Question Monometilaminas 40 % vandens

[lucas_cash]

O paprastai aš gaminu mdma su šiomis cheminėmis medžiagomis
Pmk aliejus
Monometilaminas 99%
Metanolis
NaBH4

Tačiau dabar gavau monometilamino 40% vandens, dėl kurio man kilo klaida, ar vanduo bus problema gaminant laisvosios bazės mdma. Ar kas nors gali man padėti šiuo klausimu.

Maniau, kad reikia 10 minučių maišyti pmk aliejų su monometilamino 40 % vandeniu. Ir tada palikti, kol pmk aliejus nukris į kanistro dugną, o mono/ vanduo liks aukščiau.

Tada išimti mono/vandenį ir palikti pmk aliejų, kad galėčiau į jį įpilti metanolio ir toliau pilti NaBH4.
Ar tai bus geras būdas pašalinti vandenį, ar turiu viską palikti.

Ar kas nors žino, ar vanduo bus problema visam procesui?

 

[Tovenaar]

Vanduo bus problema formuojant iminą... naudokite metilamino metanolio tirpalą, galima ir etanolį. Prisimenu keletą nabh4 sintezių su metilamino vandens tirpalu labai seniai ("avilio" laikais), bet, kiek pamenu, jos visos buvo mažos išeigos (20-35 %) Tai viskas iš to, ką prisimenu iš seniai.. aš pats niekada nebandžiau, taip pat todėl, kad visada turėjau tiekėją monometilamino dujoms, o vėliau jau pagamintam metanolio tirpalui..

 

[lucas_cash]

Visada naudoju monometilamino dujas
Bet šį kartą gavau monometilamino, sumaišyto su vandeniu

Vadinasi, sakote, kad geriau jo nenaudoti?

 

[Tovenaar]

Aš sakau: pabandykite tai padaryti nedideliu mastu ir praneškite mums apie rezultatus.
Jei negalite.... Nenaudokite...

 

[lucas_cash]

Ketinu pabandyti... pabandysiu ir savo metodą. Tiesiog ištraukite jį po maišymo, o paskui tęskite su metanoliu
Aš nebeturiu laiko užsisakyti monometilamino dujų, o tai kelia šleikštulį.

Pranešiu apie rezultatus

 

[Tovenaar]

Skaičiau seną medžiagą, kurią dar turiu, ir kažkas pranešė, kad 56 % su metilamino vandens tirpalu. Taigi prašau įrodyti, kad klystu, tikiuosi, kad pavyks su geresniu išeigos kiekiu!!!. Tai viską labai palengvins. Tiesiog užsisakykite metilamino hcl ir pasigaminkite savo metilamino aqua tirpalą 40%, užuot užsakinėję tas 200L statines.

 

[Tovenaar]

Metodas, apie kurį pagalvočiau, būtų toks:
sumaišykite savo mdp2p su metanoliu, įpilkite metilamino vandens tirpalą, dabar intensyviai maišydami įpilkite nabh4,

įpilkite šiek tiek papildomo vandens ir atskirkite. Mdma bazėje likusį šiek tiek vandens ir metanolio išvirkite (galiausiai distiliuokite bazę, aš to niekada nedariau, bet kai kurie žmonės tai daro. Įpilkite acetono ir kristalizuokite su hcl

 

[lucas_cash]

Taip, tai yra tas metodas, apie kurį tarsi kalbėjau. Bet užuot pradėjus nuo mdp2p ir metanolio
Galvojau, kad pirmiausia reikėtų pradėti nuo mdp2p ir mono/vandens tirpalo.

atskirti mdp2p nuo mono/vandens tirpalo.
Tada į mdp2p įpilti metanolio
tada tęsti procesą taip, kaip aprašėte.

Netrukus pradėsiu tai daryti, pridėsiu keletą nuotraukų ir rezultatų.

Išbandysiu ir savo, ir savo būdą. Pažiūrėsime, kas nutiks ir kiek iš to gausiu pelno.

 

[Tovenaar]

Kodėl manau, kad jūsų parašyta procedūra neveiks: metilaminas geriau tirpsta vandenyje, o paskui metanolyje.

 

[Tovenaar]

Radau seną procedūrą su mono/vandens

Borohidrido (NaBH4) redukcija buvo atliekama taip: į šaltą MDP-2-P (1,51 g) mišinį MeOH (5 ml) buvo įpilta metilamino vandeninio tirpalo (40 %). Mišinys buvo atšaldytas iki -20 °C, tada lėtai įpilta NaBH4 (30 mg). Ištirpinus reduktorių, reakcijos mišinys buvo paliktas -20 °C temperatūroje dvi valandas. NaBH4 buvo pridėta tris kartus po 30, 30 ir 40 mg ir reakcijos mišinys buvo paliktas -20 °C temperatūroje 24 h. Metanolis buvo išgarintas, į likutį įpilta 10 % HCl (10 ml), o tirpalas nuplautas CH2Cl2 (3 ml x 8 ml). Organinis tirpalas ekstrahuotas 10 % HCl, sujungti vandeniniai sluoksniai šarminti 25 % NaOH (~10 ml) ir ekstrahuoti CH2Cl2 (3 ml x 10 ml). Jungtiniai ekstraktai buvo išdžiovinti virš MgSO4, išgarinti, likutis ištirpintas Et2O (18 ml) ir per tirpalą perkoštas sausas HCl. MDMA HCl nuosėdos buvo nufiltruotos, išdžiovintos ir prieš analizę homogenizuotos.