Amfetamino sintezė iš fenilpropanolamino hidrochlorido redukuojant I2 ir H3PO2.
Pradiniai reagentai ir medžiagos
- 4,84 g fenilpropanolamino hidrochlorido
- 10,4 g I2
- 9,4 ml H3PO2
- 20-50 ml H2O
- 50 ml 25 % NaOH (15-20 g NaOH)
- 3 g natrio tiosulfato
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 400-450 ml HCl 7%
- 1-2 g Al2O3
- 100 ml Naftos eteris
- Flakonai 250 ir 500 ml
- Stiklinės
- Piltuvėliai
- Atskiriamasis piltuvas
- Magnetinė maišyklė su kaitinimu
- Kolbos šildytuvas
- Atbulinis srautas
- Popieriniai filtrai
- Pipetės
- Porcelianinis filtras vakuuminiam filtravimui
- TLC plokštelė
- UV lempa
- pH indikatorinis popierius
- AMP standartinis testas
Proceso būdas pateiktas 1 schemoje.
Pradiniai amfetamino sintezės reagentai: fenilpropanolamino hidrochloridas, I2 ir H3PO2. 1 pav. 1
Fenilpropanolamino hidrochlorido milteliai supilami į kolbą. 2 pav.
I2 sumalamas į miltelius. 3 pav.
I2 milteliai suberiami į kolboje esantį fenilpropanolamino hidrochloridą ir nuolat maišomi. 4 pav.
H3PO2 į kolboje esantį mišinį nuolat maišant labai mažomis porcijomis (lašais) įpilama H3PO2. H3PO2 rūgštis pridedama per 1,5 valandos. Reakcija neturėtų būti labai egzoterminė! 5 pav.
Refliuksas prijungtas prie kolbos. Mišinys kaitinamas iki 100-160 °C temperatūros 10-12 valandų. 6 pav.
Tirpalas turi tapti skaidrus ir vienalytis. 7 pav.
Į gautą reakcijos mišinį įpilama 20-50 ml vandens. Šis tirpalas yra rūgštaus pH ir labai blogo kvapo! 8 pav.
Į RM įpilamas atvėsintas NaOH tirpalas, kol pasiekiamas šarminis pH. 9 pav.
Tada įpilamas natrio tiosulfato tirpalas. 10 pav.
Mišinys atvėsinamas ir įpilama 100 ml DCM (DCM virimo temperatūra yra 40 °C). 11 pav.
Mišinys perkeliamas į skiriamąjį piltuvą. DCM atskiriamas. Be to, atliekamos 2-3 DCM ekstrakcijos po 40-50 ml. 12 pav.
DCM sluoksnis išdžiovinamas natrio sulfatu. DCM dekantuojamas. 13 pav.
HCl 7 % tirpalas buvo įpiltas į išdžiovintą DCM skiriamajame piltuve. Be to, 2-3 AMP ekstrakcijos iš DCM atliekamos su tam tikromis HCl tirpalo porcijomis. DCM sluoksnis išmestas. 14 pav.
Galutinai gauto vandens rūgšties tirpalo tūris - 400-450 ml. 15 pav.
Į gautą tirpalą pridedama aliuminio oksido miltelių. 16 pav.
Tirpalas filtruojamas per popierinį filtrą. 17 pav.
Filtruotas tirpalas išgarinamas iki kristalizacijos. Nefiltruoti kristalai džiovinami eksikatoriuje su NaOH maždaug 3-4 dienas. 18 pav.
Į išdžiovintus kristalus įpilama 70-100 ml petroleterio. 19 pav.
Amfetamino hidrochlorido kristalai filtruojami. 20 pav.
Filtruoti ir išdžiovinti AMP hidrochlorido kristalai. 21 pav.
Standartinis AMP testas. (Kairėje etalonas AMP*HCl; dešinėje gauti kristalai). 22 pav.
AMP*HCl. 23 pav.
Išeiga - 1,9 g arba 43 %. Bendra išeiga taikant šį metodą 40-60 %.
