Kokaīna sintēze
- Thread starter theone
- Start date
Kāpēc jūs nolēmām to sintezēt? Daudz vieglāk ir iegādāties produktu, kas pagatavots dabiskos apstākļos (no lapām).
Es to atradu pirms neilga laika. Tā ir kokaīna sintēze, izmantojot tropinonu, kas, manuprāt, ir komerciāli pieejams.
Es kopēju un ielīmēju.
================================================================= Šis fails ir daļa no 1999. gada Hiperreālo zāļu arhīva momentuzņēmuma. Šo momentuzņēmumu uztur Erowid, un pēc 1999. gada oktobra tas netiks atjaunināts. Informācija šajos failos var būt novecojusi. Lai iegūtu aktuālāku informāciju, skatiet Erowid's Psychoactive Vaults. ================================================================= From: [email protected] (Jon Taylor) Newsgroups: alt.drugs Subject: Datums: 18 Apr 1994 18:30:40 -0600 Ziņojums ir veiksmīgi nosūtīts: <[email protected]> Enjoy! -Jon CUT HERE /\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\ Kokaīna sintēze Skenēts no _Recreational Drugs: Lai gan šī narkotika ir klasificēta kā vietējais anestēzijas līdzeklis, es to esmu izvēlējies iekļaut pie halucinogēniem, jo tā rada psihotomimētisko efektu. Kokaīns nav feniletilamīns, bet tas izraisa centrālās nervu sistēmas uzbudinājumu vai stimulējošu iedarbību, kas ļoti līdzinās amfetamīnu, jo īpaši metilēndioksiamfetamīnu, iedarbībai. Tas ir saistīts ar to, ka kokaīns kavē no adrenerģisko nervu terminālu izdalītā norepineferīna atpakaļsaistīšanos, kā rezultātā pastiprinās adrenerģiskā stimulācija norepinefrīna receptoriem. Pastiprinātai labsajūtai un intensīvam, bet īslaicīgam eiforijas stāvoklim, ko izraisa kokaīns, nepieciešama bieža lietošana. Kokaīns neiekļūst caur neskartu ādu, bet viegli uzsūcas no gļotādām, radot nepieciešamību to šņaukt. Tas izskaidro deguna starpsienas čūlas rašanos pēc ilgstošas kokaīna šņaušanas. Kokaīna pamatformula sākas ar tropinona iegādi vai izgatavošanu, tropinona pārvēršanu par 2-karbometoksitropinonu (pazīstams arī kā metil-tropan-3-one-2-karboksilāts), tā reducēšanu līdz ekgonīnam un tā pārvēršanu kokaīnā. Izklausās vienkārši? Tas tiešām nav ļoti vienkārši, bet, ņemot vērā Reigana jauno narkotiku politiku, kas ierobežo visu narkotiku kontrabandu uz robežām, šis sintētiskais kokaīns var kļūt par nākotnes avotu. Šo sintēzi noteikti ir vērts veikt, ņemot vērā augstās cenas, kādas šobrīd ir kokaīnam. Kā parasti, es sākšu ar prekursoriem un starpproduktiem, kas noved pie produkta. Sukcindialdehīds. Arī to var iegādāties. 23,2 g sukcinaldoksīma pulvera 410 ml 1 N sērskābes un 3 stundu laikā, maisot 0Ą temperatūrā, pa pilieniem pievieno 27,6 g nātrija nitrīta šķīdumu 250 ml ūdens. Pēc pievienošanas maisījumu samaisa un ļauj tam pacelties līdz istabas temperatūrai apmēram 2 stundas, uzmanot, lai reakcijā neiekļūtu gaiss no ārpuses. Iejauc 5 g Ba karbonāta un filtrē. Filtrātu ekstrahē ar ēteri un nosusina, iztvaicē vakuumā, lai iegūtu sukcindialdehīdu. Tas ņemts no JOC, 22, 1390 (1957). Lai iegūtu sukcinaldoksimu, skatīt JOC, 21, 644 (1956). Sukcindialdehīda pilnīga sintēze. JACS, 68, 1608 (1946). Divlitrā kolbā ar trīs kakliņiem, kas aprīkota ar maisītāju, atgaitas dzesētāju un piltuvi, sajauc 1 litru etanola, 67 g svaigi destilēta pirrola un 141 g hidroksilamīna hidrohlorīda. Uzkarsē līdz refluksa temperatūrai, līdz izšķīst, pievieno 106 g bezūdens nātrija karbonāta nelielās porcijās tik ātri, cik vien reakcija ļauj. Refluksē 24 stundas un maisījumu filtrē. Iztvaicē filtrātu līdz sausumam vakuumā. Atlikumu uzber minimālā verdoša ūdens daudzumā, atkrāso ar ogli, filtrē un ļauj pārkristalizēties ledusskapī. Filtrē, lai iegūtu produktu, un koncentrē, lai iegūtu papildu ražu. Sukcinaldoksīma pulvera iznākums ir nedaudz vairāk par 40 g, mp ir 171-172Ą. 5,8 g minētā pulvera ievieto 250 ml tilpuma vārglāzē un pievieno 54 ml 10 % sērskābes. Atdzesē līdz 0Ą un nelielās porcijās pievieno 7 g nātrija nitrīta (ja nitrītu pievieno pārāk ātri, izdalās slāpekļa dioksīda dūmi). Kad dioksīms ir pilnībā izšķīdis, ļauj šķīdumam sasilt līdz 20Ą un dzirkstošai temperatūrai. Neitralizēt dzelteno šķīdumu līdz lakmusa krāsai, pievienojot nelielu bārija karbonāta devu. Izfiltrēt nogulsnējušos bārija sulfātu. Filtrāts ir 90 % tīrs sukcindialdehīds, un to tālāk neattīra, lai reakcijā izveidotu tropinonu. Šo procedūru veic vēl 3 reizes, lai iegūtu pareizo daudzumu nākamajam solim, vai arī reizina norādītos daudzumus ar četriem un turpina, kā aprakstīts iepriekš. Ņem kopējo sukcinaldehīda daudzumu (iegūto no četrām iepriekš minētajām sintēzēm kopā) un bez tālākas apstrādes vai attīrīšanas (labāk, lai tas būtu 15,5 g sukcindialdehīda) ievieto Erlenmeijera kolbā ar 4-5 litru tilpumu. Pievieno 21,6 g metilamīna hidrohlorīda, 46,7 g acetonedikarbonskābes un tik daudz ūdens, lai kopējais tilpums būtu 2 litri. Noregulējiet pH līdz 8-10, lēnām pievienojot piesātinātu dinātrija fosfāta šķīdumu. Šīs reakcijas kondensātu (ļauj nostādināties apmēram 6 dienas) ekstrahē ar ēteri, ēterisko šķīdumu žāvē virs nātrija sulfāta un destilē, produktu, kas pāriet 113Ą pie 25 mm spiediena, savāc. Pēc atdzesēšanas tīrā veidā izkristalizējas 14 g tropinona. Tropinonu var iegūt arī, oksidējot tropīnu ar kālija dihromātu, bet es nevarēju atrast šīs darbības specifiku. 2-karbometoksitropinons. Maisījumu no 1,35 g nātrija metoksīda (tas ir nātrijs minimālā daudzumā metanola), 3,5 g tropinona, 4 ml dimetilkarbonāta un 10 ml toluola refluksē 30 min. Vāra] līdz 0Ą un pievieno 15 ml ūdens, kas satur 2,5 g amonija hlorīda. Pēc sakratīšanas šķīdumu ekstrahē ar četrām 50 ml hloroforma porcijām, izžāvē, hloroformu iztvaicē in vacuo. Eļļas atlikumu izšķīdina 100 ml ētera, divas reizes izskalo ar 6 ml piesātināta kālija karbonāta un 3 ml 3 N KOH maisījuma. Izžāvēt un iztvaicēt vacuo, lai atgūtu nereaģējušo tropinonu. Eļļu ieber amonija hlorīda ūdens šķīdumā un ekstrahē ar hloroformu, izžāvē un iztvaicē vacuo, lai iegūtu eļļu. Eļļu izšķīdina karstā acetonā, atdzesē un skrāpē kolbas iekšpusi ar stikla stieni, lai nogulsnētos 2-karbometoksitropinons. Pārkristalizē 16 g šī produkta 30 ml karsta metilacetāta un pievieno 4 ml auksta ūdens un 4 ml acetona. Ievietot saldētavā uz 2 l/2 līdz 3 stundām. Filtrējiet un izskalojiet nogulsnes ar aukstu metilacetātu, lai iegūtu tīru produktu. Metilekgonīns. 0,4 molus tropinona suspendē 80 ml etanola Parra hidrogenēšanas kolbā (vai kādā citā traukā, kas spēj izturēt 100 psi un nereaģē ar reakciju, piemēram, nerūsējošā tērauda vai stikla kolbā). Pievieno 10 g Raney niķeļa, labi maisot (maisot vai kratot), kam seko 2 - 3 ml 20 % NaOH šķīduma. Noslēdz trauku, ievada 50 psi ūdeņraža atmosfēru (pēc trauka skalošanas ar ūdeņradi) un uzkarsē līdz 40-50 Ą. Pēc tam, kad ūdeņradis vairs nav uzsūkts (manometrs noturēsies nemainīgs pēc krituma līdz zemākajam punktam), spiediens tiek samazināts un niķelis atfiltrēts, pudele izskalota ar hloroformu un ar šo skalošanas šķīdumu niķelis tiek izskalots, kamēr tas vēl ir uz filtrpapīra. Pēc atdzesēšanas līdz 10Ą filtrātu padara bāzisku ar KOH. Ekstrahē ar hloroformu sausu un iztvaicē hloroformu vakuumā, lai iegūtu eļļu. Eļļu un nogulsnes sajauc ar vienādu tilpumu sausa ētera un filtrē. Pievieno filtrātam vēl vairāk sausā ētera, līdz vairs neveidojas nogulsnes, filtrē un pievieno pārējām nogulsnēm. Pārkristalizē no izopropanola, lai iegūtu tīru metilekgonīnu. Aktivitātes tests. Ja ir aktīvs, pāriet uz kokaīna noteikšanas posmu. Ja nav aktīvs, rīkojieties šādi. 30 minūtes maisīt ar aktivēto ogli, filtrēt, iztvaicēt in vacuo, brūno šķidrumu izšķīdināt metanolā un neitralizēt ar 10 % HCI skābi sausā ēterī. Iztvaicē ēteri, līdz abi slāņi izzūd, un ļauj nostāvēties 2 stundas 0Ą temperatūrā, lai nogulsnētos titra produkts. Ir daudzi veidi, kā reducēt 2-karbometoksitropinonu līdz metilekgonīnam. Es izvēlējos Raneja niķeļa reducēšanu, jo tā ir lēta un nav tik aizdomīga kā LAH, un tā ir daudz vienkāršāka nekā cinka vai nātrija amalgamas. Kokaīns. 4,15 g metilekgonīna un 5,7 g benzoēnskābes anhidrīda 150 ml sausa benzola 4 stundas lēni refluksē, ievērojot piesardzības pasākumus pret H20 gaisā (žāvēšanas caurulīte). Atdzesē ledus vannā, rūpīgi paskābina ar sālsskābi, žāvē un iztvaicē vakuumā, lai iegūtu sarkanu eļļu, ko apstrādā ar nelielu daļu izopropanoja, lai nogulsnētu kokaīnu. Kā redzat, tas ir diezgan sarežģīti. Koka lapas dod ekgonīnu, kas, kā redzat, ir tikai lēciens no kokaīna. Ja jums izdodas iegūt egkonīnu, tad izšķīdiniet 8 l/2 g tā 100 ml etanola un 30 min caur šo šķīdumu izlaižiet sausu HC1 gāzi (burbuļos). Atdzesē līdz istabas temperatūrai un ļauj nostāvēties vēl 11/2 stundas. 30 min uzmanīgi refluksē un iztvaicē in vacuo. Atlikuma eļļu basificē ar NaOH un filtrē, lai iegūtu 8,4 g metilekgonīna, ko pārvērš par kokaīnu tāpat kā iepriekš minētajā kokaīna posmā. Tālāk ir dota nedaudz vienkāršāka tropinona iegūšanas metode, izmantojot Willstattera, kurš palīdzēja pirmajā sintētiskajā kokaīna un vairāku citu alkaloīdu ražošanā, vispārīgās metodes. Pēc šīs metodes pārskatīšanas es secināju, ka tā daudzējādā ziņā ir vienkāršāka nekā iepriekš minētā metode. Tropinons. 10 g pirolidinedietildiacetāta karsē ar 10 g cimēna un 2 g nātrija pulvera, reakcija notiek aptuveni 160 Ą temperatūrā. Reakcijas laikā (kas beidzas apmēram 10 min) temperatūra nedrīkst pārsniegt 172Ą. Iegūto reakcijas produktu izšķīdina ūdenī, tad piesātina ar kālija karbonātu, un atdalīto eļļu vārina ar atšķaidītu sērskābi. Veidojas 2,9 g tropinona pikrāta, ko filtrē. Šeit ir vēl divas Willstattera izstrādātas formulas, pēc kurām no tropīna iegūst tropinonu. Ņemiet vērā iznākumu atšķirības. Tropinons. Šķīdumam, kurā ir 25 g tropīna, kas izšķīdināts 20 % sērskābē 10 reizes lielākā daudzumā, pievieno 25 g 4 % kālija permanganāta šķīduma 2 vai 3 g porcijās 45 min laikā, saglabājot temperatūru 10-12 Ą, bet uztur 10-12 Ą temperatūrā. Permanganāta pievienošana izraisīs karstumu (uzturēt temperatūru 10-12Ą) un mangāna dioksīda nogulsnēšanos. Reakcijas maisījums ir gatavs pēc 1 stundas. Pievieno lielu NaOH pārpalikumu un reakciju destilē ar tvaiku, līdz tiek savākts I litrs destilāta. Tropinonu izolē kā dibenzal savienojumu, sajaucot destilātu ar 40 g benzaldehīda 500 cm3 spirta un 40 g 10 % nātrija hidroksīda šķīduma. Ļauj nostāvēties vairākas dienas, lai iegūtu dibenzaltropinonu dzeltenu adatu veidā. Ieguvums: 15,5 g, 28 %. Pārkristalizē no etanola, lai attīrītu. Tropinons. 12 g hromskābes šķīdumu tādā pašā daudzumā ūdens (12 g) un 60 g ledus etiķskābes 4 stundu laikā, maisot, pa pilieniem pievieno 25 g tropīna šķīdumam 500 cm3 ledus etiķskābes, kas uzsildīts līdz 60-70 Ą un tiek uzturēts šajā temperatūrā pievienošanas laikā. Maisījumu īsu laiku karsē tvaika vannā, līdz visa hromskābe ir izzudusi, atdzesē un stipri sārmainu padara ar NaOH. Ekstrahē ar sešām 500 cm3 porcijām ētera un iztvaicē ēteri vakuumā, lai iegūtu eļļu, kas viegli kristalizējas. Attīra, pārvēršot pikrātu vai frakcionēti destilējot, savācot frakciju 224-225Ą pie 714 mm vacuo. Tropinonus var izmantot iepriekš minētajā formulā (vai formulā, ko esat atradis citur), lai pārvērstu kokaīnā. Neaizmirstiet pārkristalizēt 2-karbometoksitropinonu pirms pārveidošanas metilekgonīnā.
Es kopēju un ielīmēju.
================================================================= Šis fails ir daļa no 1999. gada Hiperreālo zāļu arhīva momentuzņēmuma. Šo momentuzņēmumu uztur Erowid, un pēc 1999. gada oktobra tas netiks atjaunināts. Informācija šajos failos var būt novecojusi. Lai iegūtu aktuālāku informāciju, skatiet Erowid's Psychoactive Vaults. ================================================================= From: [email protected] (Jon Taylor) Newsgroups: alt.drugs Subject: Datums: 18 Apr 1994 18:30:40 -0600 Ziņojums ir veiksmīgi nosūtīts: <[email protected]> Enjoy! -Jon CUT HERE /\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\ Kokaīna sintēze Skenēts no _Recreational Drugs: Lai gan šī narkotika ir klasificēta kā vietējais anestēzijas līdzeklis, es to esmu izvēlējies iekļaut pie halucinogēniem, jo tā rada psihotomimētisko efektu. Kokaīns nav feniletilamīns, bet tas izraisa centrālās nervu sistēmas uzbudinājumu vai stimulējošu iedarbību, kas ļoti līdzinās amfetamīnu, jo īpaši metilēndioksiamfetamīnu, iedarbībai. Tas ir saistīts ar to, ka kokaīns kavē no adrenerģisko nervu terminālu izdalītā norepineferīna atpakaļsaistīšanos, kā rezultātā pastiprinās adrenerģiskā stimulācija norepinefrīna receptoriem. Pastiprinātai labsajūtai un intensīvam, bet īslaicīgam eiforijas stāvoklim, ko izraisa kokaīns, nepieciešama bieža lietošana. Kokaīns neiekļūst caur neskartu ādu, bet viegli uzsūcas no gļotādām, radot nepieciešamību to šņaukt. Tas izskaidro deguna starpsienas čūlas rašanos pēc ilgstošas kokaīna šņaušanas. Kokaīna pamatformula sākas ar tropinona iegādi vai izgatavošanu, tropinona pārvēršanu par 2-karbometoksitropinonu (pazīstams arī kā metil-tropan-3-one-2-karboksilāts), tā reducēšanu līdz ekgonīnam un tā pārvēršanu kokaīnā. Izklausās vienkārši? Tas tiešām nav ļoti vienkārši, bet, ņemot vērā Reigana jauno narkotiku politiku, kas ierobežo visu narkotiku kontrabandu uz robežām, šis sintētiskais kokaīns var kļūt par nākotnes avotu. Šo sintēzi noteikti ir vērts veikt, ņemot vērā augstās cenas, kādas šobrīd ir kokaīnam. Kā parasti, es sākšu ar prekursoriem un starpproduktiem, kas noved pie produkta. Sukcindialdehīds. Arī to var iegādāties. 23,2 g sukcinaldoksīma pulvera 410 ml 1 N sērskābes un 3 stundu laikā, maisot 0Ą temperatūrā, pa pilieniem pievieno 27,6 g nātrija nitrīta šķīdumu 250 ml ūdens. Pēc pievienošanas maisījumu samaisa un ļauj tam pacelties līdz istabas temperatūrai apmēram 2 stundas, uzmanot, lai reakcijā neiekļūtu gaiss no ārpuses. Iejauc 5 g Ba karbonāta un filtrē. Filtrātu ekstrahē ar ēteri un nosusina, iztvaicē vakuumā, lai iegūtu sukcindialdehīdu. Tas ņemts no JOC, 22, 1390 (1957). Lai iegūtu sukcinaldoksimu, skatīt JOC, 21, 644 (1956). Sukcindialdehīda pilnīga sintēze. JACS, 68, 1608 (1946). Divlitrā kolbā ar trīs kakliņiem, kas aprīkota ar maisītāju, atgaitas dzesētāju un piltuvi, sajauc 1 litru etanola, 67 g svaigi destilēta pirrola un 141 g hidroksilamīna hidrohlorīda. Uzkarsē līdz refluksa temperatūrai, līdz izšķīst, pievieno 106 g bezūdens nātrija karbonāta nelielās porcijās tik ātri, cik vien reakcija ļauj. Refluksē 24 stundas un maisījumu filtrē. Iztvaicē filtrātu līdz sausumam vakuumā. Atlikumu uzber minimālā verdoša ūdens daudzumā, atkrāso ar ogli, filtrē un ļauj pārkristalizēties ledusskapī. Filtrē, lai iegūtu produktu, un koncentrē, lai iegūtu papildu ražu. Sukcinaldoksīma pulvera iznākums ir nedaudz vairāk par 40 g, mp ir 171-172Ą. 5,8 g minētā pulvera ievieto 250 ml tilpuma vārglāzē un pievieno 54 ml 10 % sērskābes. Atdzesē līdz 0Ą un nelielās porcijās pievieno 7 g nātrija nitrīta (ja nitrītu pievieno pārāk ātri, izdalās slāpekļa dioksīda dūmi). Kad dioksīms ir pilnībā izšķīdis, ļauj šķīdumam sasilt līdz 20Ą un dzirkstošai temperatūrai. Neitralizēt dzelteno šķīdumu līdz lakmusa krāsai, pievienojot nelielu bārija karbonāta devu. Izfiltrēt nogulsnējušos bārija sulfātu. Filtrāts ir 90 % tīrs sukcindialdehīds, un to tālāk neattīra, lai reakcijā izveidotu tropinonu. Šo procedūru veic vēl 3 reizes, lai iegūtu pareizo daudzumu nākamajam solim, vai arī reizina norādītos daudzumus ar četriem un turpina, kā aprakstīts iepriekš. Ņem kopējo sukcinaldehīda daudzumu (iegūto no četrām iepriekš minētajām sintēzēm kopā) un bez tālākas apstrādes vai attīrīšanas (labāk, lai tas būtu 15,5 g sukcindialdehīda) ievieto Erlenmeijera kolbā ar 4-5 litru tilpumu. Pievieno 21,6 g metilamīna hidrohlorīda, 46,7 g acetonedikarbonskābes un tik daudz ūdens, lai kopējais tilpums būtu 2 litri. Noregulējiet pH līdz 8-10, lēnām pievienojot piesātinātu dinātrija fosfāta šķīdumu. Šīs reakcijas kondensātu (ļauj nostādināties apmēram 6 dienas) ekstrahē ar ēteri, ēterisko šķīdumu žāvē virs nātrija sulfāta un destilē, produktu, kas pāriet 113Ą pie 25 mm spiediena, savāc. Pēc atdzesēšanas tīrā veidā izkristalizējas 14 g tropinona. Tropinonu var iegūt arī, oksidējot tropīnu ar kālija dihromātu, bet es nevarēju atrast šīs darbības specifiku. 2-karbometoksitropinons. Maisījumu no 1,35 g nātrija metoksīda (tas ir nātrijs minimālā daudzumā metanola), 3,5 g tropinona, 4 ml dimetilkarbonāta un 10 ml toluola refluksē 30 min. Vāra] līdz 0Ą un pievieno 15 ml ūdens, kas satur 2,5 g amonija hlorīda. Pēc sakratīšanas šķīdumu ekstrahē ar četrām 50 ml hloroforma porcijām, izžāvē, hloroformu iztvaicē in vacuo. Eļļas atlikumu izšķīdina 100 ml ētera, divas reizes izskalo ar 6 ml piesātināta kālija karbonāta un 3 ml 3 N KOH maisījuma. Izžāvēt un iztvaicēt vacuo, lai atgūtu nereaģējušo tropinonu. Eļļu ieber amonija hlorīda ūdens šķīdumā un ekstrahē ar hloroformu, izžāvē un iztvaicē vacuo, lai iegūtu eļļu. Eļļu izšķīdina karstā acetonā, atdzesē un skrāpē kolbas iekšpusi ar stikla stieni, lai nogulsnētos 2-karbometoksitropinons. Pārkristalizē 16 g šī produkta 30 ml karsta metilacetāta un pievieno 4 ml auksta ūdens un 4 ml acetona. Ievietot saldētavā uz 2 l/2 līdz 3 stundām. Filtrējiet un izskalojiet nogulsnes ar aukstu metilacetātu, lai iegūtu tīru produktu. Metilekgonīns. 0,4 molus tropinona suspendē 80 ml etanola Parra hidrogenēšanas kolbā (vai kādā citā traukā, kas spēj izturēt 100 psi un nereaģē ar reakciju, piemēram, nerūsējošā tērauda vai stikla kolbā). Pievieno 10 g Raney niķeļa, labi maisot (maisot vai kratot), kam seko 2 - 3 ml 20 % NaOH šķīduma. Noslēdz trauku, ievada 50 psi ūdeņraža atmosfēru (pēc trauka skalošanas ar ūdeņradi) un uzkarsē līdz 40-50 Ą. Pēc tam, kad ūdeņradis vairs nav uzsūkts (manometrs noturēsies nemainīgs pēc krituma līdz zemākajam punktam), spiediens tiek samazināts un niķelis atfiltrēts, pudele izskalota ar hloroformu un ar šo skalošanas šķīdumu niķelis tiek izskalots, kamēr tas vēl ir uz filtrpapīra. Pēc atdzesēšanas līdz 10Ą filtrātu padara bāzisku ar KOH. Ekstrahē ar hloroformu sausu un iztvaicē hloroformu vakuumā, lai iegūtu eļļu. Eļļu un nogulsnes sajauc ar vienādu tilpumu sausa ētera un filtrē. Pievieno filtrātam vēl vairāk sausā ētera, līdz vairs neveidojas nogulsnes, filtrē un pievieno pārējām nogulsnēm. Pārkristalizē no izopropanola, lai iegūtu tīru metilekgonīnu. Aktivitātes tests. Ja ir aktīvs, pāriet uz kokaīna noteikšanas posmu. Ja nav aktīvs, rīkojieties šādi. 30 minūtes maisīt ar aktivēto ogli, filtrēt, iztvaicēt in vacuo, brūno šķidrumu izšķīdināt metanolā un neitralizēt ar 10 % HCI skābi sausā ēterī. Iztvaicē ēteri, līdz abi slāņi izzūd, un ļauj nostāvēties 2 stundas 0Ą temperatūrā, lai nogulsnētos titra produkts. Ir daudzi veidi, kā reducēt 2-karbometoksitropinonu līdz metilekgonīnam. Es izvēlējos Raneja niķeļa reducēšanu, jo tā ir lēta un nav tik aizdomīga kā LAH, un tā ir daudz vienkāršāka nekā cinka vai nātrija amalgamas. Kokaīns. 4,15 g metilekgonīna un 5,7 g benzoēnskābes anhidrīda 150 ml sausa benzola 4 stundas lēni refluksē, ievērojot piesardzības pasākumus pret H20 gaisā (žāvēšanas caurulīte). Atdzesē ledus vannā, rūpīgi paskābina ar sālsskābi, žāvē un iztvaicē vakuumā, lai iegūtu sarkanu eļļu, ko apstrādā ar nelielu daļu izopropanoja, lai nogulsnētu kokaīnu. Kā redzat, tas ir diezgan sarežģīti. Koka lapas dod ekgonīnu, kas, kā redzat, ir tikai lēciens no kokaīna. Ja jums izdodas iegūt egkonīnu, tad izšķīdiniet 8 l/2 g tā 100 ml etanola un 30 min caur šo šķīdumu izlaižiet sausu HC1 gāzi (burbuļos). Atdzesē līdz istabas temperatūrai un ļauj nostāvēties vēl 11/2 stundas. 30 min uzmanīgi refluksē un iztvaicē in vacuo. Atlikuma eļļu basificē ar NaOH un filtrē, lai iegūtu 8,4 g metilekgonīna, ko pārvērš par kokaīnu tāpat kā iepriekš minētajā kokaīna posmā. Tālāk ir dota nedaudz vienkāršāka tropinona iegūšanas metode, izmantojot Willstattera, kurš palīdzēja pirmajā sintētiskajā kokaīna un vairāku citu alkaloīdu ražošanā, vispārīgās metodes. Pēc šīs metodes pārskatīšanas es secināju, ka tā daudzējādā ziņā ir vienkāršāka nekā iepriekš minētā metode. Tropinons. 10 g pirolidinedietildiacetāta karsē ar 10 g cimēna un 2 g nātrija pulvera, reakcija notiek aptuveni 160 Ą temperatūrā. Reakcijas laikā (kas beidzas apmēram 10 min) temperatūra nedrīkst pārsniegt 172Ą. Iegūto reakcijas produktu izšķīdina ūdenī, tad piesātina ar kālija karbonātu, un atdalīto eļļu vārina ar atšķaidītu sērskābi. Veidojas 2,9 g tropinona pikrāta, ko filtrē. Šeit ir vēl divas Willstattera izstrādātas formulas, pēc kurām no tropīna iegūst tropinonu. Ņemiet vērā iznākumu atšķirības. Tropinons. Šķīdumam, kurā ir 25 g tropīna, kas izšķīdināts 20 % sērskābē 10 reizes lielākā daudzumā, pievieno 25 g 4 % kālija permanganāta šķīduma 2 vai 3 g porcijās 45 min laikā, saglabājot temperatūru 10-12 Ą, bet uztur 10-12 Ą temperatūrā. Permanganāta pievienošana izraisīs karstumu (uzturēt temperatūru 10-12Ą) un mangāna dioksīda nogulsnēšanos. Reakcijas maisījums ir gatavs pēc 1 stundas. Pievieno lielu NaOH pārpalikumu un reakciju destilē ar tvaiku, līdz tiek savākts I litrs destilāta. Tropinonu izolē kā dibenzal savienojumu, sajaucot destilātu ar 40 g benzaldehīda 500 cm3 spirta un 40 g 10 % nātrija hidroksīda šķīduma. Ļauj nostāvēties vairākas dienas, lai iegūtu dibenzaltropinonu dzeltenu adatu veidā. Ieguvums: 15,5 g, 28 %. Pārkristalizē no etanola, lai attīrītu. Tropinons. 12 g hromskābes šķīdumu tādā pašā daudzumā ūdens (12 g) un 60 g ledus etiķskābes 4 stundu laikā, maisot, pa pilieniem pievieno 25 g tropīna šķīdumam 500 cm3 ledus etiķskābes, kas uzsildīts līdz 60-70 Ą un tiek uzturēts šajā temperatūrā pievienošanas laikā. Maisījumu īsu laiku karsē tvaika vannā, līdz visa hromskābe ir izzudusi, atdzesē un stipri sārmainu padara ar NaOH. Ekstrahē ar sešām 500 cm3 porcijām ētera un iztvaicē ēteri vakuumā, lai iegūtu eļļu, kas viegli kristalizējas. Attīra, pārvēršot pikrātu vai frakcionēti destilējot, savācot frakciju 224-225Ą pie 714 mm vacuo. Tropinonus var izmantot iepriekš minētajā formulā (vai formulā, ko esat atradis citur), lai pārvērstu kokaīnā. Neaizmirstiet pārkristalizēt 2-karbometoksitropinonu pirms pārveidošanas metilekgonīnā.
Tas, ko Athena cenšas jums pārdot, ir apmēram 15 reakcijas, 2korbometoksi tropinons, tas ir tikai benzoilēšanas un etilēšanas attālumā. Tas nav lēti. Izklausās pēc grūtas sintēzes, bet tas ir grūtāk, nekā šķiet. Šī sintēze nav laba. Jūs iztērēsiet daudz naudas par neaktīvo enantiomēru un pseidotropāna homologu. Tas jādara -c° temperatūrā. Es šaubos, vai to varētu izdarīt hobijs. Google scholar ir vismaz 3 labākas sintēzes.