3cmc etilacetātā

[orze.ch311]

Hei, puiši,

Esmu pagatavojis 3cmc eilacetātā, un iznākums bija zem 20%. Es izmantoju 100 g 2b3c, 200 ml etilacetāta un 200 ml metiloamīna. Tagad es meklēju savu kļūdu un domāju, ka problēma ir aminācijas procesā. Cik ilgi jānotiek aminācijai? Vai šķīduma krāsa ir signāls, ka man jāpārtrauc aminācija? Kā varētu reaģēt mans produkts, ja es ļauju aminēšanai ilgt 3 vai vairāk stundas?

 

[AgamemnonFromTroy]

Labdien,
Viens no indikatoriem, pēc kura var noteikt, ka 2-brom-3'-hloropropiofenona aminācija etillacetātā ar metilamīnu (40 % šķīduma veidā H2O) ir pabeigta, ir krāsas maiņa no parasti pienaini baltas (pēc metilamīna pievienošanas) uz bāli dzeltenu. Ja reakcijas maisījuma krāsa kļūst oranža vai sarkana, tas varētu liecināt par imīnu veidošanos, amīnu oksidāciju, substrāta/produkta noārdīšanos. Pēc dzeltenā nokrāsas parādīšanās jāraugās, vai krāsa turpina mainīties (kļūst bālāka vai necaurspīdīgāka), ja krāsa saglabājas nemainīga diezgan ilgu laiku (apmēram 2-3 stundas, ņemot vērā skalu), reakcija ir jāizbeidz. Ja reakciju atstāj uz pārāk ilgu laiku, var notikt pārmērīga aminācija, bet, ja to neatstāj uz pietiekami ilgu laiku, galaprodukts var būt piesārņots ar bromketonu.
Svarīgi ir arī ņemt vērā, ka pati reakcija ir visvieglākā daļa, kas lielākajai daļai cilvēku izdodas pareizi, bet sagatavošana var nopietni ietekmēt iznākumu, ja tā netiek veikta pareizi.