**APAAN** (alfa-fenilacetonitrils)** (alfa-fenillacetoacetonitrils), ko iegūst no **benzilnitrila** un **etiletanoāta (etilacetāta)** nātrija etoksīda** klātbūtnē:
#### Reaģenti:
- Benzilnitrils (C₆H₅CH₂CN)
- Etiletanoāts (etil acetāts, CH₃COOCH₂CH₃)
- Nātrija etoksīds (NaOEt)
- Etanols (kā šķīdinātājs)
- Sālsskābe (HCl) neitralizācijai
- Ledus dzesēšanai
#### Iekārtas:
- Kolba ar apaļu dibenu (2 l vai atbilstoši mērogam)
- Magnētiskais maisītājs ar karsto plati
- Atpakaļplūsmas dzesinātājs
- piltuve
- Atdalīšanas piltuve
- Ledus vanna
- pH mērītājs vai indikatora papīrs
- Vakuuma filtrēšanas iekārta
#### Reakcijas pārskats:
Reakcijā starp **benzilnitrilu** un **etiletanoātu**, izmantojot **nātrija etoksīdu** kā bāzes katalizatoru, Claisen kondensācijas procesā veidojas APAAN.
### Soli pa solim:
#### 1. Nātrija etoksīda sagatavošana:
- Dūmu nosūcējā paņemsim **nātrija metālu** (vai tirdzniecībā pieejamo nātrija etoksīdu) un **etanolu**.
- Lēnām pievieno **mazus nātrija metālu gabaliņus** (jābūt uzmanīgiem attiecībā uz reaktivitāti) **sausam etanolam** **sausā apaļdibena kolbā**, kas aprīkota ar magnētisko maisītāju. Tā radīsies nātrija etoksīds un ūdeņraža gāze (jābūt uzmanīgiem).
- Uz **0,1 mol benzilnitrila** izmanto **0,1 mol nātrija metālu**.
- Kad viss nātrija metāls ir izšķīdis un izreaģējis, iegūstiet **nātrija etoksīda** šķīdumu.
**Piemērs**:
0,1 mol benzilnitrila:
- 0,1 mol nātrija = 2,3 g
- 0,1 mol etanola = 4,6 g (aptuveni 5,8 ml etanola)
#### 2. Reakcijas sagatavošana:
- Tīrā **kolbā ar apaļu dibenu** pievieno **benzilnitrilu** (0,1 mol, 11,8 g).
- Tajā pašā kolbā pievieno **etiletanoātu** (0,12 mol, 12,5 g).
- Kolbā pievieno no 1. soļa svaigi sagatavoto nātrija etoksīda** šķīdumu.
- Pievienojiet kolbai atgaitas dzesētāju, lai novērstu šķīdinātāja zudumus karsēšanas laikā.
- Kolbu uzliek uz **magnētiskā maisītāja** un viegli karsē, lai uzturētu **refluksu** 4-6 stundas** aptuveni **60-70 °C** temperatūrā.
#### 3. Reakcijas uzraudzība:
- Pēc 4-6 stundu ilgas refluksa darbības reakcijas maisījumu atdzesē līdz **telpas temperatūrai**.
- Ja iespējams, izmantojiet **TLC (plānslāņa hromatogrāfiju)**, lai kontrolētu reakcijas pabeigšanu, vai arī izmantojiet krāsas izmaiņas un šķīdības īpašības, lai pārbaudītu reakcijas pabeigšanu (reakcijas maisījumam jākļūst viskozākam).
#### 4. Reakcijas slāpēšana:
- Kad reakcija ir pabeigta, reakcijas maisījums ir **dzēšams**, pievienojot **atšķaidītu sālsskābi (HCl)** (1 M) pa pilieniem, vienlaikus kolbu atdzesējot **ledus vannā**.
- Pievieno pietiekami daudz HCl** , līdz reakcijas maisījums kļūst neitrāls (pH 7) vai nedaudz skābs (pH 5 - 6). Uzrauga pH, izmantojot pH papīru vai mērītāju.
- HCl pievienošana neitralizēs lieko nātrija etoksīda daudzumu un apturēs reakciju.
#### 5. Ekstrakcija:
- Pēc dzēšanas maisījumu pārnes uz **separacijas piltuvi**.
- Pievieno organisko šķīdinātāju, piemēram, **dihlormetānu (DCM)** vai **etil acetātu**, lai ekstrahētu organisko produktu.
- Sakrata un ļauj slāņiem atdalīties.
- Ūdens slāni notecina, bet organisko slāni izmazgā ar **brīnu (sālsūdeni)**, lai atdalītu ūdens atlikumus.
- Atdalīt organisko slāni un žāvēt virs **bezūdens nātrija sulfāta**.
#### 6. Šķīdinātāja iztvaicēšana:
- Pēc organiskā slāņa izžāvēšanas šķīdumu filtrē, lai atdalītu žāvējošo vielu (nātrija sulfātu).
- Organiskā šķīdinātāja atdalīšanai izmantojiet **rotācijas iztvaicētāju**, iegūstot neapstrādātu **APAAN**.
#### 7. Attīrīšana:
- Neattīrītu APAAN produktu var attīrīt ar **pārkristalizāciju** no piemērota šķīdinātāja, piemēram, etanola, vai ar **vakuumdestilāciju** atkarībā no nepieciešamās tīrības pakāpes.
#### Ieguvums:
- Tipisks iznākums šai reakcijai ir no **70 līdz 85 %** atkarībā no reaģentu tīrības un reakcijas apstākļiem.
### Drošības pasākumi:
- **Nātrija etoksīds** ir ļoti reaktīvs, tāpēc ar to jārīkojas uzmanīgi, īpaši mitruma tuvumā.
- Reakcijas, kurās iesaistīts metālisks nātrijs un viegli uzliesmojoši šķīdinātāji, piemēram, etanols, vienmēr veiciet **dūmu nosūcējā** ar atbilstošu ventilāciju.
- Lietojiet atbilstošus aizsardzības līdzekļus, tostarp cimdus un acu aizsarglīdzekļus.
#### Secinājums:
Šajā procesā aprakstīta **APAAN** ražošana no **benzilnitrila** un **etiletanoāta**, izmantojot **nātrija etoksīdu** kā katalizatoru Klaizena kondensācijas reakcijā, kam seko neitralizācija un ekstrakcija, lai iegūtu vēlamo produktu.
#### Reaģenti:
- Benzilnitrils (C₆H₅CH₂CN)
- Etiletanoāts (etil acetāts, CH₃COOCH₂CH₃)
- Nātrija etoksīds (NaOEt)
- Etanols (kā šķīdinātājs)
- Sālsskābe (HCl) neitralizācijai
- Ledus dzesēšanai
#### Iekārtas:
- Kolba ar apaļu dibenu (2 l vai atbilstoši mērogam)
- Magnētiskais maisītājs ar karsto plati
- Atpakaļplūsmas dzesinātājs
- piltuve
- Atdalīšanas piltuve
- Ledus vanna
- pH mērītājs vai indikatora papīrs
- Vakuuma filtrēšanas iekārta
#### Reakcijas pārskats:
Reakcijā starp **benzilnitrilu** un **etiletanoātu**, izmantojot **nātrija etoksīdu** kā bāzes katalizatoru, Claisen kondensācijas procesā veidojas APAAN.
### Soli pa solim:
#### 1. Nātrija etoksīda sagatavošana:
- Dūmu nosūcējā paņemsim **nātrija metālu** (vai tirdzniecībā pieejamo nātrija etoksīdu) un **etanolu**.
- Lēnām pievieno **mazus nātrija metālu gabaliņus** (jābūt uzmanīgiem attiecībā uz reaktivitāti) **sausam etanolam** **sausā apaļdibena kolbā**, kas aprīkota ar magnētisko maisītāju. Tā radīsies nātrija etoksīds un ūdeņraža gāze (jābūt uzmanīgiem).
- Uz **0,1 mol benzilnitrila** izmanto **0,1 mol nātrija metālu**.
- Kad viss nātrija metāls ir izšķīdis un izreaģējis, iegūstiet **nātrija etoksīda** šķīdumu.
**Piemērs**:
0,1 mol benzilnitrila:
- 0,1 mol nātrija = 2,3 g
- 0,1 mol etanola = 4,6 g (aptuveni 5,8 ml etanola)
#### 2. Reakcijas sagatavošana:
- Tīrā **kolbā ar apaļu dibenu** pievieno **benzilnitrilu** (0,1 mol, 11,8 g).
- Tajā pašā kolbā pievieno **etiletanoātu** (0,12 mol, 12,5 g).
- Kolbā pievieno no 1. soļa svaigi sagatavoto nātrija etoksīda** šķīdumu.
- Pievienojiet kolbai atgaitas dzesētāju, lai novērstu šķīdinātāja zudumus karsēšanas laikā.
- Kolbu uzliek uz **magnētiskā maisītāja** un viegli karsē, lai uzturētu **refluksu** 4-6 stundas** aptuveni **60-70 °C** temperatūrā.
#### 3. Reakcijas uzraudzība:
- Pēc 4-6 stundu ilgas refluksa darbības reakcijas maisījumu atdzesē līdz **telpas temperatūrai**.
- Ja iespējams, izmantojiet **TLC (plānslāņa hromatogrāfiju)**, lai kontrolētu reakcijas pabeigšanu, vai arī izmantojiet krāsas izmaiņas un šķīdības īpašības, lai pārbaudītu reakcijas pabeigšanu (reakcijas maisījumam jākļūst viskozākam).
#### 4. Reakcijas slāpēšana:
- Kad reakcija ir pabeigta, reakcijas maisījums ir **dzēšams**, pievienojot **atšķaidītu sālsskābi (HCl)** (1 M) pa pilieniem, vienlaikus kolbu atdzesējot **ledus vannā**.
- Pievieno pietiekami daudz HCl** , līdz reakcijas maisījums kļūst neitrāls (pH 7) vai nedaudz skābs (pH 5 - 6). Uzrauga pH, izmantojot pH papīru vai mērītāju.
- HCl pievienošana neitralizēs lieko nātrija etoksīda daudzumu un apturēs reakciju.
#### 5. Ekstrakcija:
- Pēc dzēšanas maisījumu pārnes uz **separacijas piltuvi**.
- Pievieno organisko šķīdinātāju, piemēram, **dihlormetānu (DCM)** vai **etil acetātu**, lai ekstrahētu organisko produktu.
- Sakrata un ļauj slāņiem atdalīties.
- Ūdens slāni notecina, bet organisko slāni izmazgā ar **brīnu (sālsūdeni)**, lai atdalītu ūdens atlikumus.
- Atdalīt organisko slāni un žāvēt virs **bezūdens nātrija sulfāta**.
#### 6. Šķīdinātāja iztvaicēšana:
- Pēc organiskā slāņa izžāvēšanas šķīdumu filtrē, lai atdalītu žāvējošo vielu (nātrija sulfātu).
- Organiskā šķīdinātāja atdalīšanai izmantojiet **rotācijas iztvaicētāju**, iegūstot neapstrādātu **APAAN**.
#### 7. Attīrīšana:
- Neattīrītu APAAN produktu var attīrīt ar **pārkristalizāciju** no piemērota šķīdinātāja, piemēram, etanola, vai ar **vakuumdestilāciju** atkarībā no nepieciešamās tīrības pakāpes.
#### Ieguvums:
- Tipisks iznākums šai reakcijai ir no **70 līdz 85 %** atkarībā no reaģentu tīrības un reakcijas apstākļiem.
### Drošības pasākumi:
- **Nātrija etoksīds** ir ļoti reaktīvs, tāpēc ar to jārīkojas uzmanīgi, īpaši mitruma tuvumā.
- Reakcijas, kurās iesaistīts metālisks nātrijs un viegli uzliesmojoši šķīdinātāji, piemēram, etanols, vienmēr veiciet **dūmu nosūcējā** ar atbilstošu ventilāciju.
- Lietojiet atbilstošus aizsardzības līdzekļus, tostarp cimdus un acu aizsarglīdzekļus.
#### Secinājums:
Šajā procesā aprakstīta **APAAN** ražošana no **benzilnitrila** un **etiletanoāta**, izmantojot **nātrija etoksīdu** kā katalizatoru Klaizena kondensācijas reakcijā, kam seko neitralizācija un ekstrakcija, lai iegūtu vēlamo produktu.
