Man visvairāk patīk Šulgina DMT sintēze, izmantojot oksalila hlorīdu. Tā ir patiešām ērta, neskaitot reālu dimetilamīna iegūšanu, jo tā ir kontrolēta. Šajā videomateriālā parādīts, kā to var viegli pagatavot vienkārši, lēti un brīvās bāzes formā, hidrolizējot amīdu DMF ar NaOH. Vajadzīga tikai spiediena izlīdzināšanas piltuve un 2 kolbas. DMF ir lēti pieejams un tiek izmantots kā populārs polārs aprotiskais šķīdinātājs.
video:
Arī oksalila hlorīdu var vienkārši pasūtīt internetā. To ir iespējams pagatavot arī pašam, caur skābeņskābi barbotējot hlora gāzi (no HCl), bet es neiesaku gāzēt pašam.
Atstāšu jums arī Šulgina metodi, tieši no DMT Tihkala ieraksta, ja jums ir interese to darīt.
Tihkala ieraksts: "(no indola) Labi samaisītam 10 g indola šķīdumam 150 ml bezūdens Et2O 30 min laikā pa pilieniem pievienoja 11 g oksalila hlorīda šķīdumu 150 ml bezūdens Et2O. Maisīšanu turpināja vēl 15 min, kuru laikā atdalījās indol-3-ilglioksilhlorīds kā dzeltena kristāliska cieta viela. Šo starpproduktu atdalīja filtrējot un mazgājot ar Et2O. Tas ievērojami ātri bojājas istabas temperatūrā, un pēc pagatavošanas tas jāizmanto pēc iespējas ātrāk. Šajā sintēzē dietilēteri var ar priekšrocību aizstāt ar t-butilmetileteri (TBME), kas šajā reakcijā labi darbojas kā šķīdinātājs, bet kas novērš potenciālās briesmas, kas saistītas ar peroksīda veidošanos. Iepriekš minēto indol-3-ilglioksilhlorīdu pievienoja 20 g bezūdens dimetilamīna 150 ml auksta, maisot bezūdens Et2O. Kad krāsa lielākoties bija atbrīvojusies, tika pievienots 2N HCl pārpalikums, maisījumu atdzesēja, un iegūtās cietās vielas atdalīja filtrējot. Tās pārkristalizēja no EtOAc, lai pēc žāvēšanas gaisā iegūtu 14,6 g (79 %) indol-3-il N,N-dimetilglikoksilamīda ar mp 159-161 °C.
14 g indol-3-il-N,N-dimetil-N,N-ilgliksilamīda šķīdumu 350 ml bezūdens THF lēnām pievienoja 19 g LAH 350 ml THF, ko labi samaisīja un inertā atmosfērā uzturēja refluksa temperatūrā. Pēc tam, kad pievienošana bija pabeigta, refluksu uzturēja vēl 16 h, reakcijas maisījumu atdzesēja un hidrīda pārpalikumu iznīcināja, piesardzīgi pievienojot mitru dioksānu. Izveidojušās cietās vielas atdalīja ar filtrāciju, mazgāja ar karstu THF, filtrātu un izskalojumus apvienoja, žāvēja virs bezūdens MgSO4 un šķīdinātāju atdalīja vakuumā. Atlikumu izšķīdināja karstā petrolēterī. Pēc atdzesēšanas izveidojās N,N-dimetiltriptamīna (DMT) kristāli, kurus nofiltrēja bez šķīdinātāja un izžāvēja gaisā, nosverot 11,1 g (91 %). Ir ziņots par blakusproduktiem, kas rodas, veicot šo LAH procedūru Et2O, un kas var apdraudēt galaprodukta tīrību. Lai iegūtu DMT HCl sāli, atlikumu izšķīdināja bezūdens Et2O un piesātināja ar bezūdens ūdeņraža hlorīdu. Iegūtos kristālus pārkristalizēja no benzola/metanola, lai iegūtu N,N-dimetiltripptamīna hidrohlorīdu ar mp 165-167 °C. No 14 g amīda iegūts 13,3 g sāls."
video:
Arī oksalila hlorīdu var vienkārši pasūtīt internetā. To ir iespējams pagatavot arī pašam, caur skābeņskābi barbotējot hlora gāzi (no HCl), bet es neiesaku gāzēt pašam.
Atstāšu jums arī Šulgina metodi, tieši no DMT Tihkala ieraksta, ja jums ir interese to darīt.
Tihkala ieraksts: "(no indola) Labi samaisītam 10 g indola šķīdumam 150 ml bezūdens Et2O 30 min laikā pa pilieniem pievienoja 11 g oksalila hlorīda šķīdumu 150 ml bezūdens Et2O. Maisīšanu turpināja vēl 15 min, kuru laikā atdalījās indol-3-ilglioksilhlorīds kā dzeltena kristāliska cieta viela. Šo starpproduktu atdalīja filtrējot un mazgājot ar Et2O. Tas ievērojami ātri bojājas istabas temperatūrā, un pēc pagatavošanas tas jāizmanto pēc iespējas ātrāk. Šajā sintēzē dietilēteri var ar priekšrocību aizstāt ar t-butilmetileteri (TBME), kas šajā reakcijā labi darbojas kā šķīdinātājs, bet kas novērš potenciālās briesmas, kas saistītas ar peroksīda veidošanos. Iepriekš minēto indol-3-ilglioksilhlorīdu pievienoja 20 g bezūdens dimetilamīna 150 ml auksta, maisot bezūdens Et2O. Kad krāsa lielākoties bija atbrīvojusies, tika pievienots 2N HCl pārpalikums, maisījumu atdzesēja, un iegūtās cietās vielas atdalīja filtrējot. Tās pārkristalizēja no EtOAc, lai pēc žāvēšanas gaisā iegūtu 14,6 g (79 %) indol-3-il N,N-dimetilglikoksilamīda ar mp 159-161 °C.
14 g indol-3-il-N,N-dimetil-N,N-ilgliksilamīda šķīdumu 350 ml bezūdens THF lēnām pievienoja 19 g LAH 350 ml THF, ko labi samaisīja un inertā atmosfērā uzturēja refluksa temperatūrā. Pēc tam, kad pievienošana bija pabeigta, refluksu uzturēja vēl 16 h, reakcijas maisījumu atdzesēja un hidrīda pārpalikumu iznīcināja, piesardzīgi pievienojot mitru dioksānu. Izveidojušās cietās vielas atdalīja ar filtrāciju, mazgāja ar karstu THF, filtrātu un izskalojumus apvienoja, žāvēja virs bezūdens MgSO4 un šķīdinātāju atdalīja vakuumā. Atlikumu izšķīdināja karstā petrolēterī. Pēc atdzesēšanas izveidojās N,N-dimetiltriptamīna (DMT) kristāli, kurus nofiltrēja bez šķīdinātāja un izžāvēja gaisā, nosverot 11,1 g (91 %). Ir ziņots par blakusproduktiem, kas rodas, veicot šo LAH procedūru Et2O, un kas var apdraudēt galaprodukta tīrību. Lai iegūtu DMT HCl sāli, atlikumu izšķīdināja bezūdens Et2O un piesātināja ar bezūdens ūdeņraža hlorīdu. Iegūtos kristālus pārkristalizēja no benzola/metanola, lai iegūtu N,N-dimetiltripptamīna hidrohlorīdu ar mp 165-167 °C. No 14 g amīda iegūts 13,3 g sāls."