Ievads.
Dažkārt, izmantojot reaģentus, kas reaģē ar ūdeni vai skābekli gaisā, ir nepieciešami rūpīgi sausi vai bezskābekļa apstākļi. Lai droši un efektīvi izmantotu šos reaģentus, stikla trauki ir jāizžāvē krāsnī vai liesmā, pēc tam gaiss jāizspiež ar sausu, inertu gāzi (bieži vien slāpekli vai argonu). Tādējādi aparāta iekšpusē tiek radīta "inerta atmosfēra", kas nereaģē ar reaģentiem.
Reakcijas iestatīšana.
Katrai reakcijai ir jāpievieno vairāki reaģenti, bieži vien noteiktā secībā. Veicot reakciju, kas jutīga pret gaisu, reaģentu pievienošana, neievada sistēmā gaisu vai mitrumu, prasa rūpību un prasmi. Katra reaģenta pievienošanas veids ir atkarīgs no reakcijas veida. Reakcijas var būt gaisjutīgas pret gaisu reaģentu ziņā, piemēram, n-BuLi vai Grignarda reaģenti, vai arī gaisjutīgs pret gaisu var būt tikai reakcijas produkts, piemēram, metālorganiskais komplekss.
Ja reakcija jāveic inertā atmosfērā, vispirms tukšu aparātu piepilda ar inertu gāzi. Tad pievieno (ātri!) šķīdinātājus un reaģentus, kolbu izpūš ar inertu gāzi, dzesē (ja nepieciešams). Reakciju veic zem minimālā inertās gāzes pārspiediena. Pārspiedienu rada īsa (vairāku mm) inerta šķidruma kolonna, kas ielejama šķidruma aizbīdnī pie šīs ierīces izejas. Sintezi veic, rūpīgi ievērojot procedūru, saglabājot dzesēšanas (sildīšanas) režīmu un reaģentu pievienošanas ātrumu. attēlā 1. attēlots aparāts sintēzes veikšanai inertā atmosfērā ar dzesēšanu ar temperatūras kontroli. Iegūto maisījumu sintēzes beigās apstrādā, stingri ievērojot procedūru. Vienkāršākā metode mērķa savienojuma izolēšanai ir filtrēšana. Dažos gadījumos tīru produktu ir iespējams izolēt ar destilāciju (tvaika destilāciju) tieši no reakcijas maisījuma. Citos gadījumos pirmais reakcijas maisījumu apstrādes posms ir reaģējošo reaģentu un starpproduktu (ūdens, skābju vai bāzu šķīdumi) dzēšana, skābo vai sārmaino katalizatoru neitralizācija, nešķīstošo savienojumu atdalīšana ar filtrāciju, produkta ekstrakcija no neorganiskās vai ūdens fāzes un tā koncentrēšana. Šajā gadījumā galvenokārt izmanto ekstrakciju.
Ja reakcija jāveic inertā atmosfērā, vispirms tukšu aparātu piepilda ar inertu gāzi. Tad pievieno (ātri!) šķīdinātājus un reaģentus, kolbu izpūš ar inertu gāzi, dzesē (ja nepieciešams). Reakciju veic zem minimālā inertās gāzes pārspiediena. Pārspiedienu rada īsa (vairāku mm) inerta šķidruma kolonna, kas ielejama šķidruma aizbīdnī pie šīs ierīces izejas. Sintezi veic, rūpīgi ievērojot procedūru, saglabājot dzesēšanas (sildīšanas) režīmu un reaģentu pievienošanas ātrumu. attēlā 1. attēlots aparāts sintēzes veikšanai inertā atmosfērā ar dzesēšanu ar temperatūras kontroli. Iegūto maisījumu sintēzes beigās apstrādā, stingri ievērojot procedūru. Vienkāršākā metode mērķa savienojuma izolēšanai ir filtrēšana. Dažos gadījumos tīru produktu ir iespējams izolēt ar destilāciju (tvaika destilāciju) tieši no reakcijas maisījuma. Citos gadījumos pirmais reakcijas maisījumu apstrādes posms ir reaģējošo reaģentu un starpproduktu (ūdens, skābju vai bāzu šķīdumi) dzēšana, skābo vai sārmaino katalizatoru neitralizācija, nešķīstošo savienojumu atdalīšana ar filtrāciju, produkta ekstrakcija no neorganiskās vai ūdens fāzes un tā koncentrēšana. Šajā gadījumā galvenokārt izmanto ekstrakciju.
attēls. 1. attēls
Eksperimenta iekārtas.
Reakcijas sagatavo tāpat kā reakcijas, kas nav jutīgas pret gaisu, bet tradicionālās kolbas ar apaļo dibenu vietā izmanto trīs kaklu kolbu vai Šlenka kolbu. Šlenka kolbām ir krāns, ar ko aparātu savieno ar inertās gāzes līniju un kontrolē inertās gāzes piekļuvi, bet trīskorpusa kolbām šim nolūkam nepieciešams papildu adapteris. Visvienkāršākais reakcijas sagatavošanas veids ir vispirms samontēt visus stikla traukus un pēc tam izmantot evakuācijas un uzpildīšanas ciklu, lai nodrošinātu inertu atmosfēru pirms reaģentu pievienošanas. Tomēr ir iespējams piepildīt katru aprīkojuma daļu atsevišķi un komplektēt komplektu ar pozitīvu inertās gāzes plūsmu, kas nāk no katras stikla trauka daļas, t. i., aparātā ir pietiekama gāzes plūsma, lai, piemēram, noņemot aizbāzni, izdalītos vienmērīga plūsma. Tas ir laikietilpīgāk, bet var būt noderīgs paņēmiens, ja eksperimenta vidū nepieciešams pievienot vai noņemt kādu stikla trauku (sk. turpmāk). Tipiski reakciju iestatījumi ir parādīti 2. attēlā.
.
Vēl viena atšķirība, salīdzinot ar gaisā noturīgu ķīmiju, ir tā, ka visi slīpēti stikla savienojumi ir jāsasmērē, lai nodrošinātu hermētisku hermētiskumu un novērstu, piemēram, O2 piesārņojumu. Organiskās ķīmijas laboratorijās bieži vien ir ieteicams atstāt savienojumus nesmērētus, jo tauki var iekļūt reakcijas maisījumā un piesārņot reakciju un spektrus. Līdzīgu iemeslu dēļ savienojumus nevajadzētu pārmērīgi eļļot, veicot ķīmijas darbus, kas jutīgi pret gaisu. Labāk ir vienmērīgi uzklāt smalku smērvielas kārtiņu, nevis biezu kārtiņu, kas izsūcas no savienojuma augšdaļas un apakšdaļas. Lai iegūtu plānu slāni, uzklājiet divas smērvielas strēmelītes pretējās pusēs jebkura stikla trauka savienojumam, ievietojiet to kakliņā vai sievišķajā savienojumā un uzmanīgi pagrieziet abas daļas, lai vienmērīgi izkliedētu smērvielu (3. attēls). Starp savienojuma virsmām jābūt skaidrai, nepārtrauktai plēvei.
Reizēm reakcijas gaitā būs nepieciešams pievienot vai noņemt kādu stikla trauku, piemēram, pievienošanas piltuvi. Lai pievienotu stikla trauku, pārliecinieties, ka tas ir tīrs un sauss no tīrīšanas šķīdinātāja vai ūdens un visi savienojumi ir ieeļļoti. Pievienojiet to inertās gāzes līnijai un piepildiet to. Pārliecinieties, ka ir divas pozitīvas inertās gāzes plūsmas, t. i., gāze izplūst no trauka: viena plūsma nāk no reakcijas trauka un otra no pievienojamā stikla trauka. Kad no katras aparāta daļas plūst vienmērīga inertās gāzes plūsma, var noņemt reakcijas trauka aizbāzni un tā vietā pievienot stikla traukus. Lai reakcijas laikā noņemtu stikla traukus, vienkārši pārliecinieties, ka no reakcijas trauka plūst pozitīva inertās gāzes plūsma, pirms noņemt stikla traukus un aizstāt tos ar aizbāzni vai vāciņu.
Savienojumu eļļošana .
Stiklu savienojumi ir izgatavoti tā, lai tie diezgan labi saskanētu viens ar otru, tomēr tie nav pilnīgi hermētiski hermētiski. Dažās situācijās (piemēram, izmantojot pazeminātu spiedienu aparāta iekšpusē vai inertā atmosfērā), lai nodrošinātu labu hermētiskumu, katrs savienojums jāapsmērē ar smērvielu. Smērvielu lieto arī tad, ja savienojums var nonākt saskarē ar ļoti bāzisku šķīdumu, jo bāziskie šķīdumi var veidot nātrija silikātus un kodināt stiklu.
Smērvielu var uzklāt ar šļirci, kas pilna ar smērvielu (4. a attēls), koka šķembu vai zobu bakstāmo. Smērviela viegli jāuzklāj pa daļām ap ārējo savienojumu, tuvāk stikla galam, nevis tam galam, kas būs saskarē ar reaģentiem (4. a attēls). Ja smērvielu pieliks tuvu galam, kas saskarsies ar reaģentiem, pastāv iespēja, ka reaģents izšķīdinās smērvielu un tiks piesārņots. Pēc tam savieno sieviešu savienojumus un savienojumus savērpj, lai smērvielu izkliedētu plānā slānī. Savienojumam jākļūst caurspīdīgam visā savienojuma garumā, bet tikai vienas trešdaļas līdz pusei savienojuma dziļumā (4. b attēls). Ja viss savienojums kļūst caurspīdīgs vai ja redzams, ka smērviela izplūst no savienojuma, tad ir izmantots pārāk daudz smērvielas (4. attēls, c). Pārpalikusī smērviela jānoslauka ar KimWipe (5. attēlā ir izmantota viena no tām).
Smērvielu var uzklāt ar šļirci, kas pilna ar smērvielu (4. a attēls), koka šķembu vai zobu bakstāmo. Smērviela viegli jāuzklāj pa daļām ap ārējo savienojumu, tuvāk stikla galam, nevis tam galam, kas būs saskarē ar reaģentiem (4. a attēls). Ja smērvielu pieliks tuvu galam, kas saskarsies ar reaģentiem, pastāv iespēja, ka reaģents izšķīdinās smērvielu un tiks piesārņots. Pēc tam savieno sieviešu savienojumus un savienojumus savērpj, lai smērvielu izkliedētu plānā slānī. Savienojumam jākļūst caurspīdīgam visā savienojuma garumā, bet tikai vienas trešdaļas līdz pusei savienojuma dziļumā (4. b attēls). Ja viss savienojums kļūst caurspīdīgs vai ja redzams, ka smērviela izplūst no savienojuma, tad ir izmantots pārāk daudz smērvielas (4. attēls, c). Pārpalikusī smērviela jānoslauka ar KimWipe (5. attēlā ir izmantota viena no tām).
Lai notīrītu smērvielu no savienojuma pēc procesa pabeigšanas, noslaukiet lielāko daļu smērvielas, izmantojot papīra dvieli vai KimWipe. Pēc tam samitriniet KimWipe ar ogļūdeņraža šķīdinātāju un berzējiet samitrināto KimWipe uz savienojuma, lai izšķīdinātu smērvielu (5. attēls). Ogļūdeņražu šķīdinātāji (piemēram, heksāni) daudz labāk nekā acetons šķīdina smērvielu atlikumus.
.
Cieto vielu, kas ir stabilas gaisā, pievienošana reakcijas sākumā.
Cietās vielas var pievienot jebkurā reakcijas posmā, tomēr, ja iespējams, vispirms reakcijas kolbā pievienojiet visas cietās vielas, jo pēc šķidruma pievienošanas manipulācijas kļūst grūtākas. Ja cietā viela ir gaisoturīga, to var pievienot tieši kolbā reakcijas sākumā, kā aprakstīts turpmāk.
Lai reakcijas sākumā pievienotu gaisā stabilas cietvielas.
Lai reakcijas sākumā pievienotu gaisā stabilas cietvielas.
- Cietvielu nosver un pievieno tīrā un sausā Šlenka kolbā vai kolbā ar apaļo dibenu ar trīs kakliņiem, kas piemērota veicamajai reakcijai.
- Kolbu aizkorķē ar ietaukotu, slīpēta stikla aizbāzni.
- Kolbu pievieno inertās gāzes vadam.
- Kolbu uzmanīgi atver pie caurules, uzmanoties, lai cietā viela/ pulveris netiktu izspridzināts. Tā rezultātā reakcijā būtu mazāk reaģenta, nekā sākotnēji aprēķināts.
- Pārliecinieties, ka kolba ir piepildīta ar inerto gāzi un atvērta pie līnijas tā, lai gāze plūst pozitīvi, pirms pievienojat jebko citu.
Cieto vielu, kas jutīgas pret gaisu, pievienošana reakcijas sākumā.
Vislabākais veids, kā pievienot gaisam jutīgu cieto vielu kā pirmo reaģentu, ir izmantot svarus, lai nosvērtu cieto vielu un ievietotu to kolbā inertā atmosfērā. Daudzas gaisu jutīgas cietvielas pastāvīgi glabā cimdu kastē.
Cietvielu pievienošana reakcijas vidū.
Lai pievienotu gaisu necaurlaidīgu cietu vielu.
- Nosveriet vajadzīgo cietās vielas daudzumu flakonā vai sverglāzē.
- Pārliecinieties, ka reakcijas traukā ir pozitīva inertās gāzes plūsma. Pārliecinieties, ka trauks ir atvērts inertās gāzes līnijai un ka caur burbuļgāzi plūst 2-3 burbuļi sekundē.
- Noņem reakcijas trauka aizbāzni.
- Atvērtajā kakliņā ievieto pulverveida piltuvi. Tas novērsīs cietās vielas pielipšanu pie ietaukotā kakliņa tās pievienošanas laikā. Ja jums nav pulverveida piltuves, tikpat labi derēs arī konusveidā saliekts papīra gabals - tikai jānodrošina, lai tā gals būtu zemāk par kakliņa pamatni.
- Ar piltuvi uzmanīgi ielej reakcijā cieto vielu. Ja caurums ir aizsprostots, inertās gāzes pozitīvā plūsma no kolbas var izraisīt daļēju cietās vielas zudumu, jo īpaši, ja tas ir pulveris, tāpēc, ja pievienojat daudz pulvera, pievienojiet cieto vielu lēnām un nelielās porcijās. Uzmanieties, lai neieelpotu gaisā esošo pulveri. Var arī turēt piltuvi tā, lai savienojums būtu kolbas kakliņā, bet starp savienojumu un kakliņu būtu sprauga. Tādējādi inertajai gāzei būs vieta, kur izplūst, neizpūšot caur piltuvi un neizpūšot pulveri visur. Šīs metodes problēma ir tā, ka ir lielāka iespēja, ka pulveris pielips pie ietaukotā kolbas kakliņa.
- Pēc tam, kad pievienota visa cietā viela, izņem piltuvi un aizbāž aizbāzni.
Lai pievienotu gaisu jutīgu cieto vielu
Cieta viela, kas jutīga pret gaisu, jāpievieno cimdu kamerā, kā aprakstīts iepriekš. Tomēr dažas reakcijas nav piemērotas, lai visu aparātu vai reakcijas trauku pārvietotu cimdu kastē, piemēram, pievienojot pie mainīgas temperatūras. Šādā gadījumā ir divas iespējamās pieejas: A) izmantot cietās vielas pievienošanas caurulīti un B) izšķīdināt cieto vielu, lai to pievienotu kā šķīdumu.
A) Cietās vielas pievienošanas caurulīte
Cietās piedevas caurulīte ir vienkāršs stikla trauks, kas ir līdzīgs mēģenei, bet ar izliekumu un slīpēta stikla savienojumu, kas piemērots ievietošanai reakcijas trauka kakliņā (13. attēls). Dažām no tām ir Šlenka vai Jaņa krāns, kas ļauj kontrolēt iekšējo atmosfēru un gāzes plūsmu. Pret gaisu jutīgo savienojumu ievieto caurulītē cimdu kārbā (sk. iepriekš), un caurulīti noslēdz ar vāciņu vai aizbāzni atkarībā no savienojuma veida (6. attēls, A). Kad caurulīte ir ārpus cimdu kastes, to pievieno inertās gāzes līnijai, izmantojot standarta procedūru. Nogriež vāciņu ar pozitīvu inertās gāzes plūsmu, un caurulīti ievieto kolbas kakliņā arī ar pozitīvu inertās gāzes plūsmu (6. attēls, B). Pēc tam caurulīti var pagriezt vai viegli pabakstīt, lai cietā viela iekristu reakcijas traukā. Ja izmantojat cietās vielas pievienošanas caurulīti bez krāna, sekundāro inertās gāzes plūsmu var ievadīt, izmantojot 6. attēla C. attēlā parādīto iestatījumu. Tas nodrošina inertās gāzes segu caurulītes atvēršanas un pievienošanas kolbai laikā. Šis paņēmiens ir noderīgs arī tad, ja nepieciešams atvērt cietas vielas ampulu, kas ir jutīga pret gaisu.
A) Cietās vielas pievienošanas caurulīte
Cietās piedevas caurulīte ir vienkāršs stikla trauks, kas ir līdzīgs mēģenei, bet ar izliekumu un slīpēta stikla savienojumu, kas piemērots ievietošanai reakcijas trauka kakliņā (13. attēls). Dažām no tām ir Šlenka vai Jaņa krāns, kas ļauj kontrolēt iekšējo atmosfēru un gāzes plūsmu. Pret gaisu jutīgo savienojumu ievieto caurulītē cimdu kārbā (sk. iepriekš), un caurulīti noslēdz ar vāciņu vai aizbāzni atkarībā no savienojuma veida (6. attēls, A). Kad caurulīte ir ārpus cimdu kastes, to pievieno inertās gāzes līnijai, izmantojot standarta procedūru. Nogriež vāciņu ar pozitīvu inertās gāzes plūsmu, un caurulīti ievieto kolbas kakliņā arī ar pozitīvu inertās gāzes plūsmu (6. attēls, B). Pēc tam caurulīti var pagriezt vai viegli pabakstīt, lai cietā viela iekristu reakcijas traukā. Ja izmantojat cietās vielas pievienošanas caurulīti bez krāna, sekundāro inertās gāzes plūsmu var ievadīt, izmantojot 6. attēla C. attēlā parādīto iestatījumu. Tas nodrošina inertās gāzes segu caurulītes atvēršanas un pievienošanas kolbai laikā. Šis paņēmiens ir noderīgs arī tad, ja nepieciešams atvērt cietas vielas ampulu, kas ir jutīga pret gaisu.
.
B) Gaisa jutīgas cietvielas pievienošana šķīduma veidā.
Iespējams, visvienkāršākais un visefektīvākais veids, kā pievienot gaisam jutīgu cieto vielu, ir nosvērt to atsevišķā, tīrā, sausā Šlenka kolbā inertā atmosfērā un izšķīdināt to piemērotā šķīdinātājā. Iegūto šķīdumu pēc tam var pievienot reakcijas maisījumam ar kanglu (skatīt turpmāk).
Iespējams, visvienkāršākais un visefektīvākais veids, kā pievienot gaisam jutīgu cieto vielu, ir nosvērt to atsevišķā, tīrā, sausā Šlenka kolbā inertā atmosfērā un izšķīdināt to piemērotā šķīdinātājā. Iegūto šķīdumu pēc tam var pievienot reakcijas maisījumam ar kanglu (skatīt turpmāk).
Šķidrumu un šķīdinātāju pievienošana.
Šķidrumus var viegli pārnest uz traukiem vai no traukiem, kas pievienoti inertas gāzes līnijai un atrodas inertā atmosfērā, izmantojot šļirci vai nerūsējošā tērauda adatu ar diviem galiem, ko sauc par kangulu. Tas, ko izmantosiet, būs atkarīgs no pārnesamā šķidruma daudzuma un reaktivitātes un zināmā mērā arī no tvertnes konstrukcijas, no kuras šķidrums tiek pārnests. Parasti ar šļirci var pārnest līdz 50 ml, bet lielākus daudzumus parasti pārnes ar kanglu.
Šļirces metodes.Daudzas gaisam jutīgas ķīmiskās vielas piegādā kā šķīdumus ar slāpekli pildītās pudelēs, kas ir noslēgtas ar starpsienu, un nelielus šo šķīdumu daudzumus (līdz 25 ml) vislabāk pārnest uz aparātu, izmantojot stikla šļirces. Līdzīgi arī pret gaisu jutīgus šķidrumus reakcijai var pievienot, izmantojot šļirci.
* Piezīme: Noņemot gaisu jutīgus reaģentus no ar slāpekli pildītām pudelēm, izņemtais šķidruma tilpums jāaizstāj ar inertu gāzi (slāpekli) no gāzes balona vai balona, izmantojot adatu, citādi radītā vakuuma rezultātā pudelē tiks ievilkts gaiss (ūdens, skābeklis un oglekļa dioksīds).
Šļirces.
Stikla, gāzi necaurlaidīgas šļirces ar Luer Lock savienojumu ir visdaudzpusīgākais šļirču veids, un tās ir dažāda lieluma. Luer slēdzene nodrošina nerūsējošā tērauda adatas fiksāciju šļirces galā, lai nerastos risks, ka adata pārneses procesā varētu nokrist no šļirces (13. attēls). Šļirču tipu variācijas ietver šļirces ar virzuļiem (virzuļiem) ar teflona® uzgaļiem, kas ir nedaudz dārgākas. Pirms šļirces lietošanas vienmēr pārbaudiet, vai tā darbojas, iesūcot nedaudz izmantojamā šķīdinātāja, pārliecinoties, ka šļircē caur Luer slēdzeni vai spraugu starp šļirci un virzuli nav iesūkts gaiss. Ja viss ir kārtībā, izjauc šļirci un adatu, izžāvē žāvēšanas skapī 120 °C temperatūrā (ne tad, ja ar teflona® uzgaļiem) un ļauj atdzist eksikatorā. Pēc gaisu jutīga reaģenta pārsūknēšanas nekavējoties jāiztīra šļirce un adata, izmantojot atbilstošu metodi, jo adatā un šļircē iekļūs gaiss un sadalīsies reaģents, izraisot šļirces aizķeršanos vai adatas bloķēšanos.
* Piezīme: Noņemot gaisu jutīgus reaģentus no ar slāpekli pildītām pudelēm, izņemtais šķidruma tilpums jāaizstāj ar inertu gāzi (slāpekli) no gāzes balona vai balona, izmantojot adatu, citādi radītā vakuuma rezultātā pudelē tiks ievilkts gaiss (ūdens, skābeklis un oglekļa dioksīds).
Šļirces.
Stikla, gāzi necaurlaidīgas šļirces ar Luer Lock savienojumu ir visdaudzpusīgākais šļirču veids, un tās ir dažāda lieluma. Luer slēdzene nodrošina nerūsējošā tērauda adatas fiksāciju šļirces galā, lai nerastos risks, ka adata pārneses procesā varētu nokrist no šļirces (13. attēls). Šļirču tipu variācijas ietver šļirces ar virzuļiem (virzuļiem) ar teflona® uzgaļiem, kas ir nedaudz dārgākas. Pirms šļirces lietošanas vienmēr pārbaudiet, vai tā darbojas, iesūcot nedaudz izmantojamā šķīdinātāja, pārliecinoties, ka šļircē caur Luer slēdzeni vai spraugu starp šļirci un virzuli nav iesūkts gaiss. Ja viss ir kārtībā, izjauc šļirci un adatu, izžāvē žāvēšanas skapī 120 °C temperatūrā (ne tad, ja ar teflona® uzgaļiem) un ļauj atdzist eksikatorā. Pēc gaisu jutīga reaģenta pārsūknēšanas nekavējoties jāiztīra šļirce un adata, izmantojot atbilstošu metodi, jo adatā un šļircē iekļūs gaiss un sadalīsies reaģents, izraisot šļirces aizķeršanos vai adatas bloķēšanos.
Soli pa solim.
Šajā iedaļā aprakstītajās metodēs izmanto slāpekļa gāzes balonus, lai radītu inertus atmosfēras apstākļus kolbā ar apaļu dibenu, un šļirces, lai pārnestu šķidrumus no sausu reaģentu pudelēm. Šos paņēmienus var viegli pielāgot izmantošanai ar gāzes kolektoru, ja tāds ir pieejams.
Sagatavot balonu ar inerto gāzi
1. Sagatavojiet balonam pievienojamo adatu: Nogrieziet plastmasas 1 ml šļirces galu un ievietojiet cilindru biezās gumijas caurules gabalā. Pievienojiet hēlija balonu gumijas caurulītei un aizlīmējiet visus savienojumus ar parafīlu. Var arī pievienot balonu tieši 2-3 ml plastmasas šļircei.
2. Piepildiet balonu, pievienojot šļūteni inertas gāzes (slāpekļa vai argona, 7. attēls, a). Atveriet gāzes regulatoru, lai balonu piepildītu līdz 7-8 collu diametram (7. attēls, b). [Lietošanai ar ļoti jutīgiem reaģentiem gāze vispirms jālaiž caur žāvējoša līdzekļa kolonnu.].
3. Turot balonu tuvu ķermenim, pagrieziet balonu, lai novērstu gāzes izplūdi. Pēc tam piestipriniet zaļo adatu (#21, 0,8 mm × 25 mm ,drošības piezīme: ļoti asa!) droši pie šļirces gala (7. attēls, c).
4. Lai nepieļautu gāzes izplūšanu, kad baloniņš ir attaisīts, ievietojiet adatu gumijas aizbāžnī (7. attēls, d). Tagad balonu var atlikt malā, kamēr tiek sagatavotas citas komplekta daļas.
1. Sagatavojiet balonam pievienojamo adatu: Nogrieziet plastmasas 1 ml šļirces galu un ievietojiet cilindru biezās gumijas caurules gabalā. Pievienojiet hēlija balonu gumijas caurulītei un aizlīmējiet visus savienojumus ar parafīlu. Var arī pievienot balonu tieši 2-3 ml plastmasas šļircei.
2. Piepildiet balonu, pievienojot šļūteni inertas gāzes (slāpekļa vai argona, 7. attēls, a). Atveriet gāzes regulatoru, lai balonu piepildītu līdz 7-8 collu diametram (7. attēls, b). [Lietošanai ar ļoti jutīgiem reaģentiem gāze vispirms jālaiž caur žāvējoša līdzekļa kolonnu.].
3. Turot balonu tuvu ķermenim, pagrieziet balonu, lai novērstu gāzes izplūdi. Pēc tam piestipriniet zaļo adatu (#21, 0,8 mm × 25 mm ,drošības piezīme: ļoti asa!) droši pie šļirces gala (7. attēls, c).
4. Lai nepieļautu gāzes izplūšanu, kad baloniņš ir attaisīts, ievietojiet adatu gumijas aizbāžnī (7. attēls, d). Tagad balonu var atlikt malā, kamēr tiek sagatavotas citas komplekta daļas.
.
a) Gumijas aizbāžņa ievietošana karstās kolbas savienojumā, b-d) Aizbāžņa atloku salikšana virs savienojuma.Reaģenta kolbas sagatavošana
5. No reaģenta kolbas (ja nepieciešams, ar maisīšanas stieni) noņemiet virszemes ūdeni, vai nu žāvējot kolbu ar liesmu, vai uz vairākām stundām ievietojot to karstā krāsnī. Drošības piezīme: kolba būs ļoti karsta! Darbam ar karsto stiklu izmantojiet biezus cimdus.
6. Tūlīt ievietojiet gumijas starpsienu (8. attēls, a) iebāztajā stikla savienojumā. Salocīt vienu starpsienas pusi pāri kolbas malai un turēt to vietā, vienlaikus salocot arī pretējās puses (8. attēls, b-d). Ar bieziem cimdiem to var būt grūti izdarīt. Alternatīva ir turēt kolbu pie ķermeņa ar bieziem cimdiem un pārlocīt starpsienas malas, izmantojot kailas rokas (vai plānākus cimdus, 9. attēls, a+b).
7. Tūlīt nostipriniet reakcijas kolbu pie gredzenveida statīva vai režģa, izmantojot pagarinājuma skavu, un ievietojiet inertās gāzes balona adatu iekšējā riņķī uz starpsienas (9. attēls, c), sk. 8. attēls, d ) riņķis uz starpsienas).
8. Ievietojiet vienu adatu pārseguma aplī (tā saucamo "izejas adatu"), lai "izskalotu" gaisu no reakcijas kolbas (9. attēls, d). Mērķis ir izmantot balona spiedienu, lai reakcijas kolbā iepludinātu inerto gāzi un izspiestu kolbā esošo gaisu caur izejas adatu.
9. Ļaujiet sistēmai izskaloties vismaz 5 minūtes, ja izmantojat slāpekļa gāzi, un varbūt 1-2 minūtes, ja izmantojat argona gāzi (argons ir blīvāks par gaisu, tāpēc izspiedīs gaisu vieglāk nekā slāpeklis). Tad izņemiet izejas adatu un ļaujiet kolbai pilnībā atdzist inertās gāzes balonā.
5. No reaģenta kolbas (ja nepieciešams, ar maisīšanas stieni) noņemiet virszemes ūdeni, vai nu žāvējot kolbu ar liesmu, vai uz vairākām stundām ievietojot to karstā krāsnī. Drošības piezīme: kolba būs ļoti karsta! Darbam ar karsto stiklu izmantojiet biezus cimdus.
6. Tūlīt ievietojiet gumijas starpsienu (8. attēls, a) iebāztajā stikla savienojumā. Salocīt vienu starpsienas pusi pāri kolbas malai un turēt to vietā, vienlaikus salocot arī pretējās puses (8. attēls, b-d). Ar bieziem cimdiem to var būt grūti izdarīt. Alternatīva ir turēt kolbu pie ķermeņa ar bieziem cimdiem un pārlocīt starpsienas malas, izmantojot kailas rokas (vai plānākus cimdus, 9. attēls, a+b).
7. Tūlīt nostipriniet reakcijas kolbu pie gredzenveida statīva vai režģa, izmantojot pagarinājuma skavu, un ievietojiet inertās gāzes balona adatu iekšējā riņķī uz starpsienas (9. attēls, c), sk. 8. attēls, d ) riņķis uz starpsienas).
8. Ievietojiet vienu adatu pārseguma aplī (tā saucamo "izejas adatu"), lai "izskalotu" gaisu no reakcijas kolbas (9. attēls, d). Mērķis ir izmantot balona spiedienu, lai reakcijas kolbā iepludinātu inerto gāzi un izspiestu kolbā esošo gaisu caur izejas adatu.
9. Ļaujiet sistēmai izskaloties vismaz 5 minūtes, ja izmantojat slāpekļa gāzi, un varbūt 1-2 minūtes, ja izmantojat argona gāzi (argons ir blīvāks par gaisu, tāpēc izspiedīs gaisu vieglāk nekā slāpeklis). Tad izņemiet izejas adatu un ļaujiet kolbai pilnībā atdzist inertās gāzes balonā.
10. Ja nepieciešama tukšās kolbas masa, noņem inertās gāzes balonu (adatu ievieto gumijas aizbāžnī) un iegūst atdzesētas, tukšas kolbas ar starpsienu masu.
Šļirces sagatavošana reaģenta pārnešanai
11. Izņemiet garu, lokanu adatu no karstas krāsns un nekavējoties ieskrūvējiet to plastmasas šļirces cilindrā, kas tikko atvērts no iepakojuma (10. attēls, a). Šļircei ir jābūt ar lielāku tilpumu, nekā paredzēts piegādāt reaģenta tilpums, lai tā būtu pietiekami elastīga, lai pienācīgi manipulētu ar reaģentu. Piemēram, 10 ml šļirce ir pārāk maza, lai piegādātu 10 ml reaģenta, bet to var izmantot, lai piegādātu 7 ml reaģenta. Šļirci turiet tā, lai tilpuma marķējums būtu redzams, un savienojiet saliekto adatu uz augšu, lai, uzskrūvējot (parasti tam nepieciešams aptuveni puse pagrieziena), saliektā adata būtu vērsta uz leju un skaitļi būtu redzami. Izmantojot šādu pieeju, tilpuma marķējumi ir redzami šķidruma izņemšanas laikā, nevis neērti atrodas uz šļirces aizmugurējās virsmas (kā 10. attēla d) apakšpunktā). Stikla šļirces bieži izmanto ar gaisu jutīgiem reaģentiem, kas izšķīdināti nepolāros šķīdinātājos (piemēram, heksānos), un tām ir nepieciešami daži papildu apsvērumi, kas šajā sadaļā nav aprakstīti. Ja vēlaties izmantot stikla šļirci, konsultējieties ar pasniedzēju, lai saņemtu papildu norādījumus.
12. Aptiniet adatas un šļirces savienojumu ar teflona lentu vai parafīlu (10. b attēls).
13. Izskalojiet adatu ar inertu gāzi: Ievietojiet adatu tukšas, sausas kolbas starpsienā, kas piestiprināta pie balona ar inerto gāzi (10. attēls, c), izņemiet pilnu inertās gāzes tilpumu (10. attēls, d), pēc tam izspiediet to gaisā.
14. Izskaloto šļirci nekavējoties ievietojiet reaģenta kolbas starpsienā, ja tā ir tuvumā, vai gumijas aizbāžnī, līdz šļirce tiks izmantota.
11. Izņemiet garu, lokanu adatu no karstas krāsns un nekavējoties ieskrūvējiet to plastmasas šļirces cilindrā, kas tikko atvērts no iepakojuma (10. attēls, a). Šļircei ir jābūt ar lielāku tilpumu, nekā paredzēts piegādāt reaģenta tilpums, lai tā būtu pietiekami elastīga, lai pienācīgi manipulētu ar reaģentu. Piemēram, 10 ml šļirce ir pārāk maza, lai piegādātu 10 ml reaģenta, bet to var izmantot, lai piegādātu 7 ml reaģenta. Šļirci turiet tā, lai tilpuma marķējums būtu redzams, un savienojiet saliekto adatu uz augšu, lai, uzskrūvējot (parasti tam nepieciešams aptuveni puse pagrieziena), saliektā adata būtu vērsta uz leju un skaitļi būtu redzami. Izmantojot šādu pieeju, tilpuma marķējumi ir redzami šķidruma izņemšanas laikā, nevis neērti atrodas uz šļirces aizmugurējās virsmas (kā 10. attēla d) apakšpunktā). Stikla šļirces bieži izmanto ar gaisu jutīgiem reaģentiem, kas izšķīdināti nepolāros šķīdinātājos (piemēram, heksānos), un tām ir nepieciešami daži papildu apsvērumi, kas šajā sadaļā nav aprakstīti. Ja vēlaties izmantot stikla šļirci, konsultējieties ar pasniedzēju, lai saņemtu papildu norādījumus.
12. Aptiniet adatas un šļirces savienojumu ar teflona lentu vai parafīlu (10. b attēls).
13. Izskalojiet adatu ar inertu gāzi: Ievietojiet adatu tukšas, sausas kolbas starpsienā, kas piestiprināta pie balona ar inerto gāzi (10. attēls, c), izņemiet pilnu inertās gāzes tilpumu (10. attēls, d), pēc tam izspiediet to gaisā.
14. Izskaloto šļirci nekavējoties ievietojiet reaģenta kolbas starpsienā, ja tā ir tuvumā, vai gumijas aizbāžnī, līdz šļirce tiks izmantota.
Reaģenta izņemšana.
15. Reaģenta pudelē jāievieto inertas gāzes balons, lai izlīdzinātu spiedienu šķidruma izņemšanas laikā. Zem reaģenta pudeles, ja tā novietota virs stenda, jāizmanto arī platforma (piemēram, gredzenveida skava/vadu tīkls), lai nodrošinātu atbalstu gadījumā, ja pudele izslīd no skavas satvēriena.16. Ievietojiet izskalotās šļirces adatu pret gaisu jutīgā reaģenta starpsienā un šķidrumā (11.a attēls).
17. Lēnām iesūknējiet šļircē nedaudz šķidruma. Ja virzuli velk atpakaļ pārāk ātri, zemā spiediena dēļ šļirces iekšpusē caur adatas un šļirces savienojumu (caur vai ap teflona lenti vai Parafilmu) var iesūkties gaiss.
18. Šļircē neizbēgami izveidosies burbulis. Šļirci turiet apgrieztu otrādi un vertikāli (11. attēls, b), nospiediet virzuli, lai gāzes kabatiņu iebīdītu atpakaļ pudelē.
19. Lēnām izņemiet šķidrumu līdz 1 - 2 ml vairāk nekā vajadzīgais tilpums (11. attēls, c), pēc tam, turot šļirci vertikāli, izspiediet šķidrumu atpakaļ līdz vajadzīgajam tilpumam (11. attēls, d) rāda 2,0 ml šķidruma). Sākotnēji no šļirces izņemot lielāku tilpumu nekā vēlamais, varat būt pārliecināti, ka adatā nav gāzes burbuļu un ka ir izmērīts precīzs tilpums.
20. Šobrīd adatai jābūt pilnai ar gaisu jutīgu reaģentu, un, ja to izņemtu no pudeles, reaģents adatas galā nonāktu saskarē ar atmosfēru. Ja reaģents ir diezgan reaktīvs, tam var būt katastrofālas sekas (dūmi vai iespējama aizdegšanās). Tāpēc ir svarīgi, lai pirmsadatas izņemšanas starp gaisu jutīgo reaģentu un atmosfēru būtu inertas gāzes "buferis" (13. attēls).
17. Lēnām iesūknējiet šļircē nedaudz šķidruma. Ja virzuli velk atpakaļ pārāk ātri, zemā spiediena dēļ šļirces iekšpusē caur adatas un šļirces savienojumu (caur vai ap teflona lenti vai Parafilmu) var iesūkties gaiss.
18. Šļircē neizbēgami izveidosies burbulis. Šļirci turiet apgrieztu otrādi un vertikāli (11. attēls, b), nospiediet virzuli, lai gāzes kabatiņu iebīdītu atpakaļ pudelē.
19. Lēnām izņemiet šķidrumu līdz 1 - 2 ml vairāk nekā vajadzīgais tilpums (11. attēls, c), pēc tam, turot šļirci vertikāli, izspiediet šķidrumu atpakaļ līdz vajadzīgajam tilpumam (11. attēls, d) rāda 2,0 ml šķidruma). Sākotnēji no šļirces izņemot lielāku tilpumu nekā vēlamais, varat būt pārliecināti, ka adatā nav gāzes burbuļu un ka ir izmērīts precīzs tilpums.
20. Šobrīd adatai jābūt pilnai ar gaisu jutīgu reaģentu, un, ja to izņemtu no pudeles, reaģents adatas galā nonāktu saskarē ar atmosfēru. Ja reaģents ir diezgan reaktīvs, tam var būt katastrofālas sekas (dūmi vai iespējama aizdegšanās). Tāpēc ir svarīgi, lai pirmsadatas izņemšanas starp gaisu jutīgo reaģentu un atmosfēru būtu inertas gāzes "buferis" (13. attēls).
21. Lai izveidotu "inertās gāzes buferšķīdumu".
a. Ievietojiet adatu reaģenta pudelītes augšdaļā (12. attēls a+b).
b. Šļirci turēt vertikāli un otrādi, viegli pavelkot virzuli atpakaļ, līdz cilindrā parādās burbulis (aptuveni 20 % no šļirces tilpuma, 12. attēls, c). Šļirci nekavējoties ievieto reakcijas kolbas starpsienā, ja tā atrodas tuvumā, vai gumijas aizbāžnī, ja kolba atrodas tālāk (12. attēls, d).
Piegādājiet reaģentu.
22. Ar reakcijas kolbā ievietotu inertās gāzes balonu ievieto šļirci ar reaģentu reakcijas kolbas starpsienā. Šļirci turēt vertikāli, nospiest virzuli, lai vispirms ievadītu inertās gāzes buferšķīdumu (14. a attēls), pēc tam lēnām ievadītu reaģentu kolbā.
23. Pārtrauciet reaģenta padevi, kad šļirces gumijas virzule saskaras ar cilindra galu (14. b attēls). Nepārgrieziet šļirci un neizspiediet atlikušo šķidrumu: tas izraisītu lielāka reaģenta tilpuma piegādi, nekā izmērīts ar šļirci.
24. Adata joprojām būs pilna ar gaisu jutīgu reaģentu, tāpēc, adatas galam joprojām atrodoties reakcijas kolbas galvas telpā, ievelciet šļircē inertās gāzes buferšķīdumu. Ja tuvumā nav tīrīšanas stacijas, ievietojiet adatas galu gumijas aizbāžnīkā.
22. Ar reakcijas kolbā ievietotu inertās gāzes balonu ievieto šļirci ar reaģentu reakcijas kolbas starpsienā. Šļirci turēt vertikāli, nospiest virzuli, lai vispirms ievadītu inertās gāzes buferšķīdumu (14. a attēls), pēc tam lēnām ievadītu reaģentu kolbā.
23. Pārtrauciet reaģenta padevi, kad šļirces gumijas virzule saskaras ar cilindra galu (14. b attēls). Nepārgrieziet šļirci un neizspiediet atlikušo šķidrumu: tas izraisītu lielāka reaģenta tilpuma piegādi, nekā izmērīts ar šļirci.
24. Adata joprojām būs pilna ar gaisu jutīgu reaģentu, tāpēc, adatas galam joprojām atrodoties reakcijas kolbas galvas telpā, ievelciet šļircē inertās gāzes buferšķīdumu. Ja tuvumā nav tīrīšanas stacijas, ievietojiet adatas galu gumijas aizbāžnīkā.
Adatas un šļirces tīrīšana.
25. Šļirce un adata jānotīra pēc iespējas ātrāk, jo laika gaitā adatā var veidoties nogulsnes, veidojot aizsprostu. Lai iztīrītu šļirci un adatu.
25. Šļirce un adata jānotīra pēc iespējas ātrāk, jo laika gaitā adatā var veidoties nogulsnes, veidojot aizsprostu. Lai iztīrītu šļirci un adatu.
a. Ievelciet šļircē dažus ml tīra šķīdinātāja, kas ir līdzīgs šķīdinātājam, kurš izmantots gaisu jutīgajā šķīdumā (14. c attēls). Piemēram, šajā iedaļā attēlotie attēli parāda THF izšķīdināta BH3 reaģenta pārnešanu. Ideāls skalošanas šķīdinātājs tad būtu THF. Tā kā THF nebija pieejams, dietilēteris bija labs aizstājējs, jo abi šķīdinātāji ir strukturāli līdzīgi (abi ir ēteri).
b. Šķīdinātāju izspiediet atkritumu mērglāzē. Atkārtojiet vēl vienu šķīdinātāja skalošanu, pārliecinoties, ka ir jāizskalo viss šļirces laukums, kuram reaģents pieskārās.
c. Šļirci vienu reizi izskalo ar ūdeni, lai izšķīdinātu un noņemtu visus neorganiskos sāļus.
d. Pēc tam divas reizes izskalo šļirci un adatu ar dažiem ml acetona.
e. Izņemiet adatu no šļirces un saglabājiet to turpmākai lietošanai. Plastmasas šļirci nevajadzētu izmantot atkārtoti, bet gan izmest: šķīdinātājs, kas ir daudzos gaisam jutīgos šķīdumos, bojā šļirces gumijas virzuli, tāpēc pēc vienas lietošanas reizes tas uzbriest un kļūst neefektīvs.
Šļirču adatas un kangulas.
Nerūsējošā tērauda Luer Lock šļirču adatām ir dažādi garumi un diametri. Nepieciešamais adatas garums ir atkarīgs no tā, cik liels ir trauks, no kura vēlaties izņemt šķidrumu; nepieciešamais diametrs ir atkarīgs no šļirces lieluma - ar maza tilpuma šļirci nevajadzētu izmantot liela diametra adatu - un šķīduma vai šķidruma viskozitātes. Adatu diametru izsaka "gabarītā": jo lielāks gabarīts, jo šaurāks adatas diametrs. Lielākajai daļai darbu inertā atmosfērā jāizmanto adata ar "neurbjošu" vai "deformējošu" galu (15. attēls), kas nodrošina, ka adata, to izstumjot cauri, neaizķeras ar starpsienas gabaliņu.
Nerūsējošā tērauda Luer Lock šļirču adatām ir dažādi garumi un diametri. Nepieciešamais adatas garums ir atkarīgs no tā, cik liels ir trauks, no kura vēlaties izņemt šķidrumu; nepieciešamais diametrs ir atkarīgs no šļirces lieluma - ar maza tilpuma šļirci nevajadzētu izmantot liela diametra adatu - un šķīduma vai šķidruma viskozitātes. Adatu diametru izsaka "gabarītā": jo lielāks gabarīts, jo šaurāks adatas diametrs. Lielākajai daļai darbu inertā atmosfērā jāizmanto adata ar "neurbjošu" vai "deformējošu" galu (15. attēls), kas nodrošina, ka adata, to izstumjot cauri, neaizķeras ar starpsienas gabaliņu.
.
Kangulas ir garas, elastīgas, no nerūsējošā tērauda vai inertas plastmasas izgatavotas adatas ar diviem galiem, ko izmanto, lai inertas gāzes spiedienā pārnestu lielus reaģentu vai šķīdinātāju apjomus no viena trauka uz otru (16. attēls).
.
Kopsavilkums
Daudzas eksperimentālās konfigurācijas ir iespējamas, izmantojot kolbas ar trim kakliņiem un stikla traukus ar papildu krānu vai savienotāju, lai nodrošinātu inertās gāzes ieplūdi un piekļuvi vakuumam evakuācijas un atkārtotas uzpildīšanas ciklam. Cietās vielas, kas ir jutīgas pret gaisu vai stabilas pret gaisu, ja iespējams, jāpievieno reakcijas sākumā. Cietvielu pievienošana reakcijas vidū ir sarežģītāka, bet to var izdarīt ar cietvielu pievienošanas piltuvi vai caurulīti. Šķidrumus pievieno ar šļirci, ja daudzums ir mazāks par 50 ml, vai ar kanglu, ja nepieciešams vairāk nekā 50 ml.
Dinamiskā destilācija bez gaisa
Dinamisko bezgaisa vakuumdestilāciju parasti izmanto, lai attīrītu šķidrumus ar augstu viršanas temperatūru (> 150 °C), vielas, kas jutīgas pret gaisu, un dažas zemas kušanas pakāpes cietvielas. Šī metode ir labi piemērota komerciāli pieejamiem reaģentiem vai laboratorijā lielos apjomos sagatavotiem savienojumiem, kuros (bieži vien zināmi) piemaisījumi nav gaistoši un tāpēc pēc destilācijas paliek aiz tiem.
attēls. 18. attēls
Soli pa solim
Solis 1: Neattīrītu materiālu pārnes uz piemērotu Šlenka kolbu, kas aprīkota ar magnētisko maisītāju. Komerciāli pieejamus reaģentus, kas jāattīra neiesaiņoti, var pievienot Šlenka kolbai (kas jau ir pieslēgta inertās gāzes līnijai) inertās gāzes plūsmā. "Pašu gatavotiem" savienojumiem neapstrādāts materiāls parasti paliek Schlenka kolbā pēc šķīdinātāja un gaistošo vielu atdalīšanas vakuumā.
.
posms: Šlenka kolbu, destilācijas tiltiņu un Šlenka vāciņu ietauko, samontē un pieslēdz inertās gāzes līnijai. Piezīme: attēlā redzamais destilācijas tiltiņa veids (viengabala) ir īpaši izstrādāts, lai attīrītu šķidrumus ar augstu viršanas temperatūru augstā vakuumā. Tas atšķiras no tipiskās destilācijas iekārtas ar destilācijas galvu, termometra adapteri un ar ūdeni dzesētu kondensatoru.
posms: Kad saņēmēja Šlenka kolba un destilācijas tiltiņš ir ieslēgts līnijā un atpakaļ piepildīts ar inerto gāzi, to savieno ar Šlenka kolbu, kurā atrodas neapstrādāts materiāls. Tas var prasīt īslaicīgu palīdzību, lai noņemtu spailes un aizbāžņus. Pārliecinieties, ka šī procesa laikā abās kolbās ieplūst inerta gāze, lai samazinātu atmosfēras gaisa un mitruma iedarbību.
.
posms: Abām Šlenka kolbām aizver noslēgvārstus, un destilācijas kolbu nolaiž piemērotā sildķermenī vai eļļas vannā. Maisot, lēnām un uzmanīgi atver pieņemšanas Šlenka kolbas aizbīdni, lai radītu vakuumu. Tas kalpo neapstrādātā materiāla atgāzēšanai un šķīdinātāja vai gaistošu piemaisījumu atdalīšanai. Piezīme: neapstrādātajam materiālam jābūt pietiekami vārīgam, lai tas neiztvaicētos apkārtējās vides temperatūrā, atrodoties vakuumā. Lai kondensētu gaistošos savienojumus, starp pieņemšanas kolbu un inertās gāzes līniju var izmantot ārēju šķidrā slāpekļa uztvērēju.
posms: Kad destilācijas iekārtā ir izveidots labs vakuums (t. i., zems spiediens) un neapstrādātais materiāls ir pilnībā atgāzēts, var lēnām paaugstināt temperatūru uz sildīšanas apvalka. Tā kā neapstrādātais materiāls neiztvaikst apkārtējās vides temperatūrā, parasti pietiek ar ledus vannu, lai atdzesētu pieņemšanas kolbu un kondensētu destilātu, tomēr var izmantot arī šķidrā slāpekļa gāzi. Destilācijas laikā kolbu un daļu tilta var nākties izolēt ar alumīnija foliju vai īslaicīgi uzsildīt stikla traukus ar karstuma lielgabalu.
posms: Kad destilācija ir pabeigta, uz pieņemšanas kolbas aizver aizbīdni. Karsēšanas apvalku nolaiž, lai destilācijas kolba atdzistu līdz apkārtējās vides temperatūrai, un dzesēšanas vannu noņem no pieņemšanas kolbas, lai tā varētu atdzist vai sasilt līdz apkārtējās vides temperatūrai.
posms: Kad destilācijas aparāts ir istabas temperatūrā, sistēmu lēnām piepilda ar inerto gāzi. Ja ir izmantots ārējais uztvērējs, vispirms tas ir jāatvieno un pieņemšanas kolba jāpieslēdz atpakaļ inertās gāzes līnijai.
posms: Inertās gāzes plūsmā destilācijas tiltiņu var noņemt no pieņemšanas kolbas un aizstāt ar tīru, ietaukotu slīpēta stikla aizbāzni. Attīrīto materiālu tagad var pārnest uz piemērotu ampulu glabāšanai, izmantojot kanglu, vai arī izmantot tieši turpmākajām manipulācijām.
Ieteikumi un padomi.
- Aptuvenu destilācijas temperatūru var aprēķināt, izmantojot zināmo savienojuma viršanas temperatūru (pie apkārtējā spiediena) un spiedienu inertās gāzes līnijā (ja tiek izmantots manometrs).
- Sarežģītiem sugu maisījumiem, kas jāatdala ar vakuumdestilāciju, parasti ir nepieciešama sarežģītāka iekārta, kas ietver Vigreux kolonnu, termometra adapteri un "cūku" uztvērēju (zirnekļa vai govs uztvērējus), lai savāktu vairākas frakcijas.
Last edited by a moderator:
