Mikrobangų krosnelės (mažos) apimties: 1-fenil-2-nitropropenas (P2NP)

[handle]

Ar kas nors pastaruoju metu išbandė būtent šį receptą? Žinau, kad Jesse_pinkman_ tai darė prieš kelerius metus. Bet tada jis išėjo į galą...

Norėtųsi išgirsti kokių nors patirčių, pamokymų, patarimų, patobulinimų ar gudrybių? Ačiū visiems iš anksto.

Mikrobangų krosnelės (maža) skalė:
1. Benzaldehidas 100 ml, nitroetanas 100 ml, ledinė acto rūgštis 25 ml ir n-butilaminas 20 ml supilami į 500 ml stiklinę.
2. Ant ąsočio uždedama guminė pirštinė.
3. Ąsotis įdedamas į mikrobangų krosnelę.
4. Mikrobangų krosnelės galia nustatoma 750 W. Krosnelė įjungiama ir mišinys šildomas, kol užverda. Mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros.
5. 4 veiksmas kartojamas kelis kartus. Mažiausiai 6 kartus.
6. Po to įpilama 100 ml IPA, reakcijos mišinys išmaišomas ir 12 valandų dedamas į šaldiklį. 1-fenil-2-nitropropenas(P2NP) susikristalizuoja.
7. Produktas P2NP filtruojamas Buchnerio piltuvu(siurbimo filtravimo procedūra), nuplaunamas nedideliu kiekiu šalto IPA ir džiovinamas ore (arba vakuuminėje kameroje, pasirinktinai).

 

[HIGGS BOSSON]

Šiuo metodu mikrobangų krosnelėje gaminau nedidelius kiekius (iki 100 g), viskas gaunasi gana paprastai.

 

[handle]

25 ml GAA į 20 ml amino, ar tai geriausia? Mano skaičiuotuvas nurodė, kad 40ml GAA ir 20ml amino. Laikysiuosi 25ml, nebent man patartų kitaip.

 

[bigrob]

ketinu tai išbandyti, kai tik bus atsargų

 

[Rabidreject]

Reikalas tas, kad manau, jog geriau pasiliksiu nitroetaną tam atvejui, kai ateis mano 3,4,5-TMOBA, o aš nenoriu p2np pakankamai stipriai, kad vargčiau gaudamas n-butilaminą....bet girdėjau, kad kiti stambūs aminai taip pat tinka... ar tiktų trietilaminas?

 

[Rabidreject]

Ooo tai įdomu...

Iš tikrųjų planuoju pabandyti pasigaminti cikloheksilamino...

Ketinau pabandyti sukurti vaizdo įrašą apie tai, nes "YouTube" nėra nė vieno vaizdo įrašo - mane tai nustebino... jei iš tikrųjų pavyks jį paleisti, tai yra, lol

Mes pamatysime, bet jei ne, aš galiu tiesiog nusipirkti jį, kai mano 3,4,5-TMOBA ateina.
Atlikdamas nitro reakciją su 2,5-DMOBA sužinojau, kad teisingas katalizatorius atsiperka nitroalkano kiekio prasme!

Ar kas nors žino, ar galėčiau naudoti cikloheksilaminą kaip katalizatorių Henrio reakcijai su 3,4,5-TMOBA naudojant nitroetaną, kad galėčiau redukuoti iki atitinkamo TMA, taip pat b-nitrostireno tarpinio junginio meskalinui?

 

[handle]

Dabar šaldiklyje. Netrukus atnaujinsiu su rezultatais. Mano mišinys visada tampa tamsiai raudonos spalvos, neišlieka šviesiai geltonas. Galbūt benzaldehidas yra mažesnio grynumo? Arba perkaitimas? Arba ir viena, ir kita?

 

[handle]

Nepatenkinti šiuo rezultatu.

 

[BevItUp]

Nežinau, @handle, manau, kad jūsų galutinis rezultatas atrodo gana gerai. Jis nėra lygiai tokios pat geltonos spalvos, bet sakyčiau, kad tai normalaus nuokrypio ribose.
Vienintelis dalykas, į kurį savotiškai žiūrėjau, buvo kristalizacija. Nuotraukoje jie atrodo kaip maži kvadratėliai ir neturi stiklo pluošto išvaizdos. Bet ei... naminė naudojant mikrobangų krosnelę???? Atrodo gana gerai.

Be to, pirmoji pora atrodo kaip mano vokiškojo uošvio naminis alus

 

[handle]

Taip, jų išeiga buvo siaubinga ! 10 g. iš 80 ml NE + 80 ml B + 20 ml GAA + 18 ml A
Esu beveik tikras, kad perkaitinau RM per trečiąjį spinduliavimą, nes jis užvirė ir iš šviesios spalvos tapo tos "tamsios poli deguto spalvos".
Nepadėjo ir tai, kad mikrobangų krosnelė buvo 1100W....
Pirmiausia bandžiau 70 % 1 minutę @ 770 W, tai buvo per ilgai ir per karšta.
Kitą kartą spinduliavimą atlikau 60 % 30 s @ 660 W, kuris buvo per trumpas ir per šaltas.
Trečiasis spinduliavimas buvo 60 % 1 minutę @ 660 W, tai buvo šiek tiek per ilgai.
45 sekundės @ 660 W buvo tinkamos, bet tada jau buvo per vėlu, svarbu, kad RM būtų 60 °C arba šiek tiek mažesnė.
Kitą kartą žinau, kad reikia pradėti nuo 60 % 45 sekundes @ 660 W, ahhhhh mokslas.