MDMA sintēze, izmantojot Pt/H2. Neliels mērogs.

[WillD]

Reakcijas shēma:

Reaģenti.

• Metilamīns 40% aq (CAS 74-89-5) 2 ml.
• Etanols (EtOH) 5 ml.
• 3,4-metilēndioksifenilpropān-2-ons (MDP2P; PMK; CAS 4676-39-5) 2 ml.
• Adamsa katalizators (PtO2; CAS 1314-15-4) 0,05 g.
• Destilēts ūdens 165 ml.
• Sālsskābe (36 % aq HCl).
• Dihlormetāns 450 ml.
• dolija hidroksīda šķīdums (25 % aq NaOH).
• MgSO4 bezūdens viela.
• Izopropilspirts (IPA) ~ 50 ml.
• Dietilēteris ~ 50 ml.

Aprīkojums un stikla trauki:

• Bumbiņasformas kolba 10 ml.
• Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai (pēc izvēles).
• Ūdeņraža gāzes (H2) avots.
• Trauks augstspiediena reakcijai ar manometru (šai sintēzei var pārveidot bieza stikla šampanieša pudeli).
• Šļūtenes.
• Šļirce vai Pastēra pipete.
• pH indikatora papīriņi.
• vārglāzes (50 ml x2, 100 ml x2).
• Vakuuma avots.
• Laboratorijas svari (piemēroti 0,1-200 g).
• Mērcilindrs 10 ml.
• Stikla stienītis un lāpstiņa.
• 0,5 L dalāmā piltuve (pēc izvēles).
• Buknera kolba un Šota piltuve .
• Vakuums eksikatorā (pēc izvēles).
• Rotācijas iztvaicētājs (pēc izvēles).

Sinteze:

1. Metilamīnu 40% aq 2 ml pievieno etanolam (EtOH) 5 ml.
2. Maisījumā lēnām ielej 3,4-metilēndioksifenilpropān-2-onu (MDP2P; PMK) 2 ml un 1 h maisa istabas temperatūrā.
3. Ielej 3,4-metilēndioksifenilpropān-2-onu (MDP2P; PMK). Maisījumam slāpekļa plūsmā pievieno0,05 g Adamsa katalizatora (PtO2 ).
4 .Maisījumam pievieno 0,05 g. Reakcijas maisījumu ievieto ūdeņraža atmosfērā ar 56 psi (3,86 bāru) 3,5 h.
5. Reakcijas maisījums tiek mērcēts zem ūdens plūsmas. Spiediens jāatjauno līdz 56 psi 1 un 2 h laikā pēc iedarbības traukā.
6. Pēc 1 un 2 h iedarbības traukā spiediens jāsamazina līdz 56 psi. Pēc filtrēšanas caur celītu ar etanolu vakuumā noņem smārdu un PtO2.
7. Pēc filtrēšanas caur celītu ar etanolu. Atlikumu izšķīdina 165 ml destilēta ūdens un paskābina ar sālsskābi (36 % aq HCl) līdz pH 1. Pēc tam ekstrahē ar DCM (3x75 ml).
8. Atlikumu ekst rahē ar DCM (3x75 ml). Ūdens fāzi sārma ar nātrija hidroksīda šķīdumu (25 % aq NaOH) līdz pH 10, un organiskās vielas ekstrahē ar DCM (3x75 ml).
9. Izšķīdina ar nātrija hidroksīdašķīdumu ( 25 % aq NaOH) līdz pH 10. Pirms otrās un trešās DCM ekstrakcijas pievieno papildu nātrija hidroksīda šķīduma (NaOH aq 25%) 10 un 20 pilienus.
10. Apvienotos organiskos slāņus žāvē virs bezūdens MgSO4 un koncentrē vakuumā, lai iegūtu tīru dzintara krāsas bāzes eļļu bez MDMA. Iznākums ir 2,0 g (~76 %).
11. MDMA brīvo bāzes eļļu 2 g izšķīdina izopropilspirtā (IPA) 3,5 ml un paskābina ar sālsskābi (HCl aq 36 %) ~ 40 pilienus, lai sasniegtu pH 5,5 - 6.
12. Izopropilspirtā (IPA ) izšķīdina 2 g MDMA brīvas bāzes eļļas . Šķīdinātājs tiek atdalīts vakuumā ar karstumu, veidojas nogulsnes (krāsa no baltas līdz rozā un brūnai). MDMA hidrohlorīda nogulsnes homogenizē un mazgā ar IPA:ētera šķīdumu 2:1 pirms pēdējās mazgāšanas ar ēteri Buknera kolbā un Šota piltuvē.
13. Izšķīdušo MDMA hidrohlorīdu izšķīdina un izskalo ar IPA:ētera šķīdumu 2:1 . Iegūto balto MDMA hidrohlorīdu žāvē vakuumā eksikatorā. Iegūst 2,3 g (kopējais iznākums ~ 73 %).

 

[merlin]

Sintēze:
1. Etanolam (5 ml) pievienoja 40% metilamīna šķīdumu ūdenī (2 ml).
2. Maisījumam lēnām pievienoja PMK (2 ml) un 1 h maisīja istabas temperatūrā.
3. Maisījumam pievienoja PtO2 (0,05 g) slāpekļa plūsmā.

kas ir pt02?????
4. Iegūto maisījumu ievietoja ūdeņraža atmosfērā 56 psi spiedienā uz 3,5 h.
5. Spiedienu ierīcē atjaunoja līdz 56 psi pēc 1 un 2 h.

Kādu rīku jūs izmantojat ? kur iepilda ūdeņradi?

6. Pēc filtrēšanas caur celītu ar etanolu, lai atdalītu PtO2, smārdu atdalīja vakuumā. p
7. Atlikumu izšķīdināja ūdenī (165 ml) un paskābināja ar 32 % ūdens HCl (pH=1) un ekstrahēja ar DCM (3x75 ml). Kas tas ir DCM?
8. Ūdens fāzi bazificēja ar 25 % ūdens NaOH (pH = 10) un organiskās vielas ekstrahēja ar DCM (3x75 ml).
9. Pirms otrās un trešās DCM ekstrakcijas attiecīgi pievienoja vēl 10 un 20 pilienus 25 % ūdens NaOH.
10. Apvienotos organiskos slāņus nosusināja pār MgSO4 un koncentrēja, lai iegūtu tīru MDMA dzintara eļļas veidā (2,0 g iznākums). ( kāpēc ir sausa)
11. Izšķīdina bāzi (2 g) izopropilspirtā (3,5 ml) un paskābina ar 37 % ūdens HCl (40 pilieni).
12. Šķīdinātāju atdalīja vakuumā ar karstumu, lai iegūtu nogulsnes (no baltas līdz rozā un brūnai krāsai), kuras homogenizēja un mazgāja ar izopropilspirta:ētera šķīdumu 2:1 pirms pēdējās mazgāšanas ar ēteri.
13. Iegūto balto MDMA hidrohlorīdu žāvē augstā vakuumā (iznākums 2,3 g).

 

[MadHatter]

Lūdzu.

https://gprivate.com/612xd

 

[merlin]

tas bija diezgan forši
har

 

[workworkwork]

Apbrīnojams iznākums!
Iespējams šo reakciju veikt lielākos daudzumos?
DCM var izmantot atkārtoti?

 

[KokosDreams]

Apbrīnojams foruma papildinājums!

Vai jūs, puiši, pievienosiet arī amfetamīna hidrogenēšanas sintēzes ceļus?

 

[MadHatter]

Atvainojiet, es pilnībā nesaprotu šos divus teikumus? Vai tur ir kaut kas nepareizi? Mēs sākam ar 56 psi un tad... atgriežamies pie 56 psi?

Turklāt kāda veida ierīce ir ieteicama šāda veida reakcijai zem spiediena? 56 psi ir diezgan liels spiediens, ņemot vērā, ka normāls spiediens riepās ir 30:ish diapazonā. Parastas stikla trauki to nesagriezīs, vai ne?

 

[G.Patton]

Sveiki, atvainojiet par garo atbildi. Spiedienu reakcijas laikā var mainīt, jo reducēšanai tiek izmantots ūdeņradis. Pēc 1 un 2 h reakcijas Jums ir jāsūknē H2 līdz šim spiedienam. Es domāju, ka šajā mazajā mērogā tas nav būtiski. Augstam spiedienam jāizmanto tērauda reaktors vai biezs stikls. Es pievienoju attēlu ar padomu.

 

[MadHatter]

Lielisks padoms ar šampanieša pudeli!

Tātad tas nav pastāvīgs 56 psi spiediens 3,5 stundas? Atvainojiet, es joprojām pilnībā nesaprotu. Es nolasīju 4. nr. kā "sūknē H2 traukā ar reaģējošām vielām līdz 56 psi spiedienam. Turiet to tur 3,5 stundas".
tāpēc 5. punkts ir nedaudz dīvains. Vai mums vajadzētu pazemināt spiedienu un pēc tam 1 un 2 stundās to atkal uzpumpēt līdz 56 psi?

 

[G.Patton]

Nē, reakcijas laikā ir jāsaglabā 56 psi. Vienkārši pārbaudiet to reakcijas 2 un 3 h laikā.

 

[MadHatter]

D'accord. Tad es saprotu.

 

[Katty Korner]

Varbūt forumā es to palaidu garām, bet rokasgrāmata par tērauda reaktora izgatavošanu šādām hidrogenizācijām būtu milzīgs palīgs visiem.

Afaik dārgmetālu katalizatoru hidrogenēšana ir veids, kā to dara lielie suņi Nīderlandē. Lasiet, kā varbūt pirms 10 vai mazāk gadiem tur policija atrada piekabi pilnu ar reaģentiem un ko tur vēl ne, un tika atrastas daudzas kannas ar ūdeņradi.

 

[Davidrobinson]

Vai šī sintēze ir pārbaudīta. Vai varat man pastāstīt, kā 100% veidojas imīns, ja ir klāt ūdens.

 

[Katty Korner]

Es nevaru atrast šo dokumentu, bet tas ir kaut kur vešpīrijā. Tur bija izgudrots ceļš, kā izmantot benzodioksolu un, šķiet, grignardu, būtībā tur bija tikai teikts, ka šeit ir norādīts, kā to varētu izgatavot, ja tas būtu likumīgi.

Šajā viņi laimīgi izveidoja imīnu ūdenī, tāpēc es domāju, ka, ja jūs trailējat "narkotikas un sintēze" forumā, jūs to atradīsiet.

 

[dirktem]

Jūs visi esat profesionāļi, ceru, ka paliksiet un mācīsieties

 

[dirktem]

Man nav ķīmijas priekšzināšanu