4-MeO-P***** (metoksidīns) no 2023. gada 25. jūnija ASV nav kontrolēta viela.
To var izgatavot līdzīgi kā P*****.
1. KĀRTA: Starpprodukta sagatavošana
6,3 g nātrija bisulfīta 21 ml ūdens atdzesē ledus vannā. Strauji maisot, pievienoja 5,3 g (5,03 ml) cikloheksanona, iegūstot biezu baltu suspensiju. Šai suspensijai pievieno 3,93 g kālija cianīda šķīdumu 8,17 ml piperidīna, kas pārvēršas par divfāžu reakcijas maisījumu. Atstāj maisīt uz nakti.
Nākamajā rītā maisīšanu pārtrauc un atdzesē uz ledus. Augšējā eļļainā fāze drīz kristalizējas ledum līdzīgos kristālos. Noņem, filtrējot, izmazgā ar vēsu ūdeni un izžāvē starp papīra dvieļiem.
posms: Grignarda pagatavošana
1,9 g Mg virpuļu ievietoja RBF kopā ar maisītāju un 30 ml sausa ētera. Otrā kolbā sagatavoja 4-MeO-brombenzola (pazīstams arī kā 4-brom-anizols) šķīdumu 10 ml ētera. Aptuveni 9 ml
bromobenzola šķīduma tika pievienots kolbai ar ēteri/Mg.
Kolbu viegli uzkarsēja un maisīja, līdz sākās rxn, par ko liecināja mākoņaini pelēku nogulšņu veidošanās. Atlikušo ētera/bromobenzola šķīdumu pievienoja tādā daudzumā, lai nodrošinātu vieglu atteces procesu.
PIEZĪME: Tas jādara sausos apstākļos. Visus stikla traukus žāvēja žāvēšanas skapī 350 F temperatūrā vienu stundu.
posms: reakcija starp PCC un grignardu
Aptuveni 10 ml toluola izšķīdināja 3,5 g savienojuma, kas pagatavots 1. posmā. Šo šķīdumu izžāvēja virs kalcija hlorīda, filtrēja, pēc tam atšķaidīja ar tādu pašu daudzumu ētera. To lēnām pievienoja 2. posmā sagatavotajam grignaram, pēc tam 2 stundas karsēja un maisīja.
Reakcijas maisījumu maisot, pārlej uz vairāku gramu amonija hlorīda un ledus maisījuma. Pēc tam, kad burbuļošana bija apstājusies, pievienoja vairākus gramus NaOH un maisījumu sakratīja sep piltuvē. Atdalīja apakšējo ūdens fāzi, sakratīja ar svaigu ēteri un izšķīdināja.
Apvienotās organiskās fāzes 3x izskaloja ar ūdeni, ūdens slāņus izšķīdināja. Organisko slāni 3 reizes ekstrahēja ar atšķaidītu HCl. Skābos slāņus bazificēja ar NaOH un ekstrahēja ar ēteri. Apvienotos slāņus iztvaicēja, iegūstot 2,5 g bezkrāsainas eļļas. Pēc 2 dienu nogulēšanas, atdzesējot saldētavā, eļļa kristalizējās bezkrāsainos kristālos.
To var izgatavot līdzīgi kā P*****.
1. KĀRTA: Starpprodukta sagatavošana
6,3 g nātrija bisulfīta 21 ml ūdens atdzesē ledus vannā. Strauji maisot, pievienoja 5,3 g (5,03 ml) cikloheksanona, iegūstot biezu baltu suspensiju. Šai suspensijai pievieno 3,93 g kālija cianīda šķīdumu 8,17 ml piperidīna, kas pārvēršas par divfāžu reakcijas maisījumu. Atstāj maisīt uz nakti.
Nākamajā rītā maisīšanu pārtrauc un atdzesē uz ledus. Augšējā eļļainā fāze drīz kristalizējas ledum līdzīgos kristālos. Noņem, filtrējot, izmazgā ar vēsu ūdeni un izžāvē starp papīra dvieļiem.
posms: Grignarda pagatavošana
1,9 g Mg virpuļu ievietoja RBF kopā ar maisītāju un 30 ml sausa ētera. Otrā kolbā sagatavoja 4-MeO-brombenzola (pazīstams arī kā 4-brom-anizols) šķīdumu 10 ml ētera. Aptuveni 9 ml
bromobenzola šķīduma tika pievienots kolbai ar ēteri/Mg.
Kolbu viegli uzkarsēja un maisīja, līdz sākās rxn, par ko liecināja mākoņaini pelēku nogulšņu veidošanās. Atlikušo ētera/bromobenzola šķīdumu pievienoja tādā daudzumā, lai nodrošinātu vieglu atteces procesu.
PIEZĪME: Tas jādara sausos apstākļos. Visus stikla traukus žāvēja žāvēšanas skapī 350 F temperatūrā vienu stundu.
posms: reakcija starp PCC un grignardu
Aptuveni 10 ml toluola izšķīdināja 3,5 g savienojuma, kas pagatavots 1. posmā. Šo šķīdumu izžāvēja virs kalcija hlorīda, filtrēja, pēc tam atšķaidīja ar tādu pašu daudzumu ētera. To lēnām pievienoja 2. posmā sagatavotajam grignaram, pēc tam 2 stundas karsēja un maisīja.
Reakcijas maisījumu maisot, pārlej uz vairāku gramu amonija hlorīda un ledus maisījuma. Pēc tam, kad burbuļošana bija apstājusies, pievienoja vairākus gramus NaOH un maisījumu sakratīja sep piltuvē. Atdalīja apakšējo ūdens fāzi, sakratīja ar svaigu ēteri un izšķīdināja.
Apvienotās organiskās fāzes 3x izskaloja ar ūdeni, ūdens slāņus izšķīdināja. Organisko slāni 3 reizes ekstrahēja ar atšķaidītu HCl. Skābos slāņus bazificēja ar NaOH un ekstrahēja ar ēteri. Apvienotos slāņus iztvaicēja, iegūstot 2,5 g bezkrāsainas eļļas. Pēc 2 dienu nogulēšanas, atdzesējot saldētavā, eļļa kristalizējās bezkrāsainos kristālos.
