Question LSD (lizergīnskābes dietilamīda) ķīmiskā sintēze
- Thread starter chemistry.mob
- Start date
LSD-25 sintēze no lizergskābes monohidrāta
1. 3,15 g d-līzergskābes monohidrāta un 7,3 g dietilamīna suspensiju 150 ml tīra hloroforma uzkarsē līdz attecei. 2. Pēc lizergskābes izšķīdināšanas (dažas minūtes) maisījumu atdzesē līdz atvilnim, atdalot karstumu. 3. Pirms maisījums vēl vairāk atdziest, pievieno 2 ml...
bbgate.comLSD sintēze no lizergskābes, izmantojot PyBOP
Reaģenti: Lizergīnskābe (CAS 82-58-6) 2,80 g; metilēnhlorīds (DCM; CH2Cl2) 190 ml; N,N-dietilmetilamīns (CAS 616-39-7) 1,81 g; PyBOP (CAS 128625-52-5) 5,70 g; dietilamīns (CAS 109-89-7) 0,84 g; amonija hidroksīds (NH4OH) 100 ml 7,5 M; nātrija bikarbonāts (auksts piesātināts...)
bbgate.com
LSD-25
SYNTHESIS :
6,7 g KOH šķīdumu 100 ml H2O inertā atmosfērā un magnētiski maisot, uzkarsēja līdz 75 °C un pievienoja 10 g ergotamīna tartrāta (ET). Reakcijas maisījums kļuva dzeltens, ergotamīnam nonākot šķīdumā 1 h laikā. Maisīšanu turpināja vēl 3 h. Reakcijas maisījumu atdzesēja līdz aptuveni 10 °C ar ārējo ledus vannu un paskābināja līdz aptuveni 3,0 pH, pievienojot 2,5 N H2SO4 pa pilieniem. Neitralizācijas sākumā sāka parādīties baltas cietas vielas; vajadzēja apmēram 60 ml sērskābes. Reakcijas maisījumu atdzesēja uz nakti, cietās daļiņas atdalīja ar filtrēšanu, un filtrāta nogulsnes izskaloja ar 10 ml Et2O. Sausās cietās vielas pārnesa vārglāzē, suspendēja 50 ml 15 % amonjaka bezūdens etanolā, maisīja 1 h un atdalīja, dekantējot. Šo ekstrakciju atkārtoja, un sākotnējo dekantāciju un otro ekstraktu apvienoja un filtrēja, lai atdalītu dažus simtus miligramu nevēlamo cieto vielu. No dzidrā filtrāta vakuumā atdalīja šķīdinātāju, atlikušās cietās vielas izšķīdināja 50 ml 1 % amonjaka ūdens, un šo šķīdumu paskābināja kā iepriekš ar 2,5 N H2SO4. Nosēdumus atdalīja ar filtrāciju un mazgāja ar Et2O, līdz atbrīvojās no krāsas. Pēc žāvēšanas vakuumā līdz nemainīgai masai ieguva 3,5 g d-līzergskābes hidrāta, kas jāuzglabā tumšā, noslēgtā traukā. Maisot, 3,15 g d-līzergskābes hidrāta un 7,1 g dietilamīna suspensiju 150 ml CHCl3 uzkarsēja līdz refluksa temperatūrai. Kad ārējā sildīšana bija noņemta, 2 min laikā tika pievienoti 3,4 g POCl3\ ar ātrumu, kas bija pietiekams, lai uzturētu refluksēšanas apstākļus. Maisījumu turēja refluksa režīmā vēl 5 min, un tad viss jau bija nonācis šķīdumā. Pēc atgriešanās istabas temperatūrā šķīdumu pievienoja 200 ml 1 N NH4OH. Fāzes atdalīja, organisko fāzi nosusināja virs bezūdens MgSO4, filtrēja un šķīdinātāju atdalīja vakuumā. Atlikumu hromatografēja pār alumīnija oksīdu, eluējot ar C6H6/CHCl3 maisījumu 3:1, un savākto frakciju atdalīja no šķīdinātāja cietā vakuumā līdz nemainīgai masai. Šo brīvbāzes cietvielu var pārkristalizēt no benzola, iegūstot baltus kristālus ar kušanas temperatūru 87-92 °C. IR (cm-1): 750, 776, 850, 937 un 996, ar karbonilu pie 1631. Brīvās bāzes masas spektram ir spēcīgs izejas maksimums pie 323 masas, ar ievērojamiem fragmentiem pie 181, 196, 207 un 221 masas. Šo bāzi izšķīdināja siltā, sausā MeOH, izmantojot 4 ml uz 1 g produkta. Pēc tam pievienoja sausu d-vīnskābi (0,232 g uz g LSD bāzes) un dzidro silto šķīdumu pa pilieniem apstrādāja ar Et2O, līdz turpinot maisīt, duļķainība neizkliedējās. Šis duļķainums nostājās smalkā kristāliskā suspensijā (to ātrāk panāk ar izsējas metodi), un šķīdumu atstāja kristalizēties uz nakti ledusskapī. Šo procedūru laikā ļoti jāierobežo apkārtējā gaisma. Produktu atdalīja ar filtrāciju, mazliet mazgāja ar aukstu metanolu, ar aukstu MeOH/Et2O maisījumu 1:1 un pēc tam žāvēja līdz nemainīgam svaram. Balts kristālisks produkts bija lizergīnskābes dietilamīda tartrāts ar divām kristalizācijas metanola molekulām, kura mp bija aptuveni 200 °C ar sadalīšanos un kura svars bija 3,11 g (66 %).
Atkārtoti pārkristalizējot no metanola, tika iegūts produkts, kas, palielinoties tīrības pakāpei, kļuva arvien mazāk šķīstošs un galu galā praktiski nešķīstošs. Pilnīgi tīra sāls, kad tā ir sausa un sakratīta tumsā, izstaro nelielus baltas gaismas uzplaiksnījumus.
Es pārmeklēju savus failus, un es atradu šo, ja tas palīdzēs, es priecāšos.
SYNTHESIS :
6,7 g KOH šķīdumu 100 ml H2O inertā atmosfērā un magnētiski maisot, uzkarsēja līdz 75 °C un pievienoja 10 g ergotamīna tartrāta (ET). Reakcijas maisījums kļuva dzeltens, ergotamīnam nonākot šķīdumā 1 h laikā. Maisīšanu turpināja vēl 3 h. Reakcijas maisījumu atdzesēja līdz aptuveni 10 °C ar ārējo ledus vannu un paskābināja līdz aptuveni 3,0 pH, pievienojot 2,5 N H2SO4 pa pilieniem. Neitralizācijas sākumā sāka parādīties baltas cietas vielas; vajadzēja apmēram 60 ml sērskābes. Reakcijas maisījumu atdzesēja uz nakti, cietās daļiņas atdalīja ar filtrēšanu, un filtrāta nogulsnes izskaloja ar 10 ml Et2O. Sausās cietās vielas pārnesa vārglāzē, suspendēja 50 ml 15 % amonjaka bezūdens etanolā, maisīja 1 h un atdalīja, dekantējot. Šo ekstrakciju atkārtoja, un sākotnējo dekantāciju un otro ekstraktu apvienoja un filtrēja, lai atdalītu dažus simtus miligramu nevēlamo cieto vielu. No dzidrā filtrāta vakuumā atdalīja šķīdinātāju, atlikušās cietās vielas izšķīdināja 50 ml 1 % amonjaka ūdens, un šo šķīdumu paskābināja kā iepriekš ar 2,5 N H2SO4. Nosēdumus atdalīja ar filtrāciju un mazgāja ar Et2O, līdz atbrīvojās no krāsas. Pēc žāvēšanas vakuumā līdz nemainīgai masai ieguva 3,5 g d-līzergskābes hidrāta, kas jāuzglabā tumšā, noslēgtā traukā. Maisot, 3,15 g d-līzergskābes hidrāta un 7,1 g dietilamīna suspensiju 150 ml CHCl3 uzkarsēja līdz refluksa temperatūrai. Kad ārējā sildīšana bija noņemta, 2 min laikā tika pievienoti 3,4 g POCl3\ ar ātrumu, kas bija pietiekams, lai uzturētu refluksēšanas apstākļus. Maisījumu turēja refluksa režīmā vēl 5 min, un tad viss jau bija nonācis šķīdumā. Pēc atgriešanās istabas temperatūrā šķīdumu pievienoja 200 ml 1 N NH4OH. Fāzes atdalīja, organisko fāzi nosusināja virs bezūdens MgSO4, filtrēja un šķīdinātāju atdalīja vakuumā. Atlikumu hromatografēja pār alumīnija oksīdu, eluējot ar C6H6/CHCl3 maisījumu 3:1, un savākto frakciju atdalīja no šķīdinātāja cietā vakuumā līdz nemainīgai masai. Šo brīvbāzes cietvielu var pārkristalizēt no benzola, iegūstot baltus kristālus ar kušanas temperatūru 87-92 °C. IR (cm-1): 750, 776, 850, 937 un 996, ar karbonilu pie 1631. Brīvās bāzes masas spektram ir spēcīgs izejas maksimums pie 323 masas, ar ievērojamiem fragmentiem pie 181, 196, 207 un 221 masas. Šo bāzi izšķīdināja siltā, sausā MeOH, izmantojot 4 ml uz 1 g produkta. Pēc tam pievienoja sausu d-vīnskābi (0,232 g uz g LSD bāzes) un dzidro silto šķīdumu pa pilieniem apstrādāja ar Et2O, līdz turpinot maisīt, duļķainība neizkliedējās. Šis duļķainums nostājās smalkā kristāliskā suspensijā (to ātrāk panāk ar izsējas metodi), un šķīdumu atstāja kristalizēties uz nakti ledusskapī. Šo procedūru laikā ļoti jāierobežo apkārtējā gaisma. Produktu atdalīja ar filtrāciju, mazliet mazgāja ar aukstu metanolu, ar aukstu MeOH/Et2O maisījumu 1:1 un pēc tam žāvēja līdz nemainīgam svaram. Balts kristālisks produkts bija lizergīnskābes dietilamīda tartrāts ar divām kristalizācijas metanola molekulām, kura mp bija aptuveni 200 °C ar sadalīšanos un kura svars bija 3,11 g (66 %).
Atkārtoti pārkristalizējot no metanola, tika iegūts produkts, kas, palielinoties tīrības pakāpei, kļuva arvien mazāk šķīstošs un galu galā praktiski nešķīstošs. Pilnīgi tīra sāls, kad tā ir sausa un sakratīta tumsā, izstaro nelielus baltas gaismas uzplaiksnījumus.
Es pārmeklēju savus failus, un es atradu šo, ja tas palīdzēs, es priecāšos.