Olivetolis yra svarbus tetrahidrokanabinolio ir jo analogų pirmtakas. Tačiau kadangi tai yra viena iš DEA stebimų cheminių medžiagų, nedaug slaptųjų chemikų domisi klasikine triciklinių kanabinoidų sinteze. yra keletas būdų, kaip susintetinti olivetolį, tačiau dauguma jų lydi egzotiškos cheminės medžiagos ir sudėtingi laboratoriniai metodai. Šis, kuriuo pasidalysiu, naudoja palyginti lengvai įsigyjamus pirmtakus ir stiklines, o išeiga yra pagrįsta. Laboratorijoje tai dariau kelis kartus ir paprastai grynumas nebūna mažesnis nei 90 % (naudojant GC/MS). Tai vis dar gana sudėtinga, bet tai geriausias variantas IMO. Reikia naudoti įvairius kondensatorius ir vakuuminę distiliaciją.
Esu beveik tikras, kad olivetolio galima nusipirkti tiesiogiai iš kai kurių cheminių medžiagų tiekėjų. Aš taip paprastai irgi darau. Jo sintezė - kraštutinė priemonė.
1 dalis: 3-hidroksi-nonan-2-ono sintezė
1, 159,4 g (1 L) acetono ir 200 ml 10 % vandeninio KOH reaguoja 3 L 3 kaklelių RBF 0,5 h, 30'C temperatūroje, naudojant sturingą, grįžtamąjį kondensatorių, termometrą ir vieną kaklelį su kamščiu
2, Kol vyksta 1 reakcija, paruošiamas n-heksanalio ir acetono tirpalas, sumaišant 81,5 g heksanalio ir 79,7 g acetono.
*Normalusis heksanalis naudojamas kvepalų pramonėje ir gali būti įsigytas iš cheminių medžiagų tiekėjų. Jis taip pat žinomas kaip "Aldehidas-C6".
3, 2 veiksmu pagamintą tirpalą įpilkite į 1 veiksmu pagamintą trijų kaklelių RBF, naudodami lašinamąjį piltuvėlį 1 val. laikotarpiu. Palaikykite 30'C temperatūrą.
4, baigę pridėti, leiskite reakcijai vykti 100 min. po to, kad sustabdytumėte per didelę reakciją, fosforo rūgštimi sureguliuokite ph iki 7, kad sustabdytumėte per didelę reakciją.
5, Leiskite fazei pasiskirstyti ir atskirkite organinę fazę. distiliuokite likusį acetoną (bp 56'C).
2 dalis: alkoholio pavertimas alkenu
1, Į 250 ml RBF paimkite 20 g pirmiau minėto proukto. įpilkite 9 g vandens ir fosforo rūgštimi sureguliuokite ph iki 2.
2, pritvirtinkite grįžtamąjį kondensatorių ir 2 val. lėtai kaitinkite mišinį po grįžtamuoju srautu.
3, Po reakcijos produktas 3 kartus ekstrahuotas etilacetatu.
4, Sujungti visus organinius sluoksnius ir pašalinti tirpiklį distiliuojant. - Išmeskite tirpiklį arba perdistiliuokite jį kitoms reikmėms (nerekomenduojama)
5, ištraukite vakuumą ir distiliuokite ketoną (bp apie 62~65'C, esant 3 mmHg).
6, Gautas ketonas yra 3-nonen-2-ono ir 5-undekan-5-karboksaldehido mišinys santykiu 10:1. Fizikinės abiejų medžiagų savybės yra gana panašios ir jas sunku atskirti.
tačiau jį galima naudoti kitame procese be papildomo gryninimo.
3 dalis: tarpinis ciklinis ketonas.
Dabar bus sunku.
1, Paruoškite 32,4 g natrio metoksido ir 90 g dimetilmilonato tirpalą 230 ml bevandenio metanolio.
*natrio metoksidą galima paruošti reaguojant natrio metalui su bevandeniu metanoliu. Dimetilmilonato gali būti sunku gauti, tačiau nemažai cheminių medžiagų tiekėjų turi jo atsargų.
2, į 500 ml RBF įpilama 75 g 3-nonen-2ono iš 2 dalies. 1 dalies tirpalas lašinamas lašeliniu būdu magnetiniu būdu.
3, Reakcijos mišinys refliuksuojamas 3 val. azoto atmosferoje.
*Atsižvelgiant į bevandenį CaCl2 arba silikagelio mėgintuvėlį, azoto dujos iš baliono išdžiovinamos.
4, Baigus reakciją, tirpiklis distiliuojamas, o likutis ištirpinamas 350 ml vandens.
5, Skaidriame tirpale bus baltų kristalų košelė. Juos 3 kartus ekstrahuokite 80 ml chloroformo (tegul kristalai lieka vandeniniame tirpale) ir parūgštinkite vandeninį tirpalą hcl iki ph 4.
6, kristalai filtruojami ir džiovinami, kad gautume metilo 6-n-pentil-2-hidroksi-4-okso-cikloheks-2en-1-karboksilatą, kurio išeiga 90 ~ 95 %.
4 dalis: Olivetolis
1, Paruoškite 58,4 g pirmiau minėto ketono tirpalą 115 ml DMF. Tirpalą atšaldykite iki ledo.
2, Paruoškite 37,9 g bromo tirpalą 60 ml DMF
3, 500 ml 3 kaklelių RBF pripildyti ledinio šalčio 1 ketono tirpalu. Įdėkite magnetinę maišyklę, termometrą ir grįžtamąjį kondensatorių. Ir bromo tirpalas įpilamas lašiniu būdu.
4, Baigiant pridėti (apie 90 min.), reakcijos mišinys lėtai kaitinamas iki 80'C temperatūros. Anglies dioksido išsiskyrimas taps gana intensyvus. Reakcijos temperatūrą palaikykite 80'C, kol dujų išsiskyrimas pasibaigs.
5, Mišinys kaitinamas iki 160'C temperatūros. Šią temperatūrą palaikykite 10 val.
6, DMF pašalinamas distiliuojant, o likutis apdorojamas 80 ml vandens.
7, tirpalas 2 kartus ekstrahuojamas 250 ml eterio ir sujungtas eterio sluoksnis plaunamas 2X80 ml 10 % vandeninio NaHSO3 ir 2X80 ml 10 % vandeninės acto rūgšties.
8, eteris pašalinamas distiliuojant, o likęs klampus aliejus, kuris sukietėja, yra mūsų produktas.
9, pats aliejus yra pakankamai grynas, tačiau jį galima išgryninti rekristalizuojant arba distiliuojant vigreux kolonėle. Išeiga yra apie 50 ~ 60 %.
Štai ir viskas. Olivetolis! Tai gana sudėtingas ir daug laiko reikalaujantis procesas. Galbūt vėliau galėsiu parašyti kelis skirtingus olivetolio darinius, skirtus galbūt legaliems THC analogams ir klasikiniams kanabinoidams, sintetinamiems iš olivetolio.
Didžiulis ačiū už skaitymą!
Esu beveik tikras, kad olivetolio galima nusipirkti tiesiogiai iš kai kurių cheminių medžiagų tiekėjų. Aš taip paprastai irgi darau. Jo sintezė - kraštutinė priemonė.
1 dalis: 3-hidroksi-nonan-2-ono sintezė
1, 159,4 g (1 L) acetono ir 200 ml 10 % vandeninio KOH reaguoja 3 L 3 kaklelių RBF 0,5 h, 30'C temperatūroje, naudojant sturingą, grįžtamąjį kondensatorių, termometrą ir vieną kaklelį su kamščiu
2, Kol vyksta 1 reakcija, paruošiamas n-heksanalio ir acetono tirpalas, sumaišant 81,5 g heksanalio ir 79,7 g acetono.
*Normalusis heksanalis naudojamas kvepalų pramonėje ir gali būti įsigytas iš cheminių medžiagų tiekėjų. Jis taip pat žinomas kaip "Aldehidas-C6".
3, 2 veiksmu pagamintą tirpalą įpilkite į 1 veiksmu pagamintą trijų kaklelių RBF, naudodami lašinamąjį piltuvėlį 1 val. laikotarpiu. Palaikykite 30'C temperatūrą.
4, baigę pridėti, leiskite reakcijai vykti 100 min. po to, kad sustabdytumėte per didelę reakciją, fosforo rūgštimi sureguliuokite ph iki 7, kad sustabdytumėte per didelę reakciją.
5, Leiskite fazei pasiskirstyti ir atskirkite organinę fazę. distiliuokite likusį acetoną (bp 56'C).
2 dalis: alkoholio pavertimas alkenu
1, Į 250 ml RBF paimkite 20 g pirmiau minėto proukto. įpilkite 9 g vandens ir fosforo rūgštimi sureguliuokite ph iki 2.
2, pritvirtinkite grįžtamąjį kondensatorių ir 2 val. lėtai kaitinkite mišinį po grįžtamuoju srautu.
3, Po reakcijos produktas 3 kartus ekstrahuotas etilacetatu.
4, Sujungti visus organinius sluoksnius ir pašalinti tirpiklį distiliuojant. - Išmeskite tirpiklį arba perdistiliuokite jį kitoms reikmėms (nerekomenduojama)
5, ištraukite vakuumą ir distiliuokite ketoną (bp apie 62~65'C, esant 3 mmHg).
6, Gautas ketonas yra 3-nonen-2-ono ir 5-undekan-5-karboksaldehido mišinys santykiu 10:1. Fizikinės abiejų medžiagų savybės yra gana panašios ir jas sunku atskirti.
tačiau jį galima naudoti kitame procese be papildomo gryninimo.
3 dalis: tarpinis ciklinis ketonas.
Dabar bus sunku.
1, Paruoškite 32,4 g natrio metoksido ir 90 g dimetilmilonato tirpalą 230 ml bevandenio metanolio.
*natrio metoksidą galima paruošti reaguojant natrio metalui su bevandeniu metanoliu. Dimetilmilonato gali būti sunku gauti, tačiau nemažai cheminių medžiagų tiekėjų turi jo atsargų.
2, į 500 ml RBF įpilama 75 g 3-nonen-2ono iš 2 dalies. 1 dalies tirpalas lašinamas lašeliniu būdu magnetiniu būdu.
3, Reakcijos mišinys refliuksuojamas 3 val. azoto atmosferoje.
*Atsižvelgiant į bevandenį CaCl2 arba silikagelio mėgintuvėlį, azoto dujos iš baliono išdžiovinamos.
4, Baigus reakciją, tirpiklis distiliuojamas, o likutis ištirpinamas 350 ml vandens.
5, Skaidriame tirpale bus baltų kristalų košelė. Juos 3 kartus ekstrahuokite 80 ml chloroformo (tegul kristalai lieka vandeniniame tirpale) ir parūgštinkite vandeninį tirpalą hcl iki ph 4.
6, kristalai filtruojami ir džiovinami, kad gautume metilo 6-n-pentil-2-hidroksi-4-okso-cikloheks-2en-1-karboksilatą, kurio išeiga 90 ~ 95 %.
4 dalis: Olivetolis
1, Paruoškite 58,4 g pirmiau minėto ketono tirpalą 115 ml DMF. Tirpalą atšaldykite iki ledo.
2, Paruoškite 37,9 g bromo tirpalą 60 ml DMF
3, 500 ml 3 kaklelių RBF pripildyti ledinio šalčio 1 ketono tirpalu. Įdėkite magnetinę maišyklę, termometrą ir grįžtamąjį kondensatorių. Ir bromo tirpalas įpilamas lašiniu būdu.
4, Baigiant pridėti (apie 90 min.), reakcijos mišinys lėtai kaitinamas iki 80'C temperatūros. Anglies dioksido išsiskyrimas taps gana intensyvus. Reakcijos temperatūrą palaikykite 80'C, kol dujų išsiskyrimas pasibaigs.
5, Mišinys kaitinamas iki 160'C temperatūros. Šią temperatūrą palaikykite 10 val.
6, DMF pašalinamas distiliuojant, o likutis apdorojamas 80 ml vandens.
7, tirpalas 2 kartus ekstrahuojamas 250 ml eterio ir sujungtas eterio sluoksnis plaunamas 2X80 ml 10 % vandeninio NaHSO3 ir 2X80 ml 10 % vandeninės acto rūgšties.
8, eteris pašalinamas distiliuojant, o likęs klampus aliejus, kuris sukietėja, yra mūsų produktas.
9, pats aliejus yra pakankamai grynas, tačiau jį galima išgryninti rekristalizuojant arba distiliuojant vigreux kolonėle. Išeiga yra apie 50 ~ 60 %.
Štai ir viskas. Olivetolis! Tai gana sudėtingas ir daug laiko reikalaujantis procesas. Galbūt vėliau galėsiu parašyti kelis skirtingus olivetolio darinius, skirtus galbūt legaliems THC analogams ir klasikiniams kanabinoidams, sintetinamiems iš olivetolio.
Didžiulis ačiū už skaitymą!