērīt (mums ir jāņem ūdens slāņa paraugi no reaktora). Tāpēc ielejam tieši apmēram 1,2 litrus, tad sākam pievienot 100 ml. Varbūt ne jau no pirmās iepildīšanas reizes, bet jūs pamanīsiet, ka kādā brīdī bk-4 šķīduma ksilolā vāji citrondzeltenā nokrāsa jūsu RM kļūst krēmīga (t. i., vairāk brūngana, kafijas krāsas). Tas parasti ir brīdis, kad ielejat vajadzīgo dzeramās sodas daudzumu. Tas ir sava veida laika taupīšanas uzgalis. Kopumā ielejot nedaudz vairāk vai nedaudz mazāk cepamās sodas, nav lielas problēmas. Kad esat ieguvuši pareizo psch (vai pareizo nokrāsu), maisiet šķīdumu 2-3 minūtes un pārtrauciet maisītāju. Apakšējo ūdens slāni (tagad tas ir tik daudz, cik esat ielejis sodas šķīduma) izlejat atkritumu tvertnē. Tad trīs vai četras reizes mazgājat RM 1,5 litru destilēta ūdens porcijās, ievērojot to pašu shēmu - ielejat ūdeni, maisāt 2-3 minūtes, pārtraucat, sagaidāt slāņu atdalīšanos, izlejat ūdeni. Pēdējo ūdens slāni notecina atsevišķi, izmēra psh - tam nevajadzētu būt mazākam par 7. Ja viss ir kārtībā - bk-4 šķīduma mazgāšana ūdenī ir pabeigta, var ķerties pie aminācijas.
Šajā sintēzē man patīk aminācija.
!!! Svarīgi-1: Aminēšanas reakcijai jānotiek stingri kontrolētā temperatūrā un laikā. Krasas temperatūras svārstības (īpaši pārkaršana) vai pārāk ilga reakcijas noturēšana izraisa blakusproduktu - izomefīna un pirazīna - rašanos, un spēcīga pārkaršana (apmēram 70 grādu) izraisa to rašanos dažu minūšu laikā. Tāpēc, uzsākot aminēšanu, ir jābūt pārliecinātam, ka jūsu apvalks (un termostats) spēj nodrošināt uzticamu temperatūras kontroli. Tāpat (tas ir svarīgi, jo daudzi cilvēki šeit kļūdās) ir svarīgi būt pārliecinātam, ka jūsu termometri precīzi rāda temperatūru. Ieteicams, lai jūsu RM būtu divi termometri (no kuriem viens ir šķidruma analogs), lai uzraudzītu temperatūru tikai gadījumā, ja RM, diezgan agresīvi, varētu sabojāt jūsu reaktora galveno termometru. Ieteicams arī kalibrēt digitālo termometru, izmantojot šķidrumu ar zināmu temperatūru. Un attiecībā uz papildu termometru ir svarīgi pārliecināties, ka tas sasniedz RM līmeni jūsu reaktorā (kolbā). Reaktora noslodze šajā procesā nemainās un ir aptuveni 21 litrs (atceramies, ka 20 litru reaktorā ir aptuveni 24 litri šķidruma, t. i., vēl kaut kas paliek). Ja neesat pārliecināts par reaktora ietilpību, iepriekšējā posmā varat pievienot par 1-1,5 litriem mazāk šķīdinātāja, tas ir pieļaujams. Bet reaktorā jābūt papildu 3 litriem gaisa maisīšanai un vēl kaut kam, ko jūs uzzināsiet tālāk.
!!! Svarīgi-2: temperatūras un laika režīms ortoksilēnam un toluēnam ir tāds pats kā benzēnam. Pamatojoties uz to, es izvēlējos 60 grādus un 2,5 stundas. Šajā gadījumā pirmās 15 minūtes ir sasilšana, tas ir, nedaudz "nepilnīga". Ņemiet vērā, ka izomefija 50 grādos un 60 grādos ir aptuveni vienāda, kas noteica manu izvēli. Tomēr daži ķīmiķi, kurus es cienu, iesaka 50 grādu un 4 stundu režīmu, kas varētu liecināt par varbūt ne gluži pareiziem pētījuma rezultātiem, taču man neizdevās iegūt tam apstiprinājumu. Kopumā reakcija pie manis izvēlētajiem parametriem ir ātra un produkts ir tīrs, bet pārkaršana šeit ir bīstamāka nekā pie 50 grādiem. Arī pēc vajadzīgā laika beigām RM pēc iespējas ātrāk jāatdzesē, paralēli atdalot slāņus un nosusinot ūdens slāni (tas arī šeit būs apakšā), lai sānu reakcijas pēc iespējas ātrāk apstātos un nenotiktu mazgāšanas laikā pēc aminācijas. Atdzesēšana zem 35-40 grādiem ir pilnīgi pietiekama.
Aminēšanas reakcijai šajos šķīdinātājos (benzols/toluols/o-ksilols) ir raksturīga mierīga, lēna, bet noturīga karsēšanās, kas notiek apmēram 15 minūšu laikā. Tas ļauj iestatīt sākotnējo temperatūru 35 grādi un izslēgt sildīšanas/dzesēšanas apvalku (to var nedaudz atdzesēt, bet pēc 20 minūtēm tas būs jāuzsilda), ieslēgt maisītāju ar pienācīgiem apgriezieniem minūtē (mūsu gadījumā - apmēram 1000), nekavējoties ielejot PM VISU metilamīnu un gaidot sildīšanu, kas maksimumu sasniedz apmēram 15 reakcijas minūtēs. Ja jums ir atšķirīgi parametri ( RM tilpums, reakcijas ātrums apvalkā, termostata jauda), sākuma temperatūra būs atšķirīga. Kopumā es ieteiktu pazemināt sākuma temperatūru, ja palielināsiet PM tilpumu, un paaugstināt, ja to samazināsiet, bet precīzu vērtību jums būs jāatrod pašiem.
!!! Svarīgi-3: Paturot prātā, ka pārkaršana virs 60 grādiem ir nevēlama, varu sniegt jums labu padomu. Pirms reakcijas uzsākšanas piltuvē vai citā traukā, ko var ātri iztukšot reaktorā un dozēt, ielejiet 2 litrus auksta (ledusauksta) destilēta ūdens. Šī ūdens pievienošana RM neietekmēs reakciju, bet pat puslitrs var pazemināt RM temperatūru par 3-5 grādiem gandrīz uzreiz un noteikti ātrāk, nekā tā paaugstinās sildīšanas laikā. Šim nolūkam reaktorā ir brīvs gaisa tilpums. Tas jāpievieno, kad temperatūra RM pārsniedz 61 grādu, nelielās porcijās, saglabājot temperatūru ne augstāku par 60 grādiem.
Tātad, nosakām sākuma temperatūru, ieslēdzam maisītāju ar augstiem apgriezieniem minūtē, pagaidām izslēdzam apvalku (vai uzliekam to nedaudz dzesēt), ieliekam avārijas dzesētāju piltuvē virs reaktora, ielejam visu MA uzreiz un ieslēdzam taimeri. Ja cilvēks ir pārliecināts par savu jaku un termostatu, var uzreiz iestatīt augstāku temperatūru un ar termostatu uzturēt to stabilu, bet es koncentrējos uz kolbām/pašu gatavotiem reaktoriem, un tur jaka nav tik laba. Un mūsu RM sāk karst, lēnām, bet neizbēgami, un apmēram 15 minūšu laikā sasniegs 60, grādus, turklāt pēdējie grādi ir daudz lēnāki nekā iepriekšējie. Kad mēs saprotam, ka pie 60 grādiem temperatūras pieaugums ir gandrīz pabeigts (un viss mūsu siltums izdalīsies apmēram 20 minūtes), mēs ieslēdzam žaketes sildīšanu, lai "paceltu" un noturētu temperatūru. Man ir jāiestata sildāmā šķidruma temperatūra 62-63 grādi, izslēdzot to, kad tā pārsniedz šo vērtību, un ieslēdzot, kad tā nokrītas līdz 60 grādiem. Ja viss tiek darīts pareizi, būs nepieciešamas 15-20 minūtes, lai temperatūra PM sasniegtu 59-60 grādus, un šajā līmenī tā tiks fiksēta. Tālāk šajā sintēzē jūs gaida garlaicīgākās 2 stundas, bet jums ir jāpārliecinās, ka temperatūra nekurinās, ko tomēr ir diezgan viegli izdarīt, jo reakcija ir ļoti paredzama. Līdz reakcijas beigām Jums vidēji ir nepieciešams sildīt vairāk, bet arī tas ir saprotams. Ja temperatūra sāk lēkt virs 61 grāda, izmantojiet "avārijas dzesēšanu", taču saprātīgās robežās.
Tālāk viss ir vienkārši. Pēc 2 stundām un 30 minūtēm (kur pirmās 15-20 minūtes - sildīšana un temperatūras stabilizācija) - strauji mainām jaku režīmu, liekot to uz maksimālu dzesēšanu (līdz T = 35 grādiem), un amatnieciskajās sistēmās - ielejam dzesēšanas ūdeni - ledus ūdeni vai ledu, izslēdzam maisītāju, un slāņi tiek sadalīti. Eļļa iegūst gaiši oranžu krāsu, ūdens ir gandrīz bezkrāsains, ūdeni iztukšojam atsevišķā kannā un sākam eļļas ekstrakciju un skalošanu.
Starp citu, vēl viena piezīme par aminēšanu. Mēs paņēmām metilamīnu ar 1,5 molu rezervi, un, ņemot vērā, ka uz 1 molu bk-4 nepieciešami 2 moli, iegūstam 3 reizes lielāku daudzumu (pēc moliem) bk-4. Ja jūsu piegādātājam ir sirdsapziņa un jūs to neesat uzglabājis akumulatorā ar atvērtu vāku, parasti ar to pietiek, un runas par 6 reizes lielāku rezervi var klasificēt kā foruma biedēšanu. Tomēr pēc ūdens slāņa iztukšošanas tā nav slikta ideja... tikai smaržo. Urīna/amonjaka/metilamīna smarža pasaka, ka viss ir kārtībā, krājumu ir pietiekami daudz. Tomēr šādas smakas neesamība, vēl jo mazāk izteikta bk-4 smarža jums saka, ka jums nav paveicies, un jūsu metilamīns nav labs. Un nākamreiz jums tā jāpievieno vairāk (un varbūt jāmaina piegādātājs). Es nevaru pateikt, cik daudz vairāk - tas ir atkarīgs no gala produkta iznākuma, bet, paldies Dievam, es nekad neesmu saskāries ar tik izsmeltu metilamīnu.
Atcerieties, ka par "eļļu" mēs saucam mefedrona brīvo bāzi (brīvo mefedrona bāzi), ko iegūst pēc bk-4 aminācijas. Pēc šīs reakcijas tā jānomazgā no metilamīna atlikuma (kas ņemts pārpalikumā tā gaistošuma dēļ), kā arī metilamīna hidrobromīda (HB), ko iegūst no MA "otrā" mola, kas saista bk-4 aminācijas laikā radušos bromūdeņradi. Abas šīs vielas labi šķīst ūdenī un nešķīst o-ksilolā, tāpēc tās no "eļļas" izskalo ar ūdeni. Nākamais paskābināšanas posms ir ļoti nevēlams, jo HB MA un HC MA, kas rodas paskābināšanas laikā no MA, vispirms ir ūdenī šķīstošas, tāpat kā HC mefedrons, un tas nozīmē, ka tās ļoti slikti izskalo. Un, otrkārt, tie ir ļoti neveselīgi lietotāja veselībai, tāpēc neievietojiet pircējus. Un jums tas ir tīri jāmazgā, lai gan uz pašas "eļļas" zināmu zudumu rēķina - ne velti šajā posmā paredzamais iznākums ir mazāks nekā citos.
Kāpēc? Tāpēc, ka pati "eļļa" šķīst ūdenī, lai gan sliktāk nekā ksilolā (benzolā, toluolā). Tāpēc labāk mazgāt ar nelielu ūdens daudzumu (apmēram 1/10 no eļļas slāņa ksilolā, t. i., 1,7 litri vienā mazgāšanas reizē) un biežāk. Tādā veidā būs optimāla attiecība starp attīrāmajiem piemaisījumiem un pašas "eļļas" kopšanu. Bet turklāt mums ir aptuveni 5-6 litri mūsu ūdens slāņa (un vairāk, ja pievienotu avārijas dzesēšanu), tur ir diezgan ievērojams daudzums "eļļas", un tā ir jānoņem.
Mēs to noņemam (zinātniski - ekstrahējam) ar to pašu ksilolu, 4 mazgāšanas reizes pa 500 ml. Mēs to darām PĒC eļļas tīrīšanas ar ūdeni, lai izvairītos no netīrumu ievilkšanas tīrā eļļā un nepalielinātu mazgāšanu skaitu. Zinātniski tas jādara uz dalāmās piltuves, rūpīgi atdalot slāņus, bet mēs šo procesu vienkāršojam un paātrinām, jo šajā gadījumā mums ir nepieciešams augšējais slānis, kas zinātniski noved pie daudzu smirdīga šķidruma pārplūdes. Mēs to padarīsim vienkāršāku un aptuvenāku:
Ņem kannu ar iztukšoto ūdens slāni un ielej tajā 500 ml ksilēna. Aizveram vāku un pusminūti to spēcīgi kratām, tad uzliekam vāku uz augšu, atlaižam tur uzkrājušos spiedienu un pagaidām pāris minūtes, lai slāņi atdalītos. Pēc tam caur pudeles kakliņu plānā strūklā izlejam ksilēna virskārtu citā kannā vai stikla mucā (ne mazāk kā 3 litru). Ja nedaudz no tā paliek kanniņā - nekādu problēmu, mums ir vēl trīs mazgāšanas reizes. Ja ieberam nedaudz ūdens - nekādu problēmu. Kopumā nelieliem pilieniem ielejam apmēram 600-650 ml šķidruma, ņemot nedaudz ūdens. Tātad atkārtojam vēl 3 reizes, izšķērdējot 2 litrus ksilola un iegūstot 3 litrus mūsu "krējuma", kas saņēmējā glāzē (kannā) arī tiks sadalīts ar 2 litriem (plus mīnus) ksilola ar tajā esošo "eļļu" un puslitru ūdens, kas paliek zemāk. Šo virskārtu mēs jau ielejam reaktorā, vēl precīzāk (no stikla vispār ir precīzāk sadalīt), atlikušo ūdeni no kanniņām un stikla izlejam atkritumu tvertnē. Tas ir ātrs un mūsu vajadzībām diezgan precīzs veids. Ksilolu un "eļļu" ielejam reaktorā, un "eļļu" varam izmazgāt. Par jūsu darbību pareizību liecinās tas, ka pirmais ksilola ar "eļļu" notecējums būs diezgan spilgti dzeltenā krāsā, bet pēdējais būs gandrīz bezkrāsains.
"Eļļa" pēc ūdens slāņa notecināšanas un ekstrahētā "fugāta" pievienošanas reaktorā aizņem apmēram 17 litrus. Un mēs to mazgājam ar ūdeni, tīru destilētu ūdeni, BEZ jebkādām piedevām. 1,7 litri uz vienu mazgāšanu. Mēs mazgājam, līdz skalošanas ūdens, kas novadīts atsevišķā traukā, vairs nesmird pēc urīna/amonjaka/metilamīna. Tas var prasīt 3 līdz 6 mazgāšanas reizes, cik vien nepieciešams. Līdz trešajai mazgāšanai nav pat jājūt smarža un ūdens ir jāizlaiž uzreiz. Es mazgāju 5-6 reizes, šajā laikā ūdens pārstāj būt duļķains, kas arī ir labs rādītājs. Pirmās mazgāšanas var sadalīt ne pārāk precīzi, lai paātrinātu procesu, atstājot nedaudz emulsijas. Pēdējās divas vēlams atstāt nostāvēties ilgāk un precīzi sadalīt. Pēdējā nosusinātā ūdens PSH jābūt apmēram 8. Visa procedūra reaktorā ar apakšējo drenāžu un manu ūdens skalošanas tiphack aizņem apmēram 40-45 minūtes. Labi, un jūsu "eļļai" šajā procesā vajadzētu nedaudz izgaismoties un būt gatavai skābēšanai.
Eļļa ir gatava... Nu, gatava. Viss ir atkarīgs no jūsu izvēlētās skābes metodes, kas, kā tika parādīts, ir jāapsver kopā ar turpmākās attīrīšanas metodēm. Tas nozīmē, ka, nosakot skābināšanas metodi, tālāk jānosaka iegūtā produkta attīrīšanas metode.
Šim šķīdinātājam var ieteikt divus dažādus veidus - paskābināšanu bezūdens vidē un paskābināšanu ūdens vidē ar ūdens frakcijas atlasi un tās turpmāku mazgāšanu. Ja neiebilstat, es šeit nokopēšu šīs shēmas no minētā pavediena, izdarot dažus komentārus un labojumus parādījušos tipiņu ietvaros). Jā, shēmas joprojām tiek uzlabotas, tas ir dzīvs process.
!!! Svarīgi: jūs, iespējams, pamanījāt, ka manā receptē sālsskābes daudzums ir aprēķināts. That is, if you did everything right, and got the expected results at each step of the synthesis, then I recommend LITTING the acid by calculation, rather than constantly controlling the Psch. Ņemot vērā, ka maisījumu pie paskābināšanas ir pieļaujams uzsildīt līdz 40-45 grādiem, skābes ielejot ar aktīvu maisīšanu un nedaudz atdzesējot, t. i., visa paskābināšana var aizņemt 10-15 minūtes. Vēl viena doma nebija manis formulēta, bet tagad citēju: "pārskābināšana par 10 % (t. i., pievienojot par 10 % vairāk skābes nekā nepieciešams) nav briesmīga, PSH mērījumu precizitāte ir daudz zemāka un var novest, īpaši bezūdens vidē, pie kļūdām līdz 30 %." Citāta beigas. Tātad jūs saprotat, ko tas nozīmē? Ja sintēzes gaitā nekur nav pieļautas kritiskas kļūdas, tad skābi var ieliet tik, cik aprēķināts (un šis aprēķins ir dots sākumā, nosakot reaģentu daudzumu). Tad jūs visu pievienojat skābi (vai sālsskābes bezūdens šķīdinātāju), enerģiski maisot, un atstājat PM maisīt vēl apmēram 10 minūtes. Pēc tam vēl labāk izmērīt PSH. Ja ir 5,5 un mazāk (t. i., jums ir vai nedaudz pārskābes), atstājat visu kā ir, ja ir 6 un vairāk, varat pievienot vēl 5-10 % skābes (tas ir atkarīgs no tā, cik ļoti esat noguris un vēlaties pabeigt sintēzi), pēc katras pievienošanas mērot pH. Tādējādi visa paskābināšana neatkarīgi no metodes aizņem apmēram 30 minūtes, un mēs aplūkosim turpmāk minētās metodes.
1. Pirms paskābināšanas RM nav nepieciešams žāvēt - mēs tik un tā pievienojam ūdeni. 2. Skābinām ar parasto ūdens hidrohlorīdu, bet pievienojam vairāk destilēta ūdens (līdz 1 litram uz 1 kg mef). Ja mets joprojām sāk izkrist, pievieno vēl nedaudz, līdz tas izšķīst. Nekādā gadījumā nedrīkst pievienot ne IPA, ne acetonu - tie visu sabojās.
2. Pēc paskābināšanas mēģinām mērcēt RM. To sadala divās kārtās. Ūdens (tas satur mefiju) un neūdens. Neūdens slāni izlejam vai izmantojam reģenerācijai. Ūdenisko slāni 2-3 reizes mazgājam ar DXM (labāk DXM, pat ja mums ir ksilēna shēma, jo pēc pieredzes tas noņem vairāk netīrumu). Mazgājam tādā pašā veidā, kā to darījām ar ūdeni pēc aminācijas - t. i., pievienojām DXM, samaisījām, nostādinājām, sadalījām slāņus, izlējām slāni ar DXM (tas ir apakšā). DXM porcijas tilpums ir 10 % no ūdens slāņa tilpuma.
3. Pēc tam apmēram divas reizes iztvaicējam ūdens frakcijas daudzumu, līdz iegūstam 1 gramu ūdens uz 1 kg mefija. Šeit ir piezīme - ir veiktas izmaiņas saistībā ar tēmu par tīrīšanu. Ja iztvaicēsiet tālāk, mefs izkritīs, pat pie 50 grādiem un iesat jums visas šļūtenes. Iztvaicējiet labāk vakuumā - pat seklā vakuumā ūdens vārās 60-65, un jūsu meph ir vesels - atgādinu, ka šķīduma pārkarsēšana virs 85 grādiem nav ieteicama. Bet ir vēl viens tiphak - ja ūdenī ielejiet nedaudz sālsskābes (un, ja to nedaudz pārskābināsiet, tad neko nedarīsiet), tad skābā vidē mefu var vārīt bez vakuuma. Jūs varat vārīt mefe (skābā vidē) parastā katlā, un tad jūs varat panākt šķīduma koncentrāciju līdz 400 gramiem ūdens uz 1,5 kg mefe un ietaupīt IPS. Tikai nedrīkst sadedzināt mefu - ja plānojat iegūt 3 200 gramus mefa, tad kopējais iztvaicētā šķidruma tilpums nedrīkst būt mazāks par 4 litriem (!!!), un vēlams 4 100-4 200 ml.
4. Tālāk ielejam šķīdumu vai putru, kas sanāk (ja atdzesēts vai iztvaicēts šķīdums) 9 litri IPS 2 litros šķīduma (1,5 kg meph + 400 gramu ūdens), un attīrām pēc 3. metodes. Ja kolbā uz 1 kg mefija ir palicis 1 litrs ūdens, tad IPS ielej divreiz vairāk un arī iztvaicē vairāk. Bet tas viss notiek slēgtā sistēmā.
5. Ievietojam saldētavā, nogaidām nakti, iegūstam nogulsnes (praktiski tīru kristālīti). Tad to noskalojam ar acetonu. Atkarībā no tīrības izmantojam 1 vai 2 reizes. Peļņa.
Šī metode neprasa ne papildu reaģentus, ne žāvēšanu, ne ilgu filtrēšanu. Attiecībā uz 5 kg mefija 8 stundās var veikt visus posmus, izņemot pēdējo skalošanu ar acetonu. Turklāt trīs tīrīšanas metožu un trīs dažādu šķīdinātāju (DXM, IPS, acetons) kombinācijas dēļ visi piemaisījumi tiek izskaloti daudz labāk.
Papildu priekšrocība ir tā, ka šķīdinātāji (ksilols/ benzols/toluols, IPS, acetons) NAV SAJAUKTI un tādējādi tos var viegli reģenerēt. Šķīdinātāju reģenerācija, manuprāt, ir ĻOTI svarīga tēma, nevis uz ietaupījuma rēķina, bet gan uz iepirkumu samazināšanas rēķina, līdz ar to laboratorijas smakšana, atkritumu samazināšana - arī samazina smakšanu. Nu, un nest uz saviem laukiem un mežiem arī ir mazāk. Šķīdinātājus var reģenerēt visiem paņēmieniem, ar dažādiem panākumiem, bet vairumā gadījumu veiksmīgi, izlasiet rakstu par šo tēmu - tas ir minēts arī starp rakstiem šīs tēmas sākumā.
Tas ir viss. Izmantojiet to. Process ir dzīvs. Paldies.
p.s. Es arī aktīvi meklēju sponsorus šim projektam.
Noskaidrosim, cik un cik molos būs mūsu iecienītākajiem reaģentiem un reakcijām. Tātad, ko mēs par tiem zinām un ko iegūstam (aprēķinus pārbaudiet paši).
1. 4-metilpropiofenons (4-mpf), formula C10H12O, molmasa 148,2, 99 % šķidrums, blīvums 0,963 (saskaņā ar citiem avotiem blīvums 0,993).
Tādējādi 1 mols 4-MPH ir 148,2 grami, ņemot vērā koncentrāciju 148,2/99 % = 149,7 grami vai ņemot vērā blīvumu = 155,5 ml.
2. Bromūdeņradis (HBr), formula HBr, molārā masa 80,91, gāze, 48 % tīrs ūdens šķīdums, blīvums 1,5
Tādējādi 1 mols HBr = 80,91 g vai, ņemot vērā 168,5 g 48 % ūdens šķīduma koncentrāciju, vai, ņemot vērā blīvumu, 112,5 ml.
3. Ūdeņraža peroksīds, formula H2O2, molārā masa 34,01, gāze, 37-60 % ūdens šķīdums, blīvums 1,14-1,2
4. Metilamīns (MA), formula CH3NH2, molārā masa 31,1, gāze, 38 % šķīdums ūdenī, blīvums 0,9
Tādējādi 1 mols MA 38% šķīdumā būtu 82 g 38% šķīduma jeb 91 ml, ņemot vērā blīvumu.
5. Hlorūdeņradis (dažreiz sālsskābe), formula HCl, molārā masa 36,46, gāze, 36 % ūdens šķīdums, blīvums 1,18
Tādējādi 1 mols HCl 36% šķīdumā būtu 101,3 g 36% šķīduma jeb, ņemot vērā blīvumu, 86 ml.
Ja HCl izšķīdina IPS (sālsskābes IPS, 30% šķīdums) vai dioksānā (sālsskābes dioksāna 26% šķīdums), iegūstam:
- 1 mols HCl IPS = 121,5 grama.
- 1 mols HCl dioksānā = 140,2 grami.
6. Brom-4-metilpropiofenons (bromketons-4, BK-4), formula C10H11OBr, molekulmasa 227,1
7. Brīva mefedrona bāze (mepha CO, "eļļa"), formula C11H15NO, molekulmasa 177,24
8. Mefedrona hidrohlorīds (HC mepha), formula C11H15NO*HCl, molekulmasa 213,7
Es atvainojos ķīmiķiem par tik paviršu rakstību.
Joda ketona formulu un molāro masu varat aprēķināt paši, ņemot vērā, ka broma (Br, molārā masa 79,91) vietā ir jods (I, molārā masa 126,9). Tas arī izskaidro, kāpēc, lai iegūtu tādu pašu daudzumu mefedrona, nepieciešams vairāk joda ketona nekā broma ketona: viena molekula ir smagāka.
Šajā receptē izmantots minimāls, bet profesionāls aprīkojums. Kolbas, mēģenes, pārejas. Man ir slikta attieksme pret "podiņu" sintēzēm, jo tajās principā nav iespējams sasniegt normālu iznākumu un kvalitāti.
Es neesmu pret šī skripta brīvu izplatīšanu, bet es gribētu, lai uz mani atsaucas un man patīk. Tomēr arī šeit nav nekādu obligātu darbību, viss ir atkarīgs no jums.
Mefedrona sintēzes soļi (pamata un starpposma):
1.1. 4-mpf bromēšana ar Hbr un H2O2 ("zaļā bromēšana")Reakcijas formulas (šeit divas reakcijas notiek paralēli, daļa otrās reakcijas rezultāta tiek atgriezta kā izejas reaģents pirmajai reakcijai):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O un
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
KOPĒJA REAKCIJA: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Reakcijas rezultāts - Bromketons-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Mazgāšana pēc bromēšanas.
Nepieciešams, lai no iegūtā BK-4 atdalītu broma un skābes atlikumus.
1.3. BK-4 aminācija ar metilamīnu, lai iegūtu mefedronu
Reakcijas formula:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Reakcijas rezultāts - mefedrona brīvā bāze (eļļa, brīvā bāze), C11H15NO
1.4 Mazgāšana pēc aminācijas.
Nepieciešams, lai atdalītu metilamīna (MMA) atlikumus un no iegūtā mefedrona
1.5. Paskābināšana ar sālsskābi (ūdeņraža hlorīda ūdens šķīdums) ar 4-MMS ūdens šķīduma izdalīšanos
Reakcijas formula - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Reakcijas rezultāts - mefedrona hidrohlorīds, C11H15NO*HCl
1.6 Mazgāšana pēc paskābināšanas.
Nepieciešams, lai attīrītu HC 4-MMS (mef) ūdens šķīdumu no organiski šķīstošiem netīrumiem.
Šim solim ir jēga tikai tad, ja starp paskābināšanas metodēm ir izvēlēta paskābināšana līdz ūdens frakcijai, un to principā var uzskatīt par tīrīšanas sākumu. Bet, tā kā to veic reaktorā kā daļu no tās pašas iekraušanas un tām pašām procedūrām, es to pieminēju kā vienu no sintēzes daļām.
Attiecībā uz 1.1. posmu (BROMING)
Reaģentu aprēķini 30 moliem:
4-mpf (galvenais prekursors mefedrona ražošanai):
----- 30 moli 4-mpf ir 4,491 grams jeb 4,536 ml. Šeit mēs ņemam vērā 4-mpf koncentrāciju (99 %) un blīvumu (99 %).
KOPĀ ir 4,491 grams jeb 4,536 ml.
HBr (bromūdeņraža skābe - ūdens šķīdums):
----- 30 moli Hbr (tas ir 2,428 g tīra vai 5,060 g 48% šķīduma, jeb 3,395 ml) PLUS 5% krājums.
KOPĀ Hbr ir 5,310 g jeb 3,570 ml.
Ūdeņraža peroksīds (iesakām ņemt ne augstāku koncentrāciju par 37 %, augstāka koncentrācija rada ugunsbīstamību):
----- 30 moli H2O2 (tas ir 1,020 g tīra vai 2,756 g 37% šķīduma jeb 2,418 ml) PLUS 10% rezerve.
KOPĀ 37% PERKISIJA - 3,033 g jeb 2 660 ml
Ja esat iegādājies citas koncentrācijas peroksīdu, varat viegli (izmantojot informāciju rakstā "Molārā kalkulācija muļķiem") pārrēķināt vajadzīgo daudzumu.
Maksimālais iespējamais teorētiskais iznākums šajā posmā ir 20 moli jeb 4,542 grami BK-4.
Aprēķinātais iznākums, ieskaitot sintēzes un mazgāšanas zudumus - 93 % - 28 moli jeb 6 360 g BK-4.
solim 1.2.
Atkrāsošanai un skābuma noņemšanai nepieciešams (vismaz)
- nātrija sulfīta 20 % šķīdums - 400 ml, t. i., aptuveni 80 g nātrija sulfīta, kas izšķīdināts 320 ml ūdens.
- Nātrija nātrija nātrija 6 % biezenis - 1 400 ml, t. i., aptuveni 230 g nātrija nātrija izšķīdina 1 170 ml ūdens.
BET: tas ir tad, ja esat pareizi nosusinājis ūdens slāni, neatstājot ievērojamu ūdens atlikumu (ar bromu un skābi). Tāpēc mēs iesakām pagatavot divreiz vai varbūt TREIZ tik daudz šo reaģentu un pievienot nelielās porcijās - nātrija sulfītu - līdz PM zaudē krāsu, un sodu - līdz Psch ir vismaz 6-7. Šajā gadījumā reaģentu var būt vairāk - tā gadās.
Pēc šīm darbībām pievienojam šķīdinātāju - šajā gadījumā ortoksilolu tādā daudzumā, kas atbilst
----- 250 ml/mol*30 moli = 7500 ml vai, ņemot vērā tā blīvumu 0,88 = 6,600 g.
posmam 1.3. (AMINĒŠANA)
Reaģentu aprēķins 28 moliem:
BK-4 (izvads no BROMING):
----- 6,360 g. BK-4
KOPĀ: 6 360 g
Šķīdinātājs (ielej iepriekšējā posmā - mazgāšana).
----- o-ksilols, šķīdinātājs, kurā BK-4 tika izšķīdināts pēc mazgāšanas iepriekšējā posmā.
KOPĀ: 6,600 g jeb 7,500 ml
Metilamīns (monometilamīns, MMA).
----- PIEZĪME. Posmam nepieciešami DVI MMA moli uz 1 moli BK-4, plus 1,4 rezerve. Tādējādi jūs iegūstat 2*1,4*28=78,4 mola MMA jeb 2437 gramus tīra MMA. Pārliecinieties, ka MMA ūdens šķīdums nav izsmelts un atbilst koncentrācijai, vai arī ņemiet lielāku krājumu(!).
KOPĀ: 6400 g 38% ūdens šķīduma jeb 7030 ml.
Maksimālais teorētiskais iznākums ir 28 moli jeb 4960 g mefedrona.
Plānotais iznākums, ieskaitot sintēzes un mazgāšanas zudumus - 78,5 % - 22 moli jeb 3900 gramu mefedrona.
Attiecībā uz 1.4. posmu
Lai izskalotu eļļu šķīdinātājā, izmanto destilētu ūdeni. Viena skalošanas porcija ir apmēram 1/10 RM tilpuma, t. i., 1400-1500 ml.
KOPĀ: Destilēts ūdens 1400 ml*Pārskalošanas reižu skaits. Var būt no 3 līdz 6 skalošanas reizēm. Mēs iesakām nodrošināties ar 10 litriem ūdens gadījumam.
Turklāt eļļas ekstrakcijai no nosusinātā ūdens slāņa būs vajadzīgas 2 porcijas šķīdinātāja (o-ksilēna), katra apmēram 500 ml.
KOPĀ: 1000 ml o-ksilēna eļļas ekstrakcijai no ūdens slāņa.
posmam: 1.5. posmam
Reaģentu aprēķins 22 moliem:
Mefedrons (Freebase 4-MMC, "eļļa"):
----- 3,900 g (iznākums no AMINĒŠANAS posma)
KOPĀ: 3,900 grami
Šķīdums (ortoksilols, O-ksilols):
7,500 ml ielej 1.2. - mazgāšana pēc BROMINGA posma. PLUS 1000 ml, ko izmanto "eļļas" ekstrakcijai 3.4. posmā. - mazgāšana pēc AMINĒŠANAS soļa)
KOPĀ: 8 500 ml
Tālāk reaģentu komplekts atšķiras atkarībā no izvēlētās paskābināšanas metodes.
Bezūdens paskābināšanai (traukiem, kuriem nav apakšējā drenāžas):
Hlorūdeņražskābe IPS (hlorūdeņraža gāzes šķīdums izopropilspirtā):
30 % šķīdums IPS jeb 2500 ml šķīduma: ----- 22 moli HCl ir 801 g tīra ūdeņraža hlorīda jeb 2670 g 30 % šķīduma IPS jeb 2500 ml šķīduma.
KOPĀ ir 1,670 g 30 % HCl šķīduma IPS jeb 2500 ml.
Skābināšanai ūdens frakcijā (reaktoriem):
Sālsskābe (ūdeņraža hlorīda gāzes šķīdums ūdenī):
----- 22 moli HCl ir 801 g tīra hlorūdeņraža jeb 2,225 g 36 % ūdens šķīduma jeb 1,885 ml šķīduma.
KOPĀ ir 2,225 g 36 % ūdens šķīduma jeb 1,885 ml.
Destilēts ūdens: lai nodrošinātu VISAS GC MMA šķīdību ūdenī, ieteicams ieliet apmēram 2,5 reizes vairāk ūdens nekā izmantotās sālsskābes.
KOPĀ 4 700 ml destilēta ūdens
Maksimālais teorētiskais iznākums ir 4700 g mefedrona GC.
Plānotais iznākums, ieskaitot skalošanu - 95 % - ir 21 mol jeb 4,488 g.
posmam (ja ir izvēlēta skābes pievienošana ūdens frakcijai).
DXM izmanto, lai izskalotu ūdens frakciju šķīdinātājā. Mazgāšanu veic pēc organiskā slāņa nosusināšanas. Viena mazgāšanas porcija ir aptuveni 1/10 atlikušās ūdens frakcijas, PM, tilpuma, t. i., 1100 ml. Parasti pietiek ar 2-3 mazgāšanas reizēm.
KOPĀ: DXM daudzums 1 100 ml*Aizskalošanas reižu skaits.
posms. 4-mpf bromēšana ar Hbr un H2O2
1.1. Sagatavošana.
Reaktoru (reakcijas trauku) piepilda ar 4-mpf un Hbr norādītajos daudzumos (pilnībā). Ūdeņraža peroksīdu ielej pilināmajā piltuvē (vai citā padeves ierīcē, piemēram, dozēšanas sūknī). Visi reaģenti ir istabas temperatūrā. Reaktora dzesēšanas/karsēšanas sistēma ir iestatīta tā, lai pirmajās 15-20 minūtēs atdzesētu RM, lai šajā laikā varētu iepildīt pēc iespējas vairāk peroksīda. Tomēr pēc 10 reakcijas minūtēm temperatūrai RM jāpārsniedz 70-75 grādi. Ja to nevar izdarīt, RM būs jāuzsilda daudz vairāk nekā 1/3 peroksīda, un visa reakcija noritēs uz pusi lēnāk. Arī iznākums var būt mazāks. Visu reakciju vēlams veikt 70-85 grādu temperatūrā, un sagatavot pēc 15-20 reakcijas minūtēm, gluži pretēji, sākt sildīt RM, lai temperatūra RM nebūtu nokritusies zem 70 (vēlams 75) grādiem. Tā kā siltums līdz aptuveni 1/2 peroksīda aktīvi izdalīsies, sildīšanas šķidruma temperatūru liek aptuveni 60 grādu līmenī, pēc tam paaugstina līdz 70-75 grādiem.
!!! Svarīgi-1: Atšķirībā no daudziem priekšrakstiem augsta reakcijas temperatūra ir lietderīga un ievērojami paātrina šī posma norisi, kā arī neietekmē produkta tīrību. Taču UV staru klātbūtne ir kaitīga reakcijai - veidojas blakusprodukti. Tāpēc ir ieteicams pilnībā atteikties no dabiskās gaismas, izslēgt visus gaismas avotus (tostarp luminiscences un LED), un reakcija jāveic dzeltenā gaismā (halogēna, kvēlspuldzes, LED lampas ar krāsu temperatūru 2500-3000 K). Ideālā gadījumā iegādājieties un ieslēdziet īpašas lampas bez UV starojuma (dzeltena gaisma). Tā kā šī gaisma, visticamāk, nebūs pietiekama, nodrošinieties ar pārnēsājamu lampu (vēlams, arī dzeltenu), lai apgaismotu reaktora daļu, kurā vēlaties redzēt, kādā stāvoklī ir jūsu RM.
!!! Svarīgi-2: reakcijai nav noteikts laika ierobežojums. Ja reakcija notiks ilgāk, blakusprodukti neveidosies. Tā, piemēram, ja temperatūra būs 75-85 grādu robežās, visa reakcija beigsies aptuveni 1:00-1:15 laikā, bet, ja temperatūra saglabāsies zem 70 grādiem, var būt nepieciešams 3:00-3:30 laiks vai vairāk (līdz pat 4:30).
!!!Svarīgi-3: bromēšanas procesā paralēli norisinās divas reakcijas, un katru no tām pavada siltuma izdalīšanās.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O un
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Tiek pieņemts, ka gandrīz viss siltums izdalās pirmajā reakcijā, bet tā nav taisnība - abas reakcijas ir aptuveni vienādi eksotermiskas. Katrai no reakcijām ir sava īpatnība - pirmajā reakcijā izdalās molekulārais broms, kas PM iekrāso dzeltenā, oranžā, sarkanā un tumši bordo krāsā. Otrā reakcija, gluži pretēji, balina PM (pilnībā vai daļēji) un izdala gāzveida HBr - t. i., to pašu BVK, ko PM lielākoties absorbē, bet kas var izkļūt (nepaspēt absorbēt) caur jūsu absorbcijas kaskādēm kā kodīgas skābes gāzi.
Sintezes sākumā abas reakcijas norit aptuveni vienādi ātri vai pat sekundi ātrāk. Tomēr pēc tam, kad ir izreaģējusi aptuveni puse no 4mpf, otrā reakcija palēninās, un RM kļūst pastāvīgi iekrāsots lielākā vai mazākā sarkanā tonī. Arī otrā reakcija ir autokatalītiska jeb, vienkāršāk sakot, pati sevi uztur, t. i., tā notiek "sprādzienos", kā rezultātā notiek spēcīga HBr izdalīšanās, un RM kļūst stipri iekrāsots. Šāda reakcijas norise ir normāla, un no tās nav jābaidās, bet reaktorā ievietotie pilinātāji un ATGRIEZES AIZSARGOTĀJS ir jānostiprina, lai spiediena palielināšanās tos neizrautu. Turklāt nākamās otrās reakcijas "sprādziena" sākumu var izprovocēt, piemēram, pārtraucot maisīšanu uz 2-3 minūtēm vai strauji mainot maisītāja ātrumu, lai neuzkrātos pirmās reakcijas produkti un lai otrā reakcija noritētu biežāk ar mazāku reaģentu daudzumu, kas padarīs reakciju mierīgāku. Arī sintēzes otrajā pusē var būt nepieciešams HBr, kas veidojas otrajā reakcijā, lai uzturētu tās norisi. Tāpēc, ja PM ir ļoti sarkans, jāpārtrauc peroksīda (kas, nepastāvot brīvam HBr sintēzes otrajā pusē, var vienkārši sadalīties un nenonākt pie pareizās lietas) piespiešana un jāizslēdz maisīšana uz 2-3 minūtēm, lai ļautu reakcijas otrajai daļai "sākties".
Vadīšana.
Tātad ieslēdz maisītāju ar ātrumu, kas nodrošina labu sajaukšanos (mums ir 450-550 apgr./min), un sāk pievienot peroksīdu ar vislielāko iespējamo ātrumu. Jūsu RM uzkarst gandrīz uzreiz (šeit - līdz 75 grādiem 8-10 minūtēs). Kad tas sasniedz 75 grādus, RM balinās gandrīz uzreiz nākamo 20-25 minūšu laikā. Pēc tam iestatiet peroksīda mērījumu tā, lai RM nesakarst virs 80 grādiem (tas ir, samaziniet to uz pusi vai trīs reizes), un saglabājiet šo temperatūru nākamās 20 minūtes, kamēr RM balinās vai gandrīz balinās (līdz dzeltenai krāsai). Pēc aptuveni 35-40 % peroksīda pievienošanas (tas aizņem aptuveni 20-25 minūtes no reakcijas sākuma) jāizslēdz dzesēšana un jāieslēdz sildīšana, lai dzesēšanas šķidruma temperatūra nebūtu zemāka par 55 un, vēlams, 60 grādiem. Tas ir, lai nodrošinātu, ka iegūtais bk-4, pateicoties temperatūras starpībai RM iekšpusē un uz reaktora sieniņām, neizkūst uz sieniņām cietā veidā (Tp Bk-4 - 52 grādi). Tas ir ārkārtīgi nevēlami - nogulsnējies uk "iesprostojas" nereaģējušajā 4mpf sevī un var ievērojami samazināt uk-4 iznākumu. Tāpēc pārliecinieties, ka viss jūsu RM ir šķidrs, jo temperatūra RM iekšpusē (kur atrodas termometrs) un pie reaktora sieniņām var būt ļoti atšķirīga. Ja bk-4 nogulsnējas cietā veidā, steidzami jāuzkarsē reaktora apvalks (sildīšanas šķidrums) līdz 65-70 grādiem, lai izkausētu bk-4. Vajadzības gadījumā pārtraucam peroksīda izplūdi. Kopumā - daudz labāk ir novērst šādu attīstību, kā arī nesasniegt RM temperatūru virs 70 grādiem, jo tas ievērojami pagarina reakcijas laiku. Īslaicīga uzkarsēšana līdz 90 grādiem nav briesmīga, vienkārši pārtraucam mērcēšanu un gaidām, kad RM atdzisīs. Kritiska ir 100 grādu temperatūra, jo RM var vārīties, ko arī nedrīkst pieļaut.Otrajā sintēzes pusē iepriekš aprakstīto iemeslu dēļ RM pārstāj mainīt krāsu, iegūstot sarkanu nokrāsu. Šeit uzmanīgi vērojam RM krāsu, ja parādās tumši sarkans/bordo nokrāsa, kā arī no reaktora izplūst sarkanīgi tvaiki, saprotam, ka mums ir liels broma pārpalikums un tāpēc, iespējams, trūkst HBr (kas atkal parādīsies pēc otrās reakcijas aizvadīšanas). Un tas nozīmē - mums jāpārtrauc peroksīda pievienošana (tas var sadalīties velti) un jāmēģina "izprovocēt" otrās reakcijas sākšanos, uz 2-3 minūtēm (līdz nullei) apturot maisītāju un pēc tam strauji mainot tā rotācijas ātrumu par jebkuru apgriezienu skaitu no 0 līdz maksimālajam. Ar šiem pasākumiem vajadzētu pietikt, lai PM sāktu atkrāsoties, un HBr, kas nav saglabājies RM, izietu caur kaskādēm (atceramies, ka ir rezerve). Tomēr RM neatkrāsosies līdz baltai krāsai kā sintēzes sākumā, un, tiklīdz sasniegsiet gaiši oranžu krāsu, peroksīda pievienošana ir atsākama. Tas notiks vairākas reizes (atkarībā no krāsas maiņas dziļuma), un tumši sarkanā krāsa veidosies ātrāk, un krāsas maiņa notiks retāk un ar vairāk "provokācijām". Pirms tiek pievienoti pēdējie 10-15 % peroksīda, jācenšas maksimāli palielināt balināšanu. Temperatūra šajā brīdī vairs nepaaugstinās vairāk par 3-4 grādiem, un sildvielas temperatūra apvalkā nedrīkst būt zemāka par 70 grādiem, lai izvairītos no bk-4 kristalizēšanās. Parasti, ja uzturat temperatūru 75-85 grādu robežās, šis posms tiek sasniegts aptuveni 40-50 minūtēs, pie zemākas temperatūras tas var aizņemt līdz pat 3 stundām. Bet, ja esat pieķerts RM temperatūras pazemināšanās zem 70 grādiem vai vēl jo vairāk bk-4 kristalizācijai, jums pēc iespējas vairāk pūļu jāvelta RM sasilšanai. Šajā posmā, visticamāk, kaskādēs tik un tā burbuļo HBr, un, ja "t" ir virs 75 un burbuļo, peroksīda pievienošana uz laiku jāpārtrauc (līdz burbuļošana beidzas).
Tad straujā tempā ielej atlikušos 10-15 % peroksīda un vēl 10-15 minūtes maisi PM. Tas vairs daudz nemainīs krāsu, un liekais HBr burbuļos jūsu kaskādēs. Ja reakcija noritēja diezgan labi, liekais peroksīds kaskādēs burbuļos - tā burbuļošana atšķiras no HBr ar to, ka tā nesakrīt laikā ar atkrāsošanos (HBr izdalīšanās sakrīt) un ir vienāda kaskādes pirmajā un otrajā flakonā (HBr, pateicoties tā absorbcijai ar sodu vai sārmu, otrajā flakonā burbuļo mazāk). Jebkurā gadījumā jūs izlejat visu peroksīdu, un HBr un peroksīda krājumam vajadzētu būt pietiekamam, lai iegūtu visu 4-mpf pro-rominētu. Pēc tam mēģiniet bromēt atlikušo 4-mpf savā PM, izmantojot iepriekš aprakstītās "provokācijas", vairākas reizes, pavadot 15 minūtes, kā alternatīvu - atstājiet RM ar izslēgtu maisītāju uz pusstundu, neaizmirstot karsēt, tad strauji pagrieziet maisītāju līdz maksimālajiem apgriezieniem minūtē. Atlikušo 4-mpf bromēšana vizuāli būs redzama kā "ziedi" vai "salvetes", kas paceļas no RM dziļumiem, kopā ar burbuļiem - ļoti labi redzami RM virspusē, kad maisītājs ir apturēts - tie parādās 1-2 minūšu laikā pēc apturēšanas. Kad pēc vairākām provokācijām šādas pēdas pārstāj parādīties, jūsu 4-mpf ir reaģējis.
Pirmajās reizēs nesteidzieties, atcerieties, ka, kavējot reakcijas laiku, jo īpaši, ja neesat sasniedzis pareizo temperatūru, savu produktu nesabojāsiet. Un, lai iegūtu maksimālu iznākumu, labāk ir pavadīt gan 3, gan 4 stundas. Optimālo laiku un temperatūru varat pielāgot vēlāk. Tāpēc, ja rodas kādas problēmas (piemēram, laikus nav mainījusies krāsa), vienkārši palieliniet laiku, atceroties, ka PM jāuzkarsē līdz pareizai temperatūrai. Lai aplūkotu PM stāvokli un krāsu, ir nepieciešama portatīva lampa uz gara vada (es parasti skatos uz PM augšējo daļu un reaktora "asti" (apakšējo notekas daļu)). Apakšējais aizplūdums, tā kā tas atrodas ārpus apvalka, parasti līdz 2/3 sintēzes laika ir aizsērējis ar cietu nogulsnējušos bk - ar to neko nevar izdarīt, tas tad izšķīdīs nākamajā posmā. Bieži vien arī cietā BK izkrīt uz vāka un reaktora sieniņu virspuses (protams, no iekšpuses) - apvalks tur arī nesasniedz - arī tas vēlāk izšķīdīs.
Tātad 4-mpf bromēšana ir pabeigta, provokācijas nerada redzamus burbuļus, tātad bromēšana ir pabeigta. RM temperatūru uztur tikai apvalks, un tā pazeminās līdz 68-70 grādiem. Mēs samazinām žaketes (sildķermeņa) temperatūru līdz 60 grādiem un tūlīt veicam RM neitralizāciju un skalošanu.
RM mazgāšana pēc bromēšanas.
Kā jau minēju iepriekš, mazgāšanu var (un ir vēlams) veikt tūlīt pēc bromēšanas, neļaujot RM atdzist zem bk-4 kristalizācijas temperatūras, lai pēc tam to sāpīgi un ilgi nesildītu. Es runāju nopietni - pirmkārt, temperatūras starpība starp reaktora centru un malām var būt diezgan liela, kas apgrūtinās bk-4 kušanu, un, otrkārt - šķīdinātāju var izliet tikai pēc RM atkrāsošanas ar nātrija tiosulfātu.
Svarīgi. Šķīdinātāju (mūsu gadījumā ortoksilolu) jālej tikai pēc RM atkrāsošanas, jo tas pats labi bromējas ar bromu, kas palika mūsu RM, tādējādi radot blakusproduktu. Tāpēc mēs vispirms balinām PM. Šim nolūkam nelielā piltuvē (250-500 ml) ir jābūt atšķaidītam 10 % nātrija tiosulfāta šķīdumam (30 g tiosulfāta uz 270 g ūdens vai 50 g uz 450 ml ūdens). Ja piltuves tilpums ir 250 ml, var pagatavot spēcīgāku šķīdumu vai piepildīt piltuvi. Atkarībā no dažādiem parametriem (HBr kvalitāte, broma klātbūtne, reakcijas ātrums utt. - ), var būt nepieciešams no 200 līdz 400 ml šķīduma). Tiosulfāta šķīdums sabojājas gaisā, ne ātri, bet noteikti, tāpēc pareizāk ir to pagatavot tieši pirms reakcijas.
Tāpēc uzliek nelielu piltuvi ar šķīdumu un ieslēdz labu maisīšanu (mums ir apmēram 450 apgr./min) un sāk pilināt šķīdumu. Pirmos 100-150 ml var ieliet pēc iespējas ātrāk, pēc tam pēc vajadzības pievienot 20-50 ml atkarībā no RM krāsas. Paturiet prātā, ka balināšana nenotiek uzreiz, tā aizņem vairākas minūtes. Jūsu RM sāk balināties no dzeltenas līdz baltai krāsai. Ja reakcija ir veikta pareizi, tiek iegūta pienaini balta RM krāsa. Patiesībā, kad šī krāsa ir sasniegta, tiosulfāta šķīduma infūziju var pārtraukt, baltā krāsa ir vienīgais infūzijas pietiekamības kritērijs. Ja reakcija veikta ar blakusiedarbību (piemēram, gaismā), RM paliks dzeltenīgā krāsā. Tad infūzija jāpārtrauc, ja pēc vēl 20-30 ml infūzijas krāsa nemainās. Ja jums ir bk-4 atlikumi, kas kaut kur RM ir iesaldēti un kuru krāsa nav balta (piemēram, oranža), pēc atkrāsošanas pārtraukšanas var būt "papildu" 50 ml, lai pēc šķīdinātāja pievienošanas un šo gabalu izšķīdināšanas tiosulfāts "pārtvertu" arī šo bromu. Kopumā neliels tiosulfāta pārpalikums nekaitēs jūsu RM.
Jūsu RM temperatūra, ielejot tiosulfāta šķīdumu istabas temperatūrā un maisot, pazemināsies līdz aptuveni 60-65 grādiem, zemāk to nedrīkst pazemināt, tas jāsilda ar jaku. Un ir pienācis laiks ieliet šķīdinātāju, vēlams, arī iepriekš nomērītu. Kopumā labāk visus sintēzes reaģentus uzreiz izmērīt un iepildīt kolbās/kannās (vēlams ar izsmidzinātāju), lai sintēzes laikā šim darbam nebūtu jātērē laiks.
Tad ielejam vajadzīgo ortoksilēna daudzumu un samaisām. Mūsu RM maisot kļūst balts un duļķains, jo temperatūra pazeminās. Tomēr notiek šķīdināšana, un, ja šīs šķīdināšanas laikā jūsu RM atkal kļūst dzeltens (t. i., kaut kur izplūdis neuzskaitīts broms), varat pievienot vēl tiosulfāta šķīduma. Pēc manas pieredzes visilgāk izšķīst reaktora "aste" (apakšējais drenāžas kanāls), kas mums ir ārpus sildīšanas zonas, bet tā izšķīst 15-20 minūšu laikā, ir jānodrošina laba maisīšana un RM temperatūra vismaz 50-55 grādi (sildīšana, ja nepieciešams, ar žaketes palīdzību) - un šī "aste" izkusīs ar ūdens un šķīdinātāja "piltuvi", ar plūsmu, kas nodrošinās maisītāju. Pēdējā gadījumā šādas "mirušās" zonas var sildīt ar celtniecības žāvētāju, bet nepakļaujot to temperatūrai virs 150 grādiem, lai stikls nesaplaisātu. bk-4, kas pielipusi pie reaktora sieniņu augšdaļas un pie vāka (no iekšpuses), tiek nomazgāta, strauji mainot maisītāja ātrumu, kas rada šķīdinātāja viļņus un šļakatas. Mūsu reaktors ir piepildīts pietiekami augstu, tāpēc šie viļņi un šļakatas nomazgā sacietējušo bk-4.
Kad šķīdināšana ir pabeigta un reaktora apakšējā drenā un citos stūros nav palicis ciets bk-4, maisītāju izslēdz un slāņus sadala. Augšējā slānī jābūt ksilolā izšķīdinātam bk-4, tam jābūt apmēram 15,5-16 litru lielam. Apakšējais slānis ir ūdens ar atdalītiem piemaisījumiem - apmēram 4 litri vai nedaudz vairāk (ja izmantojāt 37 % peroksīdu. Apakšējo slāni novada uz atkritumiem, un tikai tad skābi neitralizē (jo lielākā daļa skābes nonāk ūdens slānī, un mēs ietaupām daudz sodas un satiksmes). Reaktora apvalka sildīšanu var atslēgt, jo turpmāk mums būs vajadzīga RM temperatūra aptuveni 35 grādi pēc Celsija.
Pēc ūdens slāņa noņemšanas, nepārtraukti maisot, ielejam sodas šķīdumu. Tam jābūt apmēram 1 -1,5 litriem 10 % sodas šķīduma (200 g sodas uz 1800 ml ūdens). Stingri runājot, tam vajadzētu būt ielejamam apmēram līdz 8, bet šādi to ir grūti izmērīt (mums ir jāņem ūdens slāņa paraugi no reaktora). Tāpēc ielejam tieši apmēram 1,2 litrus, tad sākam pievienot 100 ml. Varbūt ne jau no pirmās iepildīšanas reizes, bet jūs pamanīsiet, ka kādā brīdī bk-4 šķīduma ksilolā vāji citrondzeltenā nokrāsa jūsu RM kļūst krēmīga (t. i., vairāk brūngana, kafijas krāsas). Tas parasti ir brīdis, kad ielejat vajadzīgo dzeramās sodas daudzumu. Tas ir sava veida laika taupīšanas uzgalis. Kopumā ielejot nedaudz vairāk vai nedaudz mazāk cepamās sodas, nav lielas problēmas. Kad esat ieguvuši pareizo psch (vai pareizo nokrāsu), maisiet šķīdumu 2-3 minūtes un pārtrauciet maisītāju. Apakšējo ūdens slāni (tagad tas ir tik daudz, cik esat ielejis sodas šķīduma) izlejat atkritumu tvertnē. Tad trīs vai četras reizes mazgājat RM 1,5 litru destilēta ūdens porcijās, ievērojot to pašu shēmu - ielejat ūdeni, maisāt 2-3 minūtes, pārtraucat, sagaidāt slāņu atdalīšanos, izlejat ūdeni. Pēdējo ūdens slāni notecina atsevišķi, izmēra psh - tam nevajadzētu būt mazākam par 7. Ja viss ir kārtībā - bk-4 šķīduma mazgāšana ūdenī ir pabeigta, var ķerties pie aminācijas.
Aminēšana.
Šajā sintēzē man patīk aminācija.
!!! Svarīgi-1: Aminēšanas reakcijai jānotiek stingri kontrolētā temperatūrā un laikā. Krasas temperatūras svārstības (īpaši pārkaršana) vai pārāk ilga reakcijas noturēšana izraisa blakusproduktu - izomefīna un pirazīna - rašanos, un spēcīga pārkaršana (apmēram 70 grādu) izraisa to rašanos dažu minūšu laikā. Tāpēc, uzsākot aminēšanu, ir jābūt pārliecinātam, ka jūsu apvalks (un termostats) spēj nodrošināt uzticamu temperatūras kontroli. Tāpat (tas ir svarīgi, jo daudzi cilvēki šeit kļūdās) ir svarīgi būt pārliecinātam, ka jūsu termometri precīzi rāda temperatūru. Ieteicams, lai jūsu RM būtu divi termometri (no kuriem viens ir šķidruma analogs), lai uzraudzītu temperatūru tikai gadījumā, ja RM, diezgan agresīvi, varētu sabojāt jūsu reaktora galveno termometru. Ieteicams arī kalibrēt digitālo termometru, izmantojot šķidrumu ar zināmu temperatūru. Un attiecībā uz papildu termometru ir svarīgi pārliecināties, ka tas sasniedz RM līmeni jūsu reaktorā (kolbā). Reaktora noslodze šajā procesā nemainās un ir aptuveni 21 litrs (atceramies, ka 20 litru reaktorā ir aptuveni 24 litri šķidruma, t. i., vēl kaut kas paliek). Ja neesat pārliecināts par reaktora ietilpību, iepriekšējā posmā varat pievienot par 1-1,5 litriem mazāk šķīdinātāja, tas ir pieļaujams. Bet reaktorā jābūt papildu 3 litriem gaisa maisīšanai un vēl kaut kam, ko jūs uzzināsiet tālāk.
!!! Svarīgi-2: temperatūras un laika režīms ortoksilēnam un toluēnam ir tāds pats kā benzēnam. Pamatojoties uz to, es izvēlējos 60 grādus un 2,5 stundas. Šajā gadījumā pirmās 15 minūtes ir sasilšana, tas ir, nedaudz "nepilnīga". Ņemiet vērā, ka izomefija 50 grādos un 60 grādos ir aptuveni vienāda, kas noteica manu izvēli. Tomēr daži ķīmiķi, kurus es cienu, iesaka 50 grādu un 4 stundu režīmu, kas varētu liecināt par varbūt ne gluži pareiziem pētījuma rezultātiem, taču man neizdevās iegūt tam apstiprinājumu. Kopumā reakcija pie manis izvēlētajiem parametriem ir ātra un produkts ir tīrs, bet pārkaršana šeit ir bīstamāka nekā pie 50 grādiem. Arī pēc vajadzīgā laika beigām RM pēc iespējas ātrāk jāatdzesē, paralēli atdalot slāņus un nosusinot ūdens slāni (tas arī šeit būs apakšā), lai sānu reakcijas pēc iespējas ātrāk apstātos un nenotiktu mazgāšanas laikā pēc aminācijas. Atdzesēšana zem 35-40 grādiem ir pilnīgi pietiekama.
Aminēšanas reakcijai šajos šķīdinātājos (benzols/toluols/o-ksilols) ir raksturīga mierīga, lēna, bet noturīga karsēšanās, kas notiek apmēram 15 minūšu laikā. Tas ļauj iestatīt sākotnējo temperatūru 35 grādi un izslēgt sildīšanas/dzesēšanas apvalku (to var nedaudz atdzesēt, bet pēc 20 minūtēm tas būs jāuzsilda), ieslēgt maisītāju ar pienācīgiem apgriezieniem minūtē (mūsu gadījumā - apmēram 1000), nekavējoties ielejot PM VISU metilamīnu un gaidot sildīšanu, kas maksimumu sasniedz apmēram 15 reakcijas minūtēs. Ja jums ir atšķirīgi parametri ( RM tilpums, reakcijas ātrums apvalkā, termostata jauda), sākuma temperatūra būs atšķirīga. Kopumā es ieteiktu pazemināt sākuma temperatūru, ja palielināsiet PM tilpumu, un paaugstināt, ja to samazināsiet, bet precīzu vērtību jums būs jāatrod pašiem.
!!! Svarīgi-3: Paturot prātā, ka pārkaršana virs 60 grādiem ir nevēlama, varu sniegt jums labu padomu. Pirms reakcijas uzsākšanas piltuvē vai citā traukā, ko var ātri iztukšot reaktorā un dozēt, ielejiet 2 litrus auksta (ledusauksta) destilēta ūdens. Šī ūdens pievienošana RM neietekmēs reakciju, bet pat puslitrs var pazemināt RM temperatūru par 3-5 grādiem gandrīz uzreiz un noteikti ātrāk, nekā tā paaugstinās sildīšanas laikā. Šim nolūkam reaktorā ir brīvs gaisa tilpums. Tas jāpievieno, kad temperatūra RM pārsniedz 61 grādu, nelielās porcijās, saglabājot temperatūru ne augstāku par 60 grādiem.
Tātad, nosakām sākuma temperatūru, ieslēdzam maisītāju ar augstiem apgriezieniem minūtē, pagaidām izslēdzam apvalku (vai uzliekam to nedaudz dzesēt), ieliekam avārijas dzesētāju piltuvē virs reaktora, ielejam visu MA uzreiz un ieslēdzam taimeri. Ja cilvēks ir pārliecināts par savu jaku un termostatu, var uzreiz iestatīt augstāku temperatūru un ar termostatu uzturēt to stabilu, bet es koncentrējos uz kolbām/pašu gatavotiem reaktoriem, un tur jaka nav tik laba. Un mūsu RM sāk karst, lēnām, bet neizbēgami, un apmēram 15 minūšu laikā sasniegs 60, grādus, turklāt pēdējie grādi ir daudz lēnāki nekā iepriekšējie. Kad mēs saprotam, ka pie 60 grādiem temperatūras pieaugums ir gandrīz pabeigts (un viss mūsu siltums izdalīsies apmēram 20 minūtes), mēs ieslēdzam žaketes sildīšanu, lai "paceltu" un noturētu temperatūru. Man ir jāiestata sildāmā šķidruma temperatūra 62-63 grādi, izslēdzot to, kad tā pārsniedz šo vērtību, un ieslēdzot, kad tā nokrītas līdz 60 grādiem. Ja viss tiek darīts pareizi, būs nepieciešamas 15-20 minūtes, lai temperatūra PM sasniegtu 59-60 grādus, un šajā līmenī tā tiks fiksēta. Tālāk šajā sintēzē jūs gaida garlaicīgākās 2 stundas, bet jums ir jāpārliecinās, ka temperatūra nekurinās, ko tomēr ir diezgan viegli izdarīt, jo reakcija ir ļoti paredzama. Līdz reakcijas beigām Jums vidēji ir nepieciešams sildīt vairāk, bet arī tas ir saprotams. Ja temperatūra sāk lēkt virs 61 grāda, izmantojiet "avārijas dzesēšanu", taču saprātīgās robežās.
Tālāk viss ir vienkārši. Pēc 2 stundām un 30 minūtēm (kur pirmās 15-20 minūtes - sildīšana un temperatūras stabilizācija) - strauji mainām jaku režīmu, liekot to uz maksimālu dzesēšanu (līdz T = 35 grādiem), un amatnieciskajās sistēmās - ielejam dzesēšanas ūdeni - ledus ūdeni vai ledu, izslēdzam maisītāju, un slāņi tiek sadalīti. Eļļa iegūst gaiši oranžu krāsu, ūdens ir gandrīz bezkrāsains, ūdeni iztukšojam atsevišķā kannā un sākam eļļas ekstrakciju un skalošanu.
Starp citu, vēl viena piezīme par aminēšanu. Mēs paņēmām metilamīnu ar 1,5 molu rezervi, un, ņemot vērā, ka uz 1 molu bk-4 nepieciešami 2 moli, iegūstam 3 reizes lielāku daudzumu (pēc moliem) bk-4. Ja jūsu piegādātājam ir sirdsapziņa un jūs to neesat uzglabājis akumulatorā ar atvērtu vāku, parasti ar to pietiek, un runas par 6 reizes lielāku rezervi var klasificēt kā foruma biedēšanu. Tomēr pēc ūdens slāņa iztukšošanas tā nav slikta ideja... tikai smaržo. Urīna/amonjaka/metilamīna smarža pasaka, ka viss ir kārtībā, krājumu ir pietiekami daudz. Tomēr šādas smakas neesamība, vēl jo mazāk izteikta bk-4 smarža jums saka, ka jums nav paveicies, un jūsu metilamīns nav labs. Un nākamreiz jums tā jāpievieno vairāk (un varbūt jāmaina piegādātājs). Es nevaru pateikt, cik daudz vairāk - tas ir atkarīgs no gala produkta iznākuma, bet, paldies Dievam, es nekad neesmu saskāries ar tik izsmeltu metilamīnu.
"Eļļas" ekstrakcija no ūdens slāņa un "eļļas" mazgāšana pēc aminācijas.
Atcerieties, ka par "eļļu" mēs saucam mefedrona brīvo bāzi (brīvo mefedrona bāzi), ko iegūst pēc bk-4 aminācijas. Pēc šīs reakcijas tā jānomazgā no metilamīna atlikuma (kas ņemts pārpalikumā tā gaistošuma dēļ), kā arī metilamīna hidrobromīda (HB), ko iegūst no MA "otrā" mola, kas saista bk-4 aminācijas laikā radušos bromūdeņradi. Abas šīs vielas labi šķīst ūdenī un nešķīst o-ksilolā, tāpēc tās no "eļļas" izskalo ar ūdeni. Nākamais paskābināšanas posms ir ļoti nevēlams, jo HB MA un HC MA, kas rodas paskābināšanas laikā no MA, vispirms ir ūdenī šķīstošas, tāpat kā HC mefedrons, un tas nozīmē, ka tās ļoti slikti izskalo. Un, otrkārt, tie ir ļoti neveselīgi lietotāja veselībai, tāpēc neievietojiet pircējus. Un jums tas ir tīri jāmazgā, lai gan uz pašas "eļļas" zināmu zudumu rēķina - ne velti šajā posmā paredzamais iznākums ir mazāks nekā citos.
Kāpēc? Tāpēc, ka pati "eļļa" šķīst ūdenī, lai gan sliktāk nekā ksilolā (benzolā, toluolā). Tāpēc labāk mazgāt ar nelielu ūdens daudzumu (apmēram 1/10 no eļļas slāņa ksilolā, t. i., 1,7 litri vienā mazgāšanas reizē) un biežāk. Tādā veidā būs optimāla attiecība starp attīrāmajiem piemaisījumiem un pašas "eļļas" kopšanu. Bet turklāt mums ir aptuveni 5-6 litri mūsu ūdens slāņa (un vairāk, ja pievienotu avārijas dzesēšanu), tur ir diezgan ievērojams daudzums "eļļas", un tā ir jānoņem.
Mēs to noņemam (zinātniski - ekstrahējam) ar to pašu ksilolu, 4 mazgāšanas reizes pa 500 ml. Mēs to darām PĒC eļļas tīrīšanas ar ūdeni, lai izvairītos no netīrumu ievilkšanas tīrā eļļā un nepalielinātu mazgāšanu skaitu. Zinātniski tas jādara uz dalāmās piltuves, rūpīgi atdalot slāņus, bet mēs šo procesu vienkāršojam un paātrinām, jo šajā gadījumā mums ir nepieciešams augšējais slānis, kas zinātniski noved pie daudzu smirdīga šķidruma pārplūdes. Mēs to padarīsim vienkāršāku un aptuvenāku:
Ņem kannu ar iztukšoto ūdens slāni un ielej tajā 500 ml ksilēna. Aizveram vāku un pusminūti to spēcīgi kratām, tad uzliekam vāku uz augšu, atlaižam tur uzkrājušos spiedienu un pagaidām pāris minūtes, lai slāņi atdalītos. Pēc tam caur pudeles kakliņu plānā strūklā izlejam ksilēna virskārtu citā kannā vai stikla mucā (ne mazāk kā 3 litru). Ja nedaudz no tā paliek kanniņā - nekādu problēmu, mums ir vēl trīs mazgāšanas reizes. Ja ieberam nedaudz ūdens - nekādu problēmu. Kopumā nelieliem pilieniem ielejam apmēram 600-650 ml šķidruma, ņemot nedaudz ūdens. Tātad atkārtojam vēl 3 reizes, izšķērdējot 2 litrus ksilola un iegūstot 3 litrus mūsu "krējuma", kas saņēmējā glāzē (kannā) arī tiks sadalīts ar 2 litriem (plus mīnus) ksilola ar tajā esošo "eļļu" un puslitru ūdens, kas paliek zemāk. Šo virskārtu mēs jau ielejam reaktorā, vēl precīzāk (no stikla vispār ir precīzāk sadalīt), atlikušo ūdeni no kanniņām un stikla izlejam atkritumu tvertnē. Tas ir ātrs un mūsu vajadzībām diezgan precīzs veids. Ksilolu un "eļļu" ielejam reaktorā, un "eļļu" varam izmazgāt. Par jūsu darbību pareizību liecinās tas, ka pirmais ksilola ar "eļļu" notecējums būs diezgan spilgti dzeltenā krāsā, bet pēdējais būs gandrīz bezkrāsains.
"Eļļa" pēc ūdens slāņa notecināšanas un ekstrahētā "fugāta" pievienošanas reaktorā aizņem apmēram 17 litrus. Un mēs to mazgājam ar ūdeni, tīru destilētu ūdeni, BEZ jebkādām piedevām. 1,7 litri uz vienu mazgāšanu. Mēs mazgājam, līdz skalošanas ūdens, kas novadīts atsevišķā traukā, vairs nesmird pēc urīna/amonjaka/metilamīna. Tas var prasīt 3 līdz 6 mazgāšanas reizes, cik vien nepieciešams. Līdz trešajai mazgāšanai nav pat jājūt smarža un ūdens ir jāizlaiž uzreiz. Es mazgāju 5-6 reizes, šajā laikā ūdens pārstāj būt duļķains, kas arī ir labs rādītājs. Pirmās mazgāšanas var sadalīt ne pārāk precīzi, lai paātrinātu procesu, atstājot nedaudz emulsijas. Pēdējās divas vēlams atstāt nostāvēties ilgāk un precīzi sadalīt. Pēdējā nosusinātā ūdens PSH jābūt apmēram 8. Visa procedūra reaktorā ar apakšējo drenāžu un manu ūdens skalošanas tiphack aizņem apmēram 40-45 minūtes. Labi, un jūsu "eļļai" šajā procesā vajadzētu nedaudz izgaismoties un būt gatavai skābēšanai.
Skābināšana .
Eļļa ir gatava... Nu, gatava. Viss ir atkarīgs no jūsu izvēlētās skābes metodes, kas, kā tika parādīts, ir jāapsver kopā ar turpmākās attīrīšanas metodēm. Tas nozīmē, ka, nosakot skābināšanas metodi, tālāk jānosaka iegūtā produkta attīrīšanas metode.
Šim šķīdinātājam var ieteikt divus dažādus veidus - paskābināšanu bezūdens vidē un paskābināšanu ūdens vidē ar ūdens frakcijas atlasi un tās turpmāku mazgāšanu. Ja neiebilstat, es šeit nokopēšu šīs shēmas no minētā pavediena, izdarot dažus komentārus un labojumus parādījušos tipiņu ietvaros). Jā, shēmas joprojām tiek uzlabotas, tas ir dzīvs process.
!!! Svarīgi: jūs, iespējams, pamanījāt, ka manā receptē sālsskābes daudzums ir aprēķināts. That is, if you did everything right, and got the expected results at each step of the synthesis, then I recommend LITTING the acid by calculation, rather than constantly controlling the Psch. Ņemot vērā, ka maisījumu pie paskābināšanas ir pieļaujams uzsildīt līdz 40-45 grādiem, skābes ielejot ar aktīvu maisīšanu un nedaudz atdzesējot, t. i., visa paskābināšana var aizņemt 10-15 minūtes. Vēl viena doma nebija manis formulēta, bet tagad citēju: "pārskābināšana par 10 % (t. i., pievienojot par 10 % vairāk skābes nekā nepieciešams) nav briesmīga, PSH mērījumu precizitāte ir daudz zemāka un var novest, īpaši bezūdens vidē, pie kļūdām līdz 30 %." Citāta beigas. Tātad jūs saprotat, ko tas nozīmē? Ja sintēzes gaitā nekur nav pieļautas kritiskas kļūdas, tad skābi var ieliet tik, cik aprēķināts (un šis aprēķins ir dots sākumā, nosakot reaģentu daudzumu). Tad jūs visu pievienojat skābi (vai sālsskābes bezūdens šķīdinātāju), enerģiski maisot, un atstājat PM maisīt vēl apmēram 10 minūtes. Pēc tam vēl labāk izmērīt PSH. Ja ir 5,5 un mazāk (t. i., jums ir vai nedaudz pārskābes), atstājat visu kā ir, ja ir 6 un vairāk, varat pievienot vēl 5-10 % skābes (tas ir atkarīgs no tā, cik ļoti esat noguris un vēlaties pabeigt sintēzi), pēc katras pievienošanas mērot pH. Tādējādi visa paskābināšana neatkarīgi no metodes aizņem apmēram 30 minūtes, un mēs aplūkosim turpmāk minētās metodes.
1. Pirms paskābināšanas RM nav nepieciešams žāvēt - mēs tik un tā pievienojam ūdeni. 2. Skābinām ar parasto ūdens hidrohlorīdu, bet pievienojam vairāk destilēta ūdens (līdz 1 litram uz 1 kg mef). Ja mets joprojām sāk izkrist, pievieno vēl nedaudz, līdz tas izšķīst. Nekādā gadījumā nedrīkst pievienot ne IPA, ne acetonu - tie visu sabojās.
2. Pēc paskābināšanas mēģinām mērcēt RM. To sadala divās kārtās. Ūdens (tas satur mefiju) un neūdens. Neūdens slāni izlejam vai izmantojam reģenerācijai. Ūdenisko slāni 2-3 reizes mazgājam ar DXM (labāk DXM, pat ja mums ir ksilēna shēma, jo pēc pieredzes tas noņem vairāk netīrumu). Mazgājam tādā pašā veidā, kā to darījām ar ūdeni pēc aminācijas - t. i., pievienojām DXM, samaisījām, nostādinājām, sadalījām slāņus, izlējām slāni ar DXM (tas ir apakšā). DXM porcijas tilpums ir 10 % no ūdens slāņa tilpuma.
3. Pēc tam apmēram divas reizes iztvaicējam ūdens frakcijas daudzumu, līdz iegūstam 1 gramu ūdens uz 1 kg mefija. Šeit ir piezīme - ir veiktas izmaiņas saistībā ar tēmu par tīrīšanu. Ja iztvaicēsiet tālāk, mefs izkritīs, pat pie 50 grādiem un iesat jums visas šļūtenes. Iztvaicējiet labāk vakuumā - pat seklā vakuumā ūdens vārās 60-65, un jūsu meph ir vesels - atgādinu, ka šķīduma pārkarsēšana virs 85 grādiem nav ieteicama. Bet ir vēl viens tiphak - ja ūdenī ielejiet nedaudz sālsskābes (un, ja to nedaudz pārskābināsiet, tad neko nedarīsiet), tad skābā vidē mefu var vārīt bez vakuuma. Jūs varat vārīt mefe (skābā vidē) parastā katlā, un tad jūs varat panākt šķīduma koncentrāciju līdz 400 gramiem ūdens uz 1,5 kg mefe un ietaupīt IPS. Tikai nedrīkst sadedzināt mefu - ja plānojat iegūt 3 200 gramus mefa, tad kopējais iztvaicētā šķidruma tilpums nedrīkst būt mazāks par 4 litriem (!!!), un vēlams 4 100-4 200 ml.
4. Tālāk ielejam šķīdumu vai putru, kas sanāk (ja atdzesēts vai iztvaicēts šķīdums) 9 litri IPS 2 litros šķīduma (1,5 kg meph + 400 gramu ūdens), un attīrām pēc 3. metodes. Ja kolbā uz 1 kg mefija ir palicis 1 litrs ūdens, tad IPS ielej divreiz vairāk un arī iztvaicē vairāk. Bet tas viss notiek slēgtā sistēmā.
5. Ievietojam saldētavā, nogaidām nakti, iegūstam nogulsnes (praktiski tīru kristālīti). Tad to noskalojam ar acetonu. Atkarībā no tīrības izmantojam 1 vai 2 reizes. Peļņa.
Šī metode neprasa ne papildu reaģentus, ne žāvēšanu, ne ilgu filtrēšanu. Attiecībā uz 5 kg mefija 8 stundās var veikt visus posmus, izņemot pēdējo skalošanu ar acetonu. Turklāt trīs tīrīšanas metožu un trīs dažādu šķīdinātāju (DXM, IPS, acetons) kombinācijas dēļ visi piemaisījumi tiek izskaloti daudz labāk.
Papildu priekšrocība ir tā, ka šķīdinātāji (ksilols/ benzols/toluols, IPS, acetons) NAV SAJAUKTI un tādējādi tos var viegli reģenerēt. Šķīdinātāju reģenerācija, manuprāt, ir ĻOTI svarīga tēma, nevis uz ietaupījuma rēķina, bet gan uz iepirkumu samazināšanas rēķina, līdz ar to laboratorijas smakšana, atkritumu samazināšana - arī samazina smakšanu. Nu, un nest uz saviem laukiem un mežiem arī ir mazāk. Šķīdinātājus var reģenerēt visiem paņēmieniem, ar dažādiem panākumiem, bet vairumā gadījumu veiksmīgi, izlasiet rakstu par šo tēmu - tas ir minēts arī starp rakstiem šīs tēmas sākumā.
Tas ir viss. Izmantojiet to. Process ir dzīvs. Paldies.
p.s. Es arī aktīvi meklēju sponsorus šim projektam.
Last edited:
