Atsisėskite patogiai, mielas skaitytojau, ir kantriai laukite įdomaus pasakojimo apie tai, kaip pasigaminti visų mėgstamą 4 mmc.
Išsiaiškinkime, kiek ir kokių molių bus mūsų mėgstamiems reagentams ir reakcijoms. Taigi, ką apie juos žinome, ir ką gauname (skaičiavimus pasitikrinkite patys).
Taigi 1 molio 4-MPH yra 148,2 g, atsižvelgiant į koncentraciją 148,2/99 % = 149,7 g, arba atsižvelgiant į tankį = 155,5 ml.
Taigi, 1 molio HBr = 80,91 g, arba atsižvelgiant į koncentraciją 168,5 g 48 % vandeninio tirpalo, arba atsižvelgiant į tankį 112,5 ml
Taigi 1 molio MA 38 % tirpalo būtų 82 g 38 % tirpalo arba 91 ml, atsižvelgiant į tankį.
Taigi 1 molis HCl 36 % tirpale būtų 101,3 g 36 % tirpalo arba, atsižvelgiant į tankį, 86 ml.
. Jei HCl ištirpinama IPS (druskos rūgšties IPS, 30 % tirpalas) arba dioksane (druskos rūgšties dioksano 26 % tirpalas), turime:
- 1 mol HCl IPS = 121,5 g
- 1 molis HCl dioksane = 140,2 g.
Atsiprašau chemikų už tokią netvarkingą rašybą.
Jodo ketono formulę ir molinę masę galite apskaičiuoti patys, atsižvelgdami į tai, kad vietoj bromo (Br, molinė masė 79,91) yra jodas (I, molinė masė 126,9). Tai taip pat paaiškina, kodėl tam pačiam mefedrono kiekiui pagaminti reikia daugiau jodo ketono nei bromo ketono: viena jo molekulė yra sunkesnė.
Šiame recepte naudojama minimali, bet profesionali įranga. Flakonai, mėgintuvėliai, perėjimai. Esu blogai nusiteikęs "puodų" sintezių atžvilgiu, nes jomis iš esmės neįmanoma pasiekti normalios išeigos ir kokybės.
Nesu prieš laisvą šio recepto platinimą, bet norėčiau, kad į jį būtų remiamasi ir jis patiktų. Tačiau ir čia nėra jokių privalomų veiksmų, viskas priklauso nuo jūsų.
Reakcijos formulės (čia dvi reakcijos vyksta lygiagrečiai, dalis antrosios reakcijos rezultato grąžinama kaip pirmosios reakcijos pradinis reagentas):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O ir
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
IŠ VISO REAKCIJA: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Reakcijos rezultatas - Bromketonas-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Plovimas po bromavimo.
Būtinas norint pašalinti bromo ir rūgšties likučius iš gauto BK-4.
1.3 BK-4 aminavimas metilaminu, kad gautume mefedroną
Reakcijos formulė:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Reakcijos rezultatas - laisvoji mefedrono bazė (aliejus, laisvoji bazė), C11H15NO
1.4 Plovimas po aminavimo.
Būtina pašalinti metilamino (MMA) likučius ir iš gauto mefedrono
1.5 Rūgštinimas druskos rūgštimi (vandenilio chlorido vandeniniu tirpalu), išskiriant 4-MMS vandeninį tirpalą
Reakcijos formulė - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Reakcijos rezultatas - mefedrono hidrochloridas, C11H15NO*HCl
1.6 Plovimas po parūgštinimo.
Būtinas tam, kad HC 4-MMS (mef) vandeninį tirpalą būtų galima išvalyti nuo organiškai tirpių nešvarumų.
Šis etapas prasmingas tik tuo atveju, jei tarp parūgštinimo metodų pasirinkote parūgštinimą iki vandeninės frakcijos, ir jį iš esmės galima laikyti valymo pradžia. Tačiau kadangi jis atliekamas reaktoriuje kaip to paties pakrovimo ir tų pačių procedūrų dalis, miniu jį kaip vieną iš sintezės dalių.
Reagentų skaičiavimai 30 molių:
4-mpf (pagrindinis mefedrono gamybos pirmtakas):
----- 30 molių 4-mpf yra 4,491 g arba 4,536 ml. Šiuo atveju atsižvelgiame į 4-mpf koncentraciją (99 %) ir tankį (99 %)
IŠ VISO yra 4,491 g arba 4,536 ml.
HBr (vandenilio bromido rūgštis - vandeninis tirpalas):
----- 30 molių Hbr (tai yra 2,428 g gryno arba 5,060 g 48% tirpalo, arba 3,395 ml) PLIUS 5% atsargų
IŠ VISO Hbr yra 5,310 g arba 3 570 ml
Vandenilio peroksidas (rekomenduojame naudoti ne didesnę kaip 37 % koncentraciją, didesnė koncentracija kelia gaisro pavojų):
----- 30 molių H2O2 (tai yra 1,020 g gryno arba 2,756 g 37 % tirpalo, arba 2,418 ml) PLIUS 10 % atsargos
IŠ VISO 37 % PERKISIJA - 3,033 g arba 2 660 ml
Jei nusipirkote kitokios koncentracijos peroksido, galite lengvai (naudodamiesi straipsnyje "Molar Calculus for Dummies" pateikta informacija) perskaičiuoti reikiamą kiekį.
Didžiausia galima teorinė šio etapo išeiga yra 20 molių arba 4,542 g BK-4.
Apskaičiuota išeiga, įskaitant sintezės ir plovimo nuostolius - 93 % - 28 moliai arba 6 360 g BK-4
Nuspalvinimui ir rūgštingumui pašalinti reikia (mažiausiai)
- 20 % natrio sulfito tirpalo - 400 ml, t. y. maždaug 80 g natrio sulfito, ištirpinto 320 ml vandens.
- Natrio geriamosios sodos 6% tyrės - 1400 ml, t. y. maždaug 230 g sodos, ištirpintos 1170 ml vandens.
BET: tai daroma, jei tinkamai nusausinote vandeninį sluoksnį, nepalikdami didelio vandens likučio (su bromu ir rūgštimi). Todėl patariame pasigaminti dvigubai, o gal TREČIĄ kartą daugiau šių reagentų ir įpilti nedidelėmis porcijomis: natrio sulfito - kol PM pakeis spalvą, o sodos - kol Psch bus bent 6-7. Šiuo atveju reagentų gali eiti daugiau - taip būna.
Po šių operacijų įpilame tirpiklio - šiuo atveju ortoksileno, kurio kiekis
----- 250 ml/mol*30 molių = 7500 ml arba, atsižvelgiant į jo tankį 0,88 = 6600 g.
Reagentų skaičiavimas 28 moliams:
BK-4 (išvestis iš BROMING):
----- 6,360 g. BK-4
IŠ VISO: 6 360 g
Tirpiklis (įpiltas ankstesniame etape - plovimas).
----- o-ksilenas, tirpiklis, kuriame BK-4 buvo ištirpintas po plovimo ankstesniame etape.
IŠ VISO: 6,600 g arba 7,500 ml
Metilaminas (monometilaminas, MMA).
----- PASTABA. Šiam etapui reikia DVIEJŲ molių MMA vienam moliui BK-4, plius 1,4 rezervo. Taigi gaunama 2*1,4*28=78,4 molio MMA arba 2437 g gryno MMA. Įsitikinkite, kad jūsų MMA vandeninis tirpalas nėra išsekęs ir atitinka koncentraciją, arba paimkite didesnę atsargą(!).
IŠ VISO: 6400 g 38 % vandeninio tirpalo arba 7030 ml.
Didžiausia teorinė išeiga yra 28 moliai arba 4,960 g mefedrono.
Planuojama išeiga, įskaitant sintezės ir plovimo nuostolius - 78,5 % - 22 moliai arba 3 900 g mefedrono.
Aliejui iš tirpiklio išplauti naudojamas distiliuotas vanduo. Viena praplovimo porcija sudaro maždaug 1/10 RM tūrio, t. y. 1 400-1500 ml
IŠ VISO: Distiliuoto vandens kiekis 1400 ml*Plaunamų dalių skaičius. Gali būti nuo 3 iki 6 plovimų. Rekomenduojame tam atvejui pasirūpinti 10 litrų vandens atsargomis.
Be to, reikės 2 porcijų tirpiklio (o-ksileno) po maždaug 500 ml, kad iš nusausinto vandens sluoksnio būtų galima ištraukti aliejų.
IŠ VISO: 1000 ml o-ksileno aliejui iš vandens sluoksnio išgauti.
Reagentų apskaičiavimas 22 moliams:
Mefedronas (Freebase 4-MMC, "aliejus"):
----- 3,900 g (AMINAVIMO etapo išeiga)
IŠ VISO: 3,900 g
Tirpalas (ortoksilolis, O-ksilolis):
7,500 ml įpilama į 1.2. - plovimas po BROMAVIMO etapo. Plius 1000 ml, panaudotų "aliejui" išgauti 3.4. etape. - plovimas po AMINAVIMO etapo)
IŠ VISO: 8 500 ml
Toliau reagentų rinkinys skiriasi priklausomai nuo pasirinkto rūgštinimo metodo.
Bevandenio rūgštinimo atveju (indams, kurie neturi dugno nutekėjimo):
Druskos rūgštis IPS (dujinis vandenilio chlorido tirpalas izopropilo alkoholyje):
30 % IPS tirpalo, arba 2 500 ml tirpalo.
IŠ VISO yra 1,670 g 30 % HCl tirpalo IPS, arba 2 500 ml.
Rūgštinimui į vandeninę frakciją (reaktoriams):
Druskos rūgštis (dujinis vandenilio chlorido tirpalas vandenyje):
36 % vandenilio chlorido tirpalo, arba 2 225 g. 36 % vandeninio tirpalo, arba 1 885 ml tirpalo.
IŠ VISO yra 2,225 g 36 % vandeninio tirpalo, arba 1,885 ml.
Distiliuotas vanduo: siekiant užtikrinti VISO GC MMA tirpumą vandenyje, rekomenduojama įpilti maždaug 2,5 karto daugiau vandens nei naudojamos druskos rūgšties.
IŠ VISO 4 700 ml distiliuoto vandens
Didžiausia teorinė išeiga yra 4 700 g. GC mefedrono.
Planuojama išeiga, įskaitant plovimus - 95 % - yra 21 mol arba 4,488 g.
DXM naudojamas vandeninei frakcijai plauti tirpikliu. Plovimas atliekamas nusausinus organinį sluoksnį. Viena plovimo porcija sudaro maždaug 1/10 likusios vandeninės frakcijos tūrio, PM, t. y. 1 100 ml. Paprastai pakanka 2-3 plovimų.
IŠ VISO: DXM kiekis 1 100 ml*Plaunamų dalių skaičius.
1.1. Paruošimas.
Reaktorius (reakcijos indas) pripildomas 4-mpf ir Hbr nurodytais kiekiais (visiškai). Vandenilio peroksidas supilamas į lašinantį piltuvą (arba bet kokį kitą padavimo įtaisą, pavyzdžiui, dozavimo siurblį). Visi reagentai yra kambario temperatūros. Reaktoriaus šaldymo/šildymo sistema nustatoma taip, kad pirmas 15-20 minučių RM būtų vėsinamas, kad per tą laiką būtų galima supilti kuo daugiau peroksido. Tačiau po 10 reakcijos minučių temperatūra RM turi viršyti 70-75 laipsnius. Jei to padaryti nepavyks, teks RM įkaitinti daug daugiau nei 1/3 peroksido, o visa reakcija vyks perpus lėčiau. Išeiga taip pat gali būti mažesnė. Visą reakciją pageidautina atlikti 70-85 laipsnių Celsijaus temperatūroje, o pasiruošti reakcijai reikia po 15-20 minučių, priešingai, pradėti kaitinti RM, kad temperatūra RM nenukristų žemiau 70 (pageidautina 75) laipsnių. Kadangi šiluma iki maždaug 1/2 peroksido išsiskirs aktyviai, kaitinimo skysčio temperatūra dedama maždaug 60 laipsnių, paskui pakeliama iki 70-75 laipsnių.
!!! Svarbu-1: priešingai nei daugelyje receptų, aukšta reakcijos temperatūra yra naudinga ir labai pagreitina šio etapo eigą bei neturi įtakos produkto grynumui. Tačiau UV spindulių buvimas kenkia reakcijai - susidaro šalutiniai produktai. Todėl patartina visiškai pašalinti natūralią šviesą, išjungti visus šviesos šaltinius (įskaitant liuminescencinius ir LED), o reakcija turėtų vykti geltonoje šviesoje (halogeninės, kaitrinės, LED lempos, kurių spalvinė temperatūra 2500-3000 K). Idealiu atveju įsigykite ir įjunkite specialias lempas be UV spindulių (geltonos šviesos). Kadangi šios šviesos greičiausiai nepakaks, turėkite nešiojamąją lempą (geriausia taip pat geltonos spalvos), kad apšviestumėte tą reaktoriaus dalį, kurioje norite matyti, kokios būklės yra jūsų RM.
!!! Svarbu-2: Reakcijos laikas neribojamas. Jokie šalutiniai produktai nesusidarys, jei ją pratęsite ilgiau. Taigi, pavyzdžiui, jei pateksite į 75-85 laipsnių temperatūros intervalą, visa reakcija bus baigta maždaug per 1:00-1:15 laiko, tačiau jei temperatūra išliks žemesnė nei 70 laipsnių, gali prireikti 3:00-3:30 laiko arba daugiau (iki 4:30).
!!!Svarbu-3: bromavimo proceso metu lygiagrečiai vyksta dvi reakcijos, ir kiekvienos iš jų metu išsiskiria šiluma.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O ir
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Manoma, kad beveik visa šiluma išsiskiria vykstant pirmajai reakcijai, tačiau tai netiesa - abi reakcijos yra maždaug vienodai egzoterminės. Kiekviena iš reakcijų turi savitą ypatybę - pirmosios reakcijos metu išsiskiria molekulinis bromas, kuris nuspalvina PM geltona-oranžine-raudona-tamsiai kaštonine spalva. Antroji reakcija, priešingai, balina PM (visiškai arba iš dalies) ir išskiria dujinį HBr, t. y. tą patį BVK, kurį PM daugiausia absorbuoja, bet kuris gali ištrūkti (nespėti absorbuotis) per jūsų absorbcijos kaskadas kaip kaustinės rūgšties dujos.
Sintezės pradžioje jos vyksta maždaug vienodai greitai arba net sekundę greičiau. Tačiau sureagavus maždaug pusei 4mpf, antroji reakcija sulėtėja ir RM tampa nuolat nudažytas didesniais ar mažesniais raudonos spalvos atspalviais. Antroji reakcija taip pat yra autokatalitinė arba, paprasčiau tariant, palaiko save, t. y. ji vyksta "protrūkiais", dėl to stipriai išsiskiria HBr ir RM stipriai nusidažo. Tokia reakcijos eiga yra normali ir jos nereikėtų baimintis, tačiau į reaktorių įkištus lašintuvus ir grįžtamąjį aušintuvą reikėtų pritvirtinti taip, kad padidėjus slėgiui jie nebūtų išmušti. Be to, kitos antrosios reakcijos "sprogimo" pradžią galima išprovokuoti, pavyzdžiui, 2-3 minutėms nutraukus maišymą arba staigiai pakeitus maišyklės greitį, kad nesikauptų pirmosios reakcijos produktai ir antroji vyktų dažniau su mažesniu reagentų kiekiu, todėl jūsų reakcija bus ramesnė. Be to, antroje sintezės pusėje gali prireikti HBr, kuris susidaro antrosios reakcijos metu, kad ji vyktų toliau. Todėl, jei PM yra labai raudonas, turėtumėte nutraukti peroksido (kuris nesant laisvo HBr antroje sintezės pusėje gali tiesiog suskilti ir nepereiti į reikiamą daiktą) prispaudimą ir išjungti maišymą 2-3 minutėms, kad antroji reakcijos dalis "prasidėtų".
Antroje sintezės pusėje dėl pirmiau aprašytų priežasčių RM nustoja keisti spalvą, įgauna raudoną atspalvį. Čia atidžiai stebime RM spalvą, jei atsiranda tamsiai raudonas / bordo atspalvis, taip pat iš reaktoriaus išeinantys rausvi garai, suprantame, kad turime didelį bromo perteklių, todėl tikriausiai trūksta HBr (kuris vėl atsiras praėjus antrajai reakcijai). O tai reiškia, kad reikia nutraukti peroksido pridėjimą (jis gali veltui skaidytis) ir pabandyti "išprovokuoti" antrosios reakcijos pradžią 2-3 minutėms sustabdžius maišyklę (iki nulio), o tada staigiai pakeisti jos sukimosi greitį bet kokiu apsisukimų skaičiumi - nuo 0 iki maksimalaus. Šių priemonių turėtų pakakti, kad jūsų PM pradėtų dekolorizuotis, o RM nesulaikytas HBr pereitų per kaskadas (nepamirštame, kad yra rezervas). Tačiau RM nedekolorizuosis iki baltos spalvos, kaip sintezės pradžioje, o kai pasieksite šviesiai oranžinę spalvą, peroksido pridėjimą reikia atnaujinti. Tai įvyks kelis kartus (priklausomai nuo spalvos pasikeitimo gylio), ir tamsiai raudona spalva kaupsis greičiau, o spalvos pasikeitimas vyks rečiau ir su daugiau "provokacijų". Prieš įpilant paskutinius 10-15 % peroksido, reikia stengtis maksimaliai išbalinti. Temperatūra šiuo metu nebepakils daugiau kaip 3-4 laipsniais, o kaitinamojo skysčio temperatūra striukėje turėtų būti ne žemesnė kaip 70 laipsnių, kad išvengtumėte bk-4 kristalizacijos. Apskritai, jei išlaikysite 75-85 laipsnių temperatūrą, šis etapas pasiekiamas maždaug per 40-50 minučių, esant žemesnei temperatūrai, tai gali užtrukti iki 3 valandų. Tačiau jei jus užklupo RM temperatūros kritimas žemiau 70 laipsnių arba dar labiau bk-4 kristalizacija, turite kuo daugiau pastangų skirti RM pašildymui. Šiame etape kaskadose vis tiek greičiausiai burbuliuos HBr, o jei "t" yra didesnė nei 75 ir burbuliuoja, peroksido pridėjimą reikėtų kuriam laikui sustabdyti (kol burbuliavimas baigsis).
Tuomet greitu tempu įpilkite likusį 10-15 % peroksidą ir maišykite PM dar 10-15 minučių. Jis nebeteks daug spalvos, o HBr perteklius burbuliuos jūsų kaskadose. Jei reakcija vyko gana gerai, peroksido perteklius kaskadose burbuliuos - jo burbuliavimas skiriasi nuo HBr tuo, kad jis nesutampa laike su spalvos mažėjimu (HBr išsiskyrimas sutampa) ir yra vienodas pirmajame ir antrajame kaskados buteliukuose (HBr dėl jo absorbcijos soda arba šarmu mažiau burbuliuoja antrajame buteliuke). Bet kuriuo atveju išpilkite visą peroksidą, o HBr ir peroksido atsargų turėtų pakakti, kad galėtumėte gauti visą 4-mpf prorominą. Po to bandote brominti likusį 4-mpf savo PM, atlikdami pirmiau aprašytus "provokacijas", kelis kartus, sugaišdami 15 minučių, kaip alternatyvą - palikite RM su išjungtu maišytuvu pusvalandžiui, nepamiršdami kaitinti, tada staigiai pasukite maišytuvą iki maksimalių sūkių per minutę. 4-mpf likučių brominimas vizualiai bus matomas kaip iš RM gilumos kylančios "gėlės" arba "saliutai" kartu su burbuliukais - labai gerai matomi RM paviršiuje, kai maišyklė sustabdoma - jie pasirodo per 1-2 minutes po sustabdymo. Kai po kelių provokacijų tokie pėdsakai nustoja rodytis, jūsų 4-mpf sureagavo.
Pirmus kelis kartus neskubėkite, atminkite, kad uždelsę reakcijos laiką, ypač jei nepasiekėte tinkamos temperatūros, nesugadinsite savo gaminio. O norint gauti didžiausią išeigą, geriau skirti ir 3, ir 4 valandas. Optimalų laiką ir temperatūrą galėsite koreguoti vėliau. Taigi, jei kyla kokių nors problemų (pavyzdžiui, laiku nepakeitė spalvos), tiesiog pailginkite laiką, nepamiršdami pašildyti PM iki tinkamos temperatūros. Norint apžiūrėti PM būklę ir spalvą, reikia nešiojamosios lempos ant ilgo laido (aš paprastai žiūriu į PM viršų ir į reaktoriaus "uodegą" (apatinį nutekėjimą)). Apatinis nutekamasis vamzdis dėl to, kad jis yra už striukės ribų, paprastai iki 2/3 sintezės laiko būna užsikimšęs kietomis nusėdusiomis bk - nieko nepadarysi, jos vėliau bus ištirpintos kitame etape. Dažnai kietasis BK taip pat iškrenta ant dangčio ir ant reaktoriaus sienelių viršaus (žinoma, iš vidaus) - striukė ten taip pat nepatenka - tai irgi vėliau ištirps.
Taigi, 4-mpf bromavimas baigtas, provokacijos neduoda matomų burbuliukų, taigi bromavimas baigtas. RM temperatūrą palaiko tik striukė ir ji nukrenta iki 68-70 laipsnių. Sumažiname striukės (šildymo talpyklos) temperatūrą iki 60 laipsnių ir iš karto pereiname prie RM neutralizavimo ir skalavimo.
RM plovimas po bromavimo.
Kaip jau minėjau, galima (ir pageidautina) plauti iš karto po bromavimo, neleidžiant RM atvėsti žemiau bk-4 kristalizacijos temperatūros, kad po to jis ilgai ir skausmingai nešiltų. Aš rimtai sakau - pirma, temperatūrų skirtumas tarp reaktoriaus centro ir kraštų gali būti gana didelis, o tai apsunkins bk-4 lydymąsi, o antra - tirpiklį galima pilti tik po RM nukenksminimo natrio tiosulfatu.
Svarbu. Tirpiklį (mūsų atveju ortoksileną) reikia pilti tik po RM nukenksminimo, nes jis pats gerai bromuojasi bromu, kuris liko mūsų RM, todėl susidaro šalutinis produktas. Taigi pirmiausia baliname PM. Tam tikslui reikia turėti mažame piltuvėlyje (250-500 ml) atskiesto 10 % natrio tiosulfato tirpalo (30 g tiosulfato 270 g vandens arba 50 g 450 ml vandens). Jei piltuvėlis yra 250 ml, galite pasigaminti stipresnį tirpalą arba papildyti jį eigoje. Priklausomai nuo įvairių parametrų (jūsų HBr kokybės, bromo buvimo, reakcijos greičio ir kt. - ) gali prireikti nuo 200 iki 400 ml tirpalo). Tiosulfato tirpalas ore genda ne greitai, bet tikrai, todėl teisingiau jį pasigaminti prieš pat reakciją.
Taigi, į nedidelį piltuvėlį įdėkite tirpalą, įjunkite gerą maišymą (pas mus apie 450 aps/min) ir pradėkite pilti tirpalą. Pirmuosius 100-150 ml galite supilti kuo greičiau, o paskui pagal poreikį pridėti 20-50 ml, priklausomai nuo RM spalvos. Atminkite, kad balinimas nėra momentinis, jis trunka kelias minutes. Jūsų RM pradeda balti, per geltoną pereidamas į baltą spalvą. Jei reakciją atlikote teisingai, gaunama pieno baltumo RM spalva. Tiesą sakant, pasiekus šią spalvą, tiosulfato tirpalo infuziją galima nutraukti, balta spalva yra vienintelis infuzijos pakankamumo kriterijus. Jei reakciją atlikote su šalutiniu poveikiu (pavyzdžiui, šviesoje), RM liks gelsvos spalvos. Tuomet infuziją reikia nutraukti, jei po dar 20-30 ml infuzijos spalva nepasikeičia. Jei turite bk-4 likučių, užšaldytų kur nors RM, kurių spalva kitokia nei balta (pvz., oranžinė), sustabdę nukenksminimą galite turėti "papildomų" 50 ml, kad įpylus tirpiklio ir ištirpinus šiuos gabalėlius tiosulfatas "perimtų" ir šį bromą. Apskritai nedidelis tiosulfato perteklius nepakenks jūsų RM.
Jūsų RM temperatūra, įpylus tiosulfato tirpalo kambario temperatūroje ir maišant, nukris iki maždaug 60-65 laipsnių, žemesnės temperatūros pasiekti negalite, turite ją pašildyti striuke. Ir pats laikas pilti tirpiklį, geriausia taip pat pamatuotą iš anksto. Apskritai visus sintezei skirtus reagentus geriau išmatuoti ir supilti į kolbas/kanistrus (geriausia su snapeliu) iš karto, kad nereikėtų gaišti laiko šiam darbui sintezės metu.
Tada įpilame reikiamą ortoksileno kiekį ir išmaišome. Mūsų RM maišant tampa baltas ir drumstas, nes temperatūra mažėja. Tačiau vyksta tirpinimas, ir jei šio tirpinimo metu jūsų RM vėl tampa geltonas (t. y. kažkur išėjo neapskaitytas bromas), galite įpilti daugiau tiosulfato tirpalo. Mano patirtis rodo, kad ilgiausiai tirpsta reaktoriaus "uodega" (dugno nutekėjimas), kurią turime už šildymo zonos ribų, tačiau ji ištirpsta per 15-20 minučių, reikia užtikrinti gerą maišymą ir bent 50-55 laipsnių RM temperatūrą (šildymą, jei reikia, striuke) - ir ši "uodega" ištirps vandens ir tirpiklio "piltuvėliu", srautu, kuris užtikrins maišymą. Kraštutiniu atveju tokias "negyvas" zonas galima kaitinti statybiniu džiovintuvu, bet nelaikant aukštesnėje nei 150 laipsnių temperatūroje, kad stiklas nesutrūkinėtų. bk-4, prilipęs prie reaktoriaus sienelių viršaus ir dangčio (iš vidaus), nuplaunamas staigiai keičiant maišytuvo greitį, todėl susidaro tirpiklio bangos ir purslai. Mūsų reaktorius pripildytas pakankamai aukštai, todėl šios bangos ir purslai nuplauna sukietėjusį bk-4.
Kai tirpinimas baigiamas ir reaktoriaus dugno nutekamajame vamzdyje bei kituose jo kampuose nelieka kietojo bk-4, maišyklė išjungiama ir sluoksniai suskaidomi. Viršutinis sluoksnis, kurį turėtumėte turėti, yra ksilene ištirpintas bk-4, jo turėtų būti apie 15,5-16 litrų. Apatinis sluoksnis yra vanduo su pašalintomis priemaišomis - apie 4 litrus arba šiek tiek daugiau (jei naudojote 37 % peroksidą. Apatinis sluoksnis išleidžiamas į atliekas ir tik tada neutralizuojama rūgštis (nes didžioji dalis rūgšties patenka į vandeninį sluoksnį, o mes sutaupome daug sodos ir eismo). Reaktoriaus apvalkalo šildymą galima išjungti, nes ateityje mums reikės maždaug 35 laipsnių Celsijaus RM temperatūros.
Pašalinę vandens sluoksnį, nuolat maišydami pilame sodos tirpalą. Jo turėtų būti apie 1 -1,5 litro 10 % sodos tirpalo (200 g sodos 1 800 ml vandens). Griežtai kalbant, jo turėtų būti supilta maždaug 8, tačiau taip išmatuoti sunku (turime paimti vandeninio sluoksnio mėginius iš reaktoriaus). Taigi įpilame lygiai apie 1,2 litro, tada pradedame pilti po 100 ml. Galbūt ne iš pirmo užpylimo, bet pastebėsite, kad tam tikru momentu silpnai citriniškai geltonas bk-4 tirpalo ksilene atspalvis jūsų RM įgauna kreminį atspalvį (t. y. labiau rusvą, kavos spalvą). Paprastai tai yra ta akimirka, kai įberiate reikiamą kiekį geriamosios sodos. Štai toks laiką taupantis tipažas. Apskritai, įpilti šiek tiek daugiau ar šiek tiek mažiau geriamosios sodos nėra didelė problema. Kai gaunate reikiamą psch (arba reikiamą atspalvį), maišykite tirpalą 2-3 minutes ir sustabdykite maišyklę. Apatinį vandeninį sluoksnį (dabar jau tiek, kiek įpylėte sodos tirpalo) išpilate į šiukšliadėžę. Tuomet tris ar keturis kartus plaunate RM 1,5 l distiliuoto vandens porcijomis pagal tą pačią schemą - pilate vandenį, maišote 2-3 minutes, sustabdote, palaukiate, kol atsiskirs sluoksniai, išleidžiate vandenį. Paskutinis vandeninis sluoksnis nuleidžiamas atskirai, išmatuojamas psh - jis turi būti ne mažesnis kaip 7. Jei viskas gerai - bk-4 tirpalo plovimas vandenyje baigtas, galima pereiti prie aminavimo.
Šioje sintezėje man patinka aminavimas.
!!! Svarbu-1: Amininimo reakcija turi vykti griežtai kontroliuojamoje temperatūroje ir laike. Staigūs temperatūros svyravimai (ypač perkaitinimas) arba per ilgas reakcijos laikymas lemia šalutinių produktų - izomefo ir pirazinų atsiradimą, o stiprus perkaitinimas (apie 70 laipsnių) lemia jų atsiradimą per kelias minutes. Todėl pradėdami aminavimą turite būti tikri, kad jūsų striukė (ir termostatas) gali patikimai kontroliuoti temperatūrą. Taip pat (tai svarbu, nes daugelis žmonių čia klysta) svarbu įsitikinti, kad jūsų termometrai tiksliai rodo temperatūrą. Patartina savo RM turėti du termometrus (vienas iš jų - skysčio analogas) temperatūrai stebėti vien tam atvejui, jei RM, gana agresyviai elgdamasis, gali sugadinti pagrindinį jūsų reaktoriaus termometrą. Skaitmeninį termometrą taip pat patartina kalibruoti žinomos temperatūros skysčiu. O dėl papildomo termometro, svarbu įsitikinti, kad jis siekia RM lygį jūsų reaktoriuje (kolboje). Reaktoriaus pakrovimas šiame procese nesikeičia ir yra apie 21 litrą (prisimename, kad 20 litrų reaktoriuje yra apie 24 litrus skysčio, t. y. dar kažkas lieka). Jei nesate tikri dėl reaktoriaus talpos, ankstesniame etape galite įpilti 1-1,5 litro mažiau tirpiklio, tai yra priimtina. Tačiau reaktoriuje turi būti papildomi 3 litrai oro maišymui ir dar kažkas, ką sužinosite toliau.
!!! Svarbu-2: ortoksileno ir tolueno temperatūros ir laiko režimas yra toks pat kaip ir benzeno. Tuo remdamasis pasirinkau 60 laipsnių ir 2,5 valandos. Šiuo atveju pirmosios 15 minučių yra įšilimo, t. y. šiek tiek "nepilnos". Atkreipkite dėmesį, kad izo-mefio išvaizda 50 ir 60 laipsnių temperatūroje yra maždaug vienoda, o tai lėmė mano pasirinkimą. Tačiau kai kurie mano gerbiami chemikai rekomenduoja 50 laipsnių ir 4 valandų režimą, kuris gali rodyti galbūt ne visai teisingus tyrimo rezultatus, tačiau man nepavyko gauti to patvirtinimo. Apskritai reakcija, esant mano pasirinktiems parametrams, vyksta greitai, o produktas yra švarus, tačiau perkaitimas čia yra pavojingesnis nei esant 50 laipsnių temperatūrai. Be to, pasibaigus reikiamam laikui RM reikia kuo greičiau atvėsinti, lygiagrečiai atskiriant sluoksnius ir nusausinant vandeninį sluoksnį (jis ir čia bus apačioje), kad šalutinės reakcijos kuo greičiau sustotų, o ne vyktų plaunant po aminavimo. Pakanka atvėsinti žemesne nei 35-40 laipsnių temperatūra.
Aminavimo reakcijai šiuose tirpikliuose (benzenas/toluenas/oksilenas) būdingas ramus lėtas, bet pastovus kaitinimas, vykstantis maždaug per 15 minučių. Dėl to galima nustatyti 35 laipsnių pradinę temperatūrą ir išjungti šildymo/šaldymo striukę (galite ją šiek tiek atšaldyti, bet po 20 minučių turėsite ją pašildyti), įjungti maišyklę padoriu sūkių dažniu (mūsų atveju - apie 1000), iš karto supilti VISĄ metilaminą į PM ir laukti kaitinimo, kuris piką pasiekia maždaug po 15 reakcijos minučių. Jei turite skirtingus parametrus ( RM tūris, striukės reakcijos greitis, termostato talpa), pradinė temperatūra bus kitokia. Apskritai rekomenduočiau sumažinti pradžios temperatūrą, jei didinate PM tūrį, ir padidinti, jei jį mažinate, tačiau tikslią vertę turėsite rasti patys.
!!! Svarbu-3: Turint omenyje, kad perkaitimas virš 60 laipsnių yra nepageidaujamas, galiu duoti gerą patarimą. Prieš pradėdami reakciją, į piltuvėlį ar kitą indą, kurį galima greitai išpilti į reaktorių ir pamatuoti, įpilkite 2 litrus šalto (ledinio) distiliuoto vandens. Šio vandens įpylimas į RM neturės jokios įtakos reakcijai, tačiau net pusė litro gali beveik akimirksniu sumažinti RM temperatūrą 3-5 laipsniais ir tikrai greičiau, nei ji pakyla kaitinant. Būtent tam ir skirtas laisvas oro kiekis reaktoriuje. Jo reikėtų įpilti, kai temperatūra RM viršija 61 laipsnį, nedidelėmis porcijomis, išlaikant ne aukštesnę kaip 60 laipsnių temperatūrą.
Taigi, nustatome pradinę temperatūrą, įjungiame maišyklę dideliais sūkiais per minutę, kol kas išjungiame striukę (arba ją šiek tiek atvėsiname), į piltuvėlį virš reaktoriaus įdedame avarinį aušintuvą, supilame visą MA iš karto ir įjungiame laikmatį. Jei žmogus pasitiki savo striuke ir termostatu, gali iš karto nustatyti aukštesnę temperatūrą ir termostatu palaikyti ją stabilią, bet aš daugiausia dėmesio skiriu kolboms / naminiams reaktoriams, o ten striukė nėra tokia gera. Ir mūsų RM pradeda šilti, lėtai, bet neišvengiamai, ir maždaug per 15 minučių pasieks 60, laipsnių, o paskutiniai laipsniai bus daug lėtesni už ankstesnius. Kai suprantame, kad esant 60 laipsnių temperatūros augimas beveik baigtas (ir visa mūsų turima šiluma išsiskirs per maždaug 20 minučių), įjungiame striukės šildymą, kad "pakeltume" ir išlaikytume temperatūrą. Turiu nustatyti 62-63 laipsnių kaitinimo skysčio temperatūrą, išjungti ją, kai ji viršija šią vertę, įjungti, kai nukrenta iki 60 laipsnių. Jei viskas atlikta teisingai, prireiks 15-20 minučių, kad temperatūra PM pasiektų 59-60 laipsnių, ir šiame lygyje bus fiksuojama. Toliau laukia nuobodžiausios 2 valandos šioje sintezėje, tačiau turite užtikrinti, kad temperatūra nekiltų, tačiau tai padaryti gana lengva, nes reakcija yra labai nuspėjama. Iki reakcijos pabaigos reikia vidutiniškai daugiau šildyti, bet tai irgi suprantama. Jei temperatūra pradeda šokinėti virš 61 laipsnio, naudokite "avarinį aušinimą", tačiau protingose ribose.
Toliau viskas paprasta. Po 2 valandų ir 30 minučių (kur pirmosios 15-20 minučių - kaitinimas ir temperatūros stabilizavimas) - staigiai pakeičiame striukės režimą, įjungdami maksimalų aušinimą (iki T = 35 laipsnių), o amatininkų sistemose - įpilame aušinančio vandens - ledinio vandens arba pilame ledą, išjungiame maišyklę, ir sluoksniai išsiskirsto. Aliejus įgauna šviesiai oranžinę spalvą, vanduo tampa beveik bespalvis, vandenį išleidžiame į atskirą kanistrą ir pradedame išgauti bei plauti aliejų.
Beje, dar viena pastaba apie aminavimą. Mes paėmėme metilamino su 1,5 molio atsargomis, o atsižvelgiant į tai, kad 1 moliui bk-4 reikia 2 molių, gauname 3 kartus didesnį bk-4 kiekį (pagal molus). Jei jūsų tiekėjas turi sąžinės ir nelaikėte jo ant akumuliatoriaus atidarytu dangčiu, paprastai to pakanka, o kalbos apie 6 kartų rezervą gali būti priskiriamos prie forumo gąsdinimų. Vis dėlto, išleidus vandens sluoksnį, nebloga mintis... tik užuosti. Šlapimo / amoniako / metilamino kvapas sako, kad viskas gerai, atsargų pakanka. Tačiau tokio kvapo nebuvimas, o juo labiau ryškus bk-4 kvapas jums sako, kad jums nepasisekė, o jūsų metilaminas nėra geras. Ir kitą kartą jo reikia įpilti daugiau (ir galbūt pakeisti tiekėją). Negaliu pasakyti, kiek daugiau - tai priklauso nuo galutinio produkto išeigos, bet, ačiū Dievui, niekada nesusidūriau su tokiu išsekusiu metilaminu.
Prisiminkite, kad "alyva" vadiname laisvąją mefedrono bazę (laisvoji mefedrono bazė), kuri gaunama po bk-4 aminavimo. Po šios reakcijos reikia išplauti metilamino liekanas (kurių buvo paimtas perteklius dėl jų lakumo), taip pat metilamino hidrobromidą (HB), kuris gaunamas iš "antrojo" MA molio, kuris prisijungia bk-4 aminavimo metu susidariusį vandenilio bromidą. Abi šios medžiagos gerai tirpsta vandenyje ir netirpsta o-ksilene, todėl jos iš "aliejaus" išplaunamos vandeniu. Kitas rūgštinimo etapas yra labai nepageidaujamas, nes HB MA ir HC MA, atsirandančios rūgštinant iš MA, pirmiausia yra tirpios vandenyje, kaip ir HC mefedronas, o tai reiškia, kad jos labai blogai išplaunamos. O antra, jie yra labai nesveiki vartotojo sveikatai, todėl nenustatinėkite pirkėjų. O plauti reikia švariai, nors ir tam tikrų paties "aliejaus" nuostolių sąskaita - ne veltui šioje stadijoje numatoma išeiga yra mažesnė nei kitose.
Kodėl? Nes pats "aliejus" tirpsta vandenyje, nors ir blogiau nei ksilene (benzene, toluene). Todėl geriau plauti nedideliais kiekiais vandens (maždaug 1/10 ksileno alyvos sluoksnio, t. y. 1,7 litro vienam plovimui) ir dažniau. Taip bus optimalus santykis tarp valomų priemaišų ir pačios "alyvos" priežiūros. Bet be to, mūsų vandens sluoksnyje yra apie 5-6 litrai (ir daugiau, jei pridėtumėte avarinį aušinimą), ten yra gana nemažai "alyvos", ir ją reikėtų pašalinti.
Paimame ją (moksliškai - išgauname) tuo pačiu ksilenu, 4 plovimai po 500 ml. Tai darome PRIEŠ valydami alyvą vandeniu, kad nešvarumai nepatektų į švarią alyvą ir kad nereikėtų didinti plovimų skaičiaus. Moksliškai tai reikėtų daryti ant skiriamojo piltuvėlio, kruopščiai atskiriant sluoksnius, tačiau mes šį procesą supaprastinsime ir pagreitinsime, nes šiuo atveju mums reikia viršutinio sluoksnio, o tai moksliškai lemia, kad daug perpilama smirdančio skysčio. Padarysime tai paprasčiau ir apytiksliai:
Paimkite kanistrą su nusausintu vandens sluoksniu ir tiesiai į jį supilkite 500 ml ksileno. Uždengiame dangtelį ir pusę minutės stipriai kratome, tada uždengiame dangtelį, išleidžiame jame susikaupusį slėgį ir palaukiame porą minučių, kol sluoksniai atsiskirs. Tada atsargiai, pro butelio kaklelį, plona srovele išpilame viršutinį ksileno sluoksnį į kitą kanistrą arba stiklinę ąsotį (ne mažesnę kaip 3 litrų). Jei šiek tiek jo lieka kanistre - ne bėda, turime dar tris plovimus. Jei įlašinsime šiek tiek vandens - jokių problemų. Iš viso nedideliais čiurkšleliais įpilame apie 600-650 ml skysčio, paimdami šiek tiek vandens. Taigi kartojame dar 3 kartus, išeikvodami 2 litrus ksileno ir gaudami 3 litrus mūsų "grietinėlės", kuri priėmimo stiklinėje (kanistre) taip pat bus padalinta iš 2 litrų (plius minus) ksileno su jame esančiu "aliejumi" ir pusės litro vandens, likusio apačioje. Šį viršutinį sluoksnį jau pilame į reaktorių, dar tiksliau (iš stiklinės apskritai tiksliau padalyti), likusį vandenį iš kanistrų ir stiklinės pilame į šiukšliadėžę. Tai greitas ir mūsų tikslams gana tikslus būdas. Ksileną ir "aliejų" pilame į reaktorių, o "aliejų" galime išplauti. Jūsų veiksmų teisingumą parodys tai, kad pirmasis ksileno su "alyva" nuotėkis bus gana ryškiai geltonos spalvos, o paskutinis - beveik bespalvis.
"Alyva", nusausinus vandeninį sluoksnį ir pridėjus ekstrahuotą "fugatą", reaktoriuje užima apie 17 litrų. Ir mes jį išplauname vandeniu, grynu distiliuotu vandeniu, BE jokių priedų. 1,7 litro vienam plovimui. Plauname tol, kol į atskirą talpyklą nuleidžiamas plovimo vanduo nebekvepia šlapimu / amoniaku / metilaminu. Tai gali užtrukti nuo 3 iki 6 plovimų, tiek, kiek jums reikia. Iki trečiojo plovimo nereikia net užuosti kvapo ir iš karto jį išpilti. Aš plaunu 5-6 kartus, per tą laiką vanduo nustoja būti drumstas, o tai taip pat yra geras rodiklis. Pirmuosius plovimus galima padalyti nelabai tiksliai, kad procesas būtų greitesnis, paliekant šiek tiek emulsijos. Paskutinius du pageidautina palikti ilgiau pastovėti ir tiksliai padalyti. Paskutinio nusausinto vandens PSH turėtų būti apie 8. Visa procedūra reaktoriuje su dugno drenažu ir mano vandens praplovimo tiphack trunka apie 40-45 minutes. Na, o jūsų "aliejus" proceso metu turėtų šiek tiek pašviesėti ir būti paruoštas rūgimui.
Aliejus paruoštas... Na, paruošta. Viskas priklauso nuo jūsų pasirinkto rūgimo būdo, kurį, kaip buvo parodyta, reikėtų apsvarstyti kartu su tolesnio valymo būdais. Tai reiškia, kad nustatę rūginimo būdą, toliau nustatysite gauto produkto valymo būdą.
Šiam tirpikliui galima rekomenduoti du skirtingus būdus - parūgštinimą bevandenėje terpėje ir parūgštinimą vandeninėje terpėje su vandeninės frakcijos atrinkimu ir tolesniu jos plovimu. Jei neprieštaraujate, nukopijuosiu čia šias schemas iš tos temos, pateikdamas keletą pastabų ir pataisymų pagal atsiradusius patarimus). Taip, schemos vis dar tobulinamos, tai gyvas procesas.
!!! Svarbu: turbūt pastebėjote, kad mano recepte druskos rūgšties kiekis yra apskaičiuotas dalykas. Tai reiškia, kad jei viską padarėte teisingai ir kiekviename sintezės etape gavote laukiamus rezultatus, tuomet rekomenduoju LIKTI rūgšties kiekį skaičiuojant, o ne nuolat kontroliuoti Psch. Atsižvelgiant į tai, kad rūgštinant mišinį galima įkaitinti iki 40-45 laipsnių, rūgšties pilstymas aktyviai maišant ir šiek tiek aušinant, t. y. visas rūgštinimas, gali trukti 10-15 minučių. Kita mintis buvo suformuluota ne man, bet dabar cituoju: "10 % per didelis rūgštingumas (t. y. rūgšties įpylimas 10 % daugiau nei reikia) nėra baisus, PSH matavimo tikslumas yra daug mažesnis ir gali lemti, ypač bevandenėse terpėse, iki 30 % paklaidas." Citatos pabaiga. Taigi suprantate, ką tai reiškia? Jei niekur sintezėje nebuvo kritinių klaidų, tuomet galite pilti rūgštį taip, kaip apskaičiuota (o tas apskaičiavimas pateiktas pradžioje, nustatant reagentų kiekį). Tada įpilate visą rūgštį (arba druskos rūgšties bevandenį tirpiklį), intensyviai maišydami, ir paliekate PM maišyti dar maždaug 10 minučių. Po to dar geriau išmatuoti PSH. Jei pH 5,5 ir mažiau (t. y. gavote arba šiek tiek per daug rūgšties), viską paliekate taip, kaip yra, jei 6 ir daugiau, galite įpilti dar 5-10 % rūgšties (tai priklauso nuo to, kiek esate pavargę ir norite užbaigti sintezę), matuodami pH po kiekvieno įpylimo. Taigi visas rūgštinimas, nepriklausomai nuo metodo, trunka apie 30 minučių, o toliau aptarsime metodus.
1. Prieš parūgštinimą RM džiovinti nereikia - vis tiek įpilame vandens. 2. Rūgštiname įprastu vandeniniu hidrochloridu, bet įpilame daugiau distiliuoto vandens (iki 1 litro 1 kg mefio). Jei mefis vis tiek pradeda byrėti, įpilkite dar šiek tiek, kol ištirps. Jokiu būdu nedėkite nei IPA, nei acetono - jie viską sugadins.
2. Po parūgštinimo stengiamės pamirkyti RM. Jį padalijame į du sluoksnius. Vandeninį (jame yra mefos) ir nevandeninį. Ne vandeninį sluoksnį išpilame arba naudojame regeneracijai. Vandeninį sluoksnį 2-3 kartus išplauname DXM (geriau DXM, net jei turime ksileno pagrindo schemą, nes pagal patirtį jis pašalina daugiau nešvarumų). Plauname taip pat, kaip ir vandenį po aminavimo - t. y. įpilame DXM, išmaišome, nusodiname, padalijame sluoksnius, išpilame sluoksnį su DXM (jis yra apačioje). DXM porcijos tūris yra 10 % vandens sluoksnio tūrio.
3. Po to maždaug du kartus išgariname vandeninės frakcijos kiekį, kol gauname 1 g vandens 1 kg mefos. Štai pastaba - buvo padaryti pakeitimai, susiję su tema apie valymą. Jei garinsite toliau, meph iškris, net esant 50 laipsnių temperatūrai, ir užsitrauksite visas žarnas. Geriau garinkite vakuume - net ir sekliame vakuume vanduo užverda 60-65, o jūsų meph yra sveikas - primenu, kad tirpalo perkaitinti virš 85 laipsnių nerekomenduojama. Bet yra dar vienas tiphakas - jei į vandenį įpilsite šiek tiek druskos rūgšties (o jei šiek tiek perrūgštinsite, nieko nepadarysite), tai rūgščioje aplinkoje mefą galima išvirti ir be vakuumo. Mefą (rūgščioje aplinkoje) galite virti paprastame puode, o tada tirpalo koncentraciją galėsite pasivyti iki 400 g vandens 1,5 kg mefo ir sutaupyti IPS. Tik nesudeginkite mefio - jei planuojate gauti 3 200 g mefio, tai bendras išgarinto skysčio tūris turi būti ne mažesnis kaip 4 litrai (!!!), o geriausia - 4 100-4 200 ml.
4. Toliau pilame tirpalą arba košę, kuri gaunasi (jei atvėsinote arba išgarinote tirpalą) 9 litrai IPS 2 litruose tirpalo (1,5 kg mefos + 400 g vandens), ir gryniname 3 metodu. Jei 1 kg mefio kolboje liko 1 litras vandens, tuomet IPS reikia įpilti dvigubai daugiau ir taip pat daugiau išgarinti. Bet viskas uždaroje sistemoje.
5. Dedame į šaldiklį, palaukiame naktį, gauname nuosėdas (praktiškai gryną kristalą). Tada išplauname acetonu. Priklausomai nuo grynumo, naudojame 1 arba 2 kartus. Pelnas.
Šis metodas nereikalauja nei papildomų reagentų, nei džiovinimo, nei ilgo filtravimo. 5 kg mefos per 8 valandas galima atlikti visus etapus, išskyrus paskutinį skalavimą acetonu. Be to, dėl trijų valymo būdų ir trijų skirtingų tirpiklių (DXM, IPS, acetono) derinio visos priemaišos išplaunamos daug geriau.
Papildomas privalumas yra tai, kad tirpikliai (ksilenas, benzenas ir toluenas, IPS, acetonas) NESUMaišyti, todėl juos galima lengvai regeneruoti. Tirpiklių regeneravimas, manau, yra labai svarbi tema, ne taupymo sąskaita, bet mažesnio pirkimo sąskaita, taigi ir laboratorijos kvapo sąskaita, atliekų mažinimas - taip pat mažina kvapą. Na, o nešti ant savęs į laukus ir miškus taip pat mažiau. Tirpiklius galima regeneruoti visais būdais, nevienodai sėkmingai, bet daugeliu atvejų sėkmingai, paskaitykite straipsnį šia tema - jis taip pat minimas tarp straipsnių šios temos pradžioje.
Štai ir viskas. Naudokite jį. Procesas yra gyvas. Ačiū.
p.s. Taip pat aktyviai ieškau rėmėjų šiam projektui.
Išsiaiškinkime, kiek ir kokių molių bus mūsų mėgstamiems reagentams ir reakcijoms. Taigi, ką apie juos žinome, ir ką gauname (skaičiavimus pasitikrinkite patys).
1. 4-metilpropiofenonas (4-mpf), formulė C10H12O, molinė masė 148,2, 99 % skysčio, tankis 0,963 (pagal kitus šaltinius tankis 0,993).
Taigi 1 molio 4-MPH yra 148,2 g, atsižvelgiant į koncentraciją 148,2/99 % = 149,7 g, arba atsižvelgiant į tankį = 155,5 ml.
2. Bromvandenilis (HBr), formulė HBr, molinė masė 80,91, dujos, 48 % grynas vandeninis tirpalas, tankis 1,5
Taigi, 1 molio HBr = 80,91 g, arba atsižvelgiant į koncentraciją 168,5 g 48 % vandeninio tirpalo, arba atsižvelgiant į tankį 112,5 ml
3. Vandenilio peroksidas, formulė H2O2, molinė masė 34,01, dujos, 37-60 % vandeninis tirpalas, tankis 1,14-1,2
4. Metilaminas (MA), formulė CH3NH2, molinė masė 31,1, dujos, 38 % vandens tirpalo, tankis 0,9
Taigi 1 molio MA 38 % tirpalo būtų 82 g 38 % tirpalo arba 91 ml, atsižvelgiant į tankį.
5. Chlorvandenilis (kartais vadinamas druskos rūgštimi), formulė HCl, molinė masė 36,46, dujos, 36 % vandeninis tirpalas, tankis 1,18
Taigi 1 molis HCl 36 % tirpale būtų 101,3 g 36 % tirpalo arba, atsižvelgiant į tankį, 86 ml.
. Jei HCl ištirpinama IPS (druskos rūgšties IPS, 30 % tirpalas) arba dioksane (druskos rūgšties dioksano 26 % tirpalas), turime:
- 1 mol HCl IPS = 121,5 g
- 1 molis HCl dioksane = 140,2 g.
6. Bromo-4-metilpropiofenonas (bromketonas-4, BK-4), formulė C10H11OBr, molekulinė masė 227,1
7. Laisvoji mefedrono bazė (mepha CO, "aliejus"), formulė C11H15NO, molekulinė masė 177,24
8. Mefedrono hidrochloridas (HC mepha), formulė C11H15NO*HCl, molekulinė masė 213,7
Atsiprašau chemikų už tokią netvarkingą rašybą.
Jodo ketono formulę ir molinę masę galite apskaičiuoti patys, atsižvelgdami į tai, kad vietoj bromo (Br, molinė masė 79,91) yra jodas (I, molinė masė 126,9). Tai taip pat paaiškina, kodėl tam pačiam mefedrono kiekiui pagaminti reikia daugiau jodo ketono nei bromo ketono: viena jo molekulė yra sunkesnė.
Šiame recepte naudojama minimali, bet profesionali įranga. Flakonai, mėgintuvėliai, perėjimai. Esu blogai nusiteikęs "puodų" sintezių atžvilgiu, nes jomis iš esmės neįmanoma pasiekti normalios išeigos ir kokybės.
Nesu prieš laisvą šio recepto platinimą, bet norėčiau, kad į jį būtų remiamasi ir jis patiktų. Tačiau ir čia nėra jokių privalomų veiksmų, viskas priklauso nuo jūsų.
Mefedrono sintezės etapai (pagrindiniai ir tarpiniai):
1.1 4-mpf bromavimas Hbr ir H2O2 ("žaliasis bromavimas")Reakcijos formulės (čia dvi reakcijos vyksta lygiagrečiai, dalis antrosios reakcijos rezultato grąžinama kaip pirmosios reakcijos pradinis reagentas):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O ir
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
IŠ VISO REAKCIJA: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Reakcijos rezultatas - Bromketonas-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Plovimas po bromavimo.
Būtinas norint pašalinti bromo ir rūgšties likučius iš gauto BK-4.
1.3 BK-4 aminavimas metilaminu, kad gautume mefedroną
Reakcijos formulė:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Reakcijos rezultatas - laisvoji mefedrono bazė (aliejus, laisvoji bazė), C11H15NO
1.4 Plovimas po aminavimo.
Būtina pašalinti metilamino (MMA) likučius ir iš gauto mefedrono
1.5 Rūgštinimas druskos rūgštimi (vandenilio chlorido vandeniniu tirpalu), išskiriant 4-MMS vandeninį tirpalą
Reakcijos formulė - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Reakcijos rezultatas - mefedrono hidrochloridas, C11H15NO*HCl
1.6 Plovimas po parūgštinimo.
Būtinas tam, kad HC 4-MMS (mef) vandeninį tirpalą būtų galima išvalyti nuo organiškai tirpių nešvarumų.
Šis etapas prasmingas tik tuo atveju, jei tarp parūgštinimo metodų pasirinkote parūgštinimą iki vandeninės frakcijos, ir jį iš esmės galima laikyti valymo pradžia. Tačiau kadangi jis atliekamas reaktoriuje kaip to paties pakrovimo ir tų pačių procedūrų dalis, miniu jį kaip vieną iš sintezės dalių.
Dėl 1.1. etapo (BROMINGAS)
Reagentų skaičiavimai 30 molių:
4-mpf (pagrindinis mefedrono gamybos pirmtakas):
----- 30 molių 4-mpf yra 4,491 g arba 4,536 ml. Šiuo atveju atsižvelgiame į 4-mpf koncentraciją (99 %) ir tankį (99 %)
IŠ VISO yra 4,491 g arba 4,536 ml.
HBr (vandenilio bromido rūgštis - vandeninis tirpalas):
----- 30 molių Hbr (tai yra 2,428 g gryno arba 5,060 g 48% tirpalo, arba 3,395 ml) PLIUS 5% atsargų
IŠ VISO Hbr yra 5,310 g arba 3 570 ml
Vandenilio peroksidas (rekomenduojame naudoti ne didesnę kaip 37 % koncentraciją, didesnė koncentracija kelia gaisro pavojų):
----- 30 molių H2O2 (tai yra 1,020 g gryno arba 2,756 g 37 % tirpalo, arba 2,418 ml) PLIUS 10 % atsargos
IŠ VISO 37 % PERKISIJA - 3,033 g arba 2 660 ml
Jei nusipirkote kitokios koncentracijos peroksido, galite lengvai (naudodamiesi straipsnyje "Molar Calculus for Dummies" pateikta informacija) perskaičiuoti reikiamą kiekį.
Didžiausia galima teorinė šio etapo išeiga yra 20 molių arba 4,542 g BK-4.
Apskaičiuota išeiga, įskaitant sintezės ir plovimo nuostolius - 93 % - 28 moliai arba 6 360 g BK-4
Dėl 1.2 etapo
Nuspalvinimui ir rūgštingumui pašalinti reikia (mažiausiai)
- 20 % natrio sulfito tirpalo - 400 ml, t. y. maždaug 80 g natrio sulfito, ištirpinto 320 ml vandens.
- Natrio geriamosios sodos 6% tyrės - 1400 ml, t. y. maždaug 230 g sodos, ištirpintos 1170 ml vandens.
BET: tai daroma, jei tinkamai nusausinote vandeninį sluoksnį, nepalikdami didelio vandens likučio (su bromu ir rūgštimi). Todėl patariame pasigaminti dvigubai, o gal TREČIĄ kartą daugiau šių reagentų ir įpilti nedidelėmis porcijomis: natrio sulfito - kol PM pakeis spalvą, o sodos - kol Psch bus bent 6-7. Šiuo atveju reagentų gali eiti daugiau - taip būna.
Po šių operacijų įpilame tirpiklio - šiuo atveju ortoksileno, kurio kiekis
----- 250 ml/mol*30 molių = 7500 ml arba, atsižvelgiant į jo tankį 0,88 = 6600 g.
1.3. žingsniui (AMINAVIMAS)
Reagentų skaičiavimas 28 moliams:
BK-4 (išvestis iš BROMING):
----- 6,360 g. BK-4
IŠ VISO: 6 360 g
Tirpiklis (įpiltas ankstesniame etape - plovimas).
----- o-ksilenas, tirpiklis, kuriame BK-4 buvo ištirpintas po plovimo ankstesniame etape.
IŠ VISO: 6,600 g arba 7,500 ml
Metilaminas (monometilaminas, MMA).
----- PASTABA. Šiam etapui reikia DVIEJŲ molių MMA vienam moliui BK-4, plius 1,4 rezervo. Taigi gaunama 2*1,4*28=78,4 molio MMA arba 2437 g gryno MMA. Įsitikinkite, kad jūsų MMA vandeninis tirpalas nėra išsekęs ir atitinka koncentraciją, arba paimkite didesnę atsargą(!).
IŠ VISO: 6400 g 38 % vandeninio tirpalo arba 7030 ml.
Didžiausia teorinė išeiga yra 28 moliai arba 4,960 g mefedrono.
Planuojama išeiga, įskaitant sintezės ir plovimo nuostolius - 78,5 % - 22 moliai arba 3 900 g mefedrono.
Dėl 1.4 etapo
Aliejui iš tirpiklio išplauti naudojamas distiliuotas vanduo. Viena praplovimo porcija sudaro maždaug 1/10 RM tūrio, t. y. 1 400-1500 ml
IŠ VISO: Distiliuoto vandens kiekis 1400 ml*Plaunamų dalių skaičius. Gali būti nuo 3 iki 6 plovimų. Rekomenduojame tam atvejui pasirūpinti 10 litrų vandens atsargomis.
Be to, reikės 2 porcijų tirpiklio (o-ksileno) po maždaug 500 ml, kad iš nusausinto vandens sluoksnio būtų galima ištraukti aliejų.
IŠ VISO: 1000 ml o-ksileno aliejui iš vandens sluoksnio išgauti.
1.5 etapui
Reagentų apskaičiavimas 22 moliams:
Mefedronas (Freebase 4-MMC, "aliejus"):
----- 3,900 g (AMINAVIMO etapo išeiga)
IŠ VISO: 3,900 g
Tirpalas (ortoksilolis, O-ksilolis):
7,500 ml įpilama į 1.2. - plovimas po BROMAVIMO etapo. Plius 1000 ml, panaudotų "aliejui" išgauti 3.4. etape. - plovimas po AMINAVIMO etapo)
IŠ VISO: 8 500 ml
Toliau reagentų rinkinys skiriasi priklausomai nuo pasirinkto rūgštinimo metodo.
Bevandenio rūgštinimo atveju (indams, kurie neturi dugno nutekėjimo):
Druskos rūgštis IPS (dujinis vandenilio chlorido tirpalas izopropilo alkoholyje):
30 % IPS tirpalo, arba 2 500 ml tirpalo.
IŠ VISO yra 1,670 g 30 % HCl tirpalo IPS, arba 2 500 ml.
Rūgštinimui į vandeninę frakciją (reaktoriams):
Druskos rūgštis (dujinis vandenilio chlorido tirpalas vandenyje):
36 % vandenilio chlorido tirpalo, arba 2 225 g. 36 % vandeninio tirpalo, arba 1 885 ml tirpalo.
IŠ VISO yra 2,225 g 36 % vandeninio tirpalo, arba 1,885 ml.
Distiliuotas vanduo: siekiant užtikrinti VISO GC MMA tirpumą vandenyje, rekomenduojama įpilti maždaug 2,5 karto daugiau vandens nei naudojamos druskos rūgšties.
IŠ VISO 4 700 ml distiliuoto vandens
Didžiausia teorinė išeiga yra 4 700 g. GC mefedrono.
Planuojama išeiga, įskaitant plovimus - 95 % - yra 21 mol arba 4,488 g.
1.6 veiksmui (jei pasirinktas rūgštinimas į vandeninę frakciją).
DXM naudojamas vandeninei frakcijai plauti tirpikliu. Plovimas atliekamas nusausinus organinį sluoksnį. Viena plovimo porcija sudaro maždaug 1/10 likusios vandeninės frakcijos tūrio, PM, t. y. 1 100 ml. Paprastai pakanka 2-3 plovimų.
IŠ VISO: DXM kiekis 1 100 ml*Plaunamų dalių skaičius.
1 etapas. 4-mpf bromavimas Hbr ir H2O2
1.1. Paruošimas.
Reaktorius (reakcijos indas) pripildomas 4-mpf ir Hbr nurodytais kiekiais (visiškai). Vandenilio peroksidas supilamas į lašinantį piltuvą (arba bet kokį kitą padavimo įtaisą, pavyzdžiui, dozavimo siurblį). Visi reagentai yra kambario temperatūros. Reaktoriaus šaldymo/šildymo sistema nustatoma taip, kad pirmas 15-20 minučių RM būtų vėsinamas, kad per tą laiką būtų galima supilti kuo daugiau peroksido. Tačiau po 10 reakcijos minučių temperatūra RM turi viršyti 70-75 laipsnius. Jei to padaryti nepavyks, teks RM įkaitinti daug daugiau nei 1/3 peroksido, o visa reakcija vyks perpus lėčiau. Išeiga taip pat gali būti mažesnė. Visą reakciją pageidautina atlikti 70-85 laipsnių Celsijaus temperatūroje, o pasiruošti reakcijai reikia po 15-20 minučių, priešingai, pradėti kaitinti RM, kad temperatūra RM nenukristų žemiau 70 (pageidautina 75) laipsnių. Kadangi šiluma iki maždaug 1/2 peroksido išsiskirs aktyviai, kaitinimo skysčio temperatūra dedama maždaug 60 laipsnių, paskui pakeliama iki 70-75 laipsnių.
!!! Svarbu-1: priešingai nei daugelyje receptų, aukšta reakcijos temperatūra yra naudinga ir labai pagreitina šio etapo eigą bei neturi įtakos produkto grynumui. Tačiau UV spindulių buvimas kenkia reakcijai - susidaro šalutiniai produktai. Todėl patartina visiškai pašalinti natūralią šviesą, išjungti visus šviesos šaltinius (įskaitant liuminescencinius ir LED), o reakcija turėtų vykti geltonoje šviesoje (halogeninės, kaitrinės, LED lempos, kurių spalvinė temperatūra 2500-3000 K). Idealiu atveju įsigykite ir įjunkite specialias lempas be UV spindulių (geltonos šviesos). Kadangi šios šviesos greičiausiai nepakaks, turėkite nešiojamąją lempą (geriausia taip pat geltonos spalvos), kad apšviestumėte tą reaktoriaus dalį, kurioje norite matyti, kokios būklės yra jūsų RM.
!!! Svarbu-2: Reakcijos laikas neribojamas. Jokie šalutiniai produktai nesusidarys, jei ją pratęsite ilgiau. Taigi, pavyzdžiui, jei pateksite į 75-85 laipsnių temperatūros intervalą, visa reakcija bus baigta maždaug per 1:00-1:15 laiko, tačiau jei temperatūra išliks žemesnė nei 70 laipsnių, gali prireikti 3:00-3:30 laiko arba daugiau (iki 4:30).
!!!Svarbu-3: bromavimo proceso metu lygiagrečiai vyksta dvi reakcijos, ir kiekvienos iš jų metu išsiskiria šiluma.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O ir
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Manoma, kad beveik visa šiluma išsiskiria vykstant pirmajai reakcijai, tačiau tai netiesa - abi reakcijos yra maždaug vienodai egzoterminės. Kiekviena iš reakcijų turi savitą ypatybę - pirmosios reakcijos metu išsiskiria molekulinis bromas, kuris nuspalvina PM geltona-oranžine-raudona-tamsiai kaštonine spalva. Antroji reakcija, priešingai, balina PM (visiškai arba iš dalies) ir išskiria dujinį HBr, t. y. tą patį BVK, kurį PM daugiausia absorbuoja, bet kuris gali ištrūkti (nespėti absorbuotis) per jūsų absorbcijos kaskadas kaip kaustinės rūgšties dujos.
Sintezės pradžioje jos vyksta maždaug vienodai greitai arba net sekundę greičiau. Tačiau sureagavus maždaug pusei 4mpf, antroji reakcija sulėtėja ir RM tampa nuolat nudažytas didesniais ar mažesniais raudonos spalvos atspalviais. Antroji reakcija taip pat yra autokatalitinė arba, paprasčiau tariant, palaiko save, t. y. ji vyksta "protrūkiais", dėl to stipriai išsiskiria HBr ir RM stipriai nusidažo. Tokia reakcijos eiga yra normali ir jos nereikėtų baimintis, tačiau į reaktorių įkištus lašintuvus ir grįžtamąjį aušintuvą reikėtų pritvirtinti taip, kad padidėjus slėgiui jie nebūtų išmušti. Be to, kitos antrosios reakcijos "sprogimo" pradžią galima išprovokuoti, pavyzdžiui, 2-3 minutėms nutraukus maišymą arba staigiai pakeitus maišyklės greitį, kad nesikauptų pirmosios reakcijos produktai ir antroji vyktų dažniau su mažesniu reagentų kiekiu, todėl jūsų reakcija bus ramesnė. Be to, antroje sintezės pusėje gali prireikti HBr, kuris susidaro antrosios reakcijos metu, kad ji vyktų toliau. Todėl, jei PM yra labai raudonas, turėtumėte nutraukti peroksido (kuris nesant laisvo HBr antroje sintezės pusėje gali tiesiog suskilti ir nepereiti į reikiamą daiktą) prispaudimą ir išjungti maišymą 2-3 minutėms, kad antroji reakcijos dalis "prasidėtų".
Atlikimas.
Taigi, įjunkite maišyklę tokiu greičiu, kuris užtikrintų gerą maišymą (pas mus 450-550 aps/min), ir pradėkite pilti peroksidą didžiausiu įmanomu greičiu. Jūsų RM įkaista beveik akimirksniu (čia - iki 75 laipsnių per 8-10 minučių). Kai RM pasiekia 75 laipsnius, per kitas 20-25 minutes jis beveik akimirksniu balina. Toliau peroksido įkaitimą nustatote taip, kad RM neįkaistų daugiau kaip 80 laipsnių (t. y. sumažinate per pusę ar tris kartus), ir šią temperatūrą išlaikote kitas 20 minučių, kol RM balinama arba beveik balinama (iki geltonos spalvos). Įpylus maždaug 35-40 % peroksido (tai trunka apie 20-25 minutes nuo reakcijos pradžios), reikia išjungti aušinimą ir įjungti šildymą, kad aušinimo skysčio temperatūra būtų ne žemesnė kaip 55, o geriausia - 60 laipsnių. Taip siekiama užtikrinti, kad susidaręs bk-4 dėl temperatūrų skirtumo RM viduje ir ant reaktoriaus sienelių neiškristų ant sienelių kaip kieta medžiaga (Tp Bk-4 - 52 laipsniai). Tai labai nepageidautina - nusėdęs uk "įkalina" savyje nesureagavusį 4-mpf ir gali labai sumažinti uk-4 išeigą. Todėl įsitikinkite, kad visas jūsų RM yra skystas, nes temperatūra RM viduje (kur yra termometras) ir prie reaktoriaus sienelių gali labai skirtis. Jei bk-4 nusėda kietu pavidalu, skubiai įkaitiname reaktoriaus striukę (šildomąjį skystį) iki 65-70 laipsnių, kad bk-4 ištirptų. Jei reikia, sustabdome peroksido liejimą. Apskritai - daug geriau užkirsti kelią tokiam vyksmui, taip pat nesugebėjimui pasiekti aukštesnę nei 70 laipsnių RM temperatūrą, nes tai labai pailgina reakcijos laiką. Laikinas įkaitimas iki 90 laipsnių nėra baisus, tereikia nutraukti pilstymą ir palaukti, kol RM atvės. Kritinė yra 100 laipsnių temperatūra, nes RM gali užvirti, o to taip pat nereikėtų leisti.Antroje sintezės pusėje dėl pirmiau aprašytų priežasčių RM nustoja keisti spalvą, įgauna raudoną atspalvį. Čia atidžiai stebime RM spalvą, jei atsiranda tamsiai raudonas / bordo atspalvis, taip pat iš reaktoriaus išeinantys rausvi garai, suprantame, kad turime didelį bromo perteklių, todėl tikriausiai trūksta HBr (kuris vėl atsiras praėjus antrajai reakcijai). O tai reiškia, kad reikia nutraukti peroksido pridėjimą (jis gali veltui skaidytis) ir pabandyti "išprovokuoti" antrosios reakcijos pradžią 2-3 minutėms sustabdžius maišyklę (iki nulio), o tada staigiai pakeisti jos sukimosi greitį bet kokiu apsisukimų skaičiumi - nuo 0 iki maksimalaus. Šių priemonių turėtų pakakti, kad jūsų PM pradėtų dekolorizuotis, o RM nesulaikytas HBr pereitų per kaskadas (nepamirštame, kad yra rezervas). Tačiau RM nedekolorizuosis iki baltos spalvos, kaip sintezės pradžioje, o kai pasieksite šviesiai oranžinę spalvą, peroksido pridėjimą reikia atnaujinti. Tai įvyks kelis kartus (priklausomai nuo spalvos pasikeitimo gylio), ir tamsiai raudona spalva kaupsis greičiau, o spalvos pasikeitimas vyks rečiau ir su daugiau "provokacijų". Prieš įpilant paskutinius 10-15 % peroksido, reikia stengtis maksimaliai išbalinti. Temperatūra šiuo metu nebepakils daugiau kaip 3-4 laipsniais, o kaitinamojo skysčio temperatūra striukėje turėtų būti ne žemesnė kaip 70 laipsnių, kad išvengtumėte bk-4 kristalizacijos. Apskritai, jei išlaikysite 75-85 laipsnių temperatūrą, šis etapas pasiekiamas maždaug per 40-50 minučių, esant žemesnei temperatūrai, tai gali užtrukti iki 3 valandų. Tačiau jei jus užklupo RM temperatūros kritimas žemiau 70 laipsnių arba dar labiau bk-4 kristalizacija, turite kuo daugiau pastangų skirti RM pašildymui. Šiame etape kaskadose vis tiek greičiausiai burbuliuos HBr, o jei "t" yra didesnė nei 75 ir burbuliuoja, peroksido pridėjimą reikėtų kuriam laikui sustabdyti (kol burbuliavimas baigsis).
Tuomet greitu tempu įpilkite likusį 10-15 % peroksidą ir maišykite PM dar 10-15 minučių. Jis nebeteks daug spalvos, o HBr perteklius burbuliuos jūsų kaskadose. Jei reakcija vyko gana gerai, peroksido perteklius kaskadose burbuliuos - jo burbuliavimas skiriasi nuo HBr tuo, kad jis nesutampa laike su spalvos mažėjimu (HBr išsiskyrimas sutampa) ir yra vienodas pirmajame ir antrajame kaskados buteliukuose (HBr dėl jo absorbcijos soda arba šarmu mažiau burbuliuoja antrajame buteliuke). Bet kuriuo atveju išpilkite visą peroksidą, o HBr ir peroksido atsargų turėtų pakakti, kad galėtumėte gauti visą 4-mpf prorominą. Po to bandote brominti likusį 4-mpf savo PM, atlikdami pirmiau aprašytus "provokacijas", kelis kartus, sugaišdami 15 minučių, kaip alternatyvą - palikite RM su išjungtu maišytuvu pusvalandžiui, nepamiršdami kaitinti, tada staigiai pasukite maišytuvą iki maksimalių sūkių per minutę. 4-mpf likučių brominimas vizualiai bus matomas kaip iš RM gilumos kylančios "gėlės" arba "saliutai" kartu su burbuliukais - labai gerai matomi RM paviršiuje, kai maišyklė sustabdoma - jie pasirodo per 1-2 minutes po sustabdymo. Kai po kelių provokacijų tokie pėdsakai nustoja rodytis, jūsų 4-mpf sureagavo.
Pirmus kelis kartus neskubėkite, atminkite, kad uždelsę reakcijos laiką, ypač jei nepasiekėte tinkamos temperatūros, nesugadinsite savo gaminio. O norint gauti didžiausią išeigą, geriau skirti ir 3, ir 4 valandas. Optimalų laiką ir temperatūrą galėsite koreguoti vėliau. Taigi, jei kyla kokių nors problemų (pavyzdžiui, laiku nepakeitė spalvos), tiesiog pailginkite laiką, nepamiršdami pašildyti PM iki tinkamos temperatūros. Norint apžiūrėti PM būklę ir spalvą, reikia nešiojamosios lempos ant ilgo laido (aš paprastai žiūriu į PM viršų ir į reaktoriaus "uodegą" (apatinį nutekėjimą)). Apatinis nutekamasis vamzdis dėl to, kad jis yra už striukės ribų, paprastai iki 2/3 sintezės laiko būna užsikimšęs kietomis nusėdusiomis bk - nieko nepadarysi, jos vėliau bus ištirpintos kitame etape. Dažnai kietasis BK taip pat iškrenta ant dangčio ir ant reaktoriaus sienelių viršaus (žinoma, iš vidaus) - striukė ten taip pat nepatenka - tai irgi vėliau ištirps.
Taigi, 4-mpf bromavimas baigtas, provokacijos neduoda matomų burbuliukų, taigi bromavimas baigtas. RM temperatūrą palaiko tik striukė ir ji nukrenta iki 68-70 laipsnių. Sumažiname striukės (šildymo talpyklos) temperatūrą iki 60 laipsnių ir iš karto pereiname prie RM neutralizavimo ir skalavimo.
RM plovimas po bromavimo.
Kaip jau minėjau, galima (ir pageidautina) plauti iš karto po bromavimo, neleidžiant RM atvėsti žemiau bk-4 kristalizacijos temperatūros, kad po to jis ilgai ir skausmingai nešiltų. Aš rimtai sakau - pirma, temperatūrų skirtumas tarp reaktoriaus centro ir kraštų gali būti gana didelis, o tai apsunkins bk-4 lydymąsi, o antra - tirpiklį galima pilti tik po RM nukenksminimo natrio tiosulfatu.
Svarbu. Tirpiklį (mūsų atveju ortoksileną) reikia pilti tik po RM nukenksminimo, nes jis pats gerai bromuojasi bromu, kuris liko mūsų RM, todėl susidaro šalutinis produktas. Taigi pirmiausia baliname PM. Tam tikslui reikia turėti mažame piltuvėlyje (250-500 ml) atskiesto 10 % natrio tiosulfato tirpalo (30 g tiosulfato 270 g vandens arba 50 g 450 ml vandens). Jei piltuvėlis yra 250 ml, galite pasigaminti stipresnį tirpalą arba papildyti jį eigoje. Priklausomai nuo įvairių parametrų (jūsų HBr kokybės, bromo buvimo, reakcijos greičio ir kt. - ) gali prireikti nuo 200 iki 400 ml tirpalo). Tiosulfato tirpalas ore genda ne greitai, bet tikrai, todėl teisingiau jį pasigaminti prieš pat reakciją.
Taigi, į nedidelį piltuvėlį įdėkite tirpalą, įjunkite gerą maišymą (pas mus apie 450 aps/min) ir pradėkite pilti tirpalą. Pirmuosius 100-150 ml galite supilti kuo greičiau, o paskui pagal poreikį pridėti 20-50 ml, priklausomai nuo RM spalvos. Atminkite, kad balinimas nėra momentinis, jis trunka kelias minutes. Jūsų RM pradeda balti, per geltoną pereidamas į baltą spalvą. Jei reakciją atlikote teisingai, gaunama pieno baltumo RM spalva. Tiesą sakant, pasiekus šią spalvą, tiosulfato tirpalo infuziją galima nutraukti, balta spalva yra vienintelis infuzijos pakankamumo kriterijus. Jei reakciją atlikote su šalutiniu poveikiu (pavyzdžiui, šviesoje), RM liks gelsvos spalvos. Tuomet infuziją reikia nutraukti, jei po dar 20-30 ml infuzijos spalva nepasikeičia. Jei turite bk-4 likučių, užšaldytų kur nors RM, kurių spalva kitokia nei balta (pvz., oranžinė), sustabdę nukenksminimą galite turėti "papildomų" 50 ml, kad įpylus tirpiklio ir ištirpinus šiuos gabalėlius tiosulfatas "perimtų" ir šį bromą. Apskritai nedidelis tiosulfato perteklius nepakenks jūsų RM.
Jūsų RM temperatūra, įpylus tiosulfato tirpalo kambario temperatūroje ir maišant, nukris iki maždaug 60-65 laipsnių, žemesnės temperatūros pasiekti negalite, turite ją pašildyti striuke. Ir pats laikas pilti tirpiklį, geriausia taip pat pamatuotą iš anksto. Apskritai visus sintezei skirtus reagentus geriau išmatuoti ir supilti į kolbas/kanistrus (geriausia su snapeliu) iš karto, kad nereikėtų gaišti laiko šiam darbui sintezės metu.
Tada įpilame reikiamą ortoksileno kiekį ir išmaišome. Mūsų RM maišant tampa baltas ir drumstas, nes temperatūra mažėja. Tačiau vyksta tirpinimas, ir jei šio tirpinimo metu jūsų RM vėl tampa geltonas (t. y. kažkur išėjo neapskaitytas bromas), galite įpilti daugiau tiosulfato tirpalo. Mano patirtis rodo, kad ilgiausiai tirpsta reaktoriaus "uodega" (dugno nutekėjimas), kurią turime už šildymo zonos ribų, tačiau ji ištirpsta per 15-20 minučių, reikia užtikrinti gerą maišymą ir bent 50-55 laipsnių RM temperatūrą (šildymą, jei reikia, striuke) - ir ši "uodega" ištirps vandens ir tirpiklio "piltuvėliu", srautu, kuris užtikrins maišymą. Kraštutiniu atveju tokias "negyvas" zonas galima kaitinti statybiniu džiovintuvu, bet nelaikant aukštesnėje nei 150 laipsnių temperatūroje, kad stiklas nesutrūkinėtų. bk-4, prilipęs prie reaktoriaus sienelių viršaus ir dangčio (iš vidaus), nuplaunamas staigiai keičiant maišytuvo greitį, todėl susidaro tirpiklio bangos ir purslai. Mūsų reaktorius pripildytas pakankamai aukštai, todėl šios bangos ir purslai nuplauna sukietėjusį bk-4.
Kai tirpinimas baigiamas ir reaktoriaus dugno nutekamajame vamzdyje bei kituose jo kampuose nelieka kietojo bk-4, maišyklė išjungiama ir sluoksniai suskaidomi. Viršutinis sluoksnis, kurį turėtumėte turėti, yra ksilene ištirpintas bk-4, jo turėtų būti apie 15,5-16 litrų. Apatinis sluoksnis yra vanduo su pašalintomis priemaišomis - apie 4 litrus arba šiek tiek daugiau (jei naudojote 37 % peroksidą. Apatinis sluoksnis išleidžiamas į atliekas ir tik tada neutralizuojama rūgštis (nes didžioji dalis rūgšties patenka į vandeninį sluoksnį, o mes sutaupome daug sodos ir eismo). Reaktoriaus apvalkalo šildymą galima išjungti, nes ateityje mums reikės maždaug 35 laipsnių Celsijaus RM temperatūros.
Pašalinę vandens sluoksnį, nuolat maišydami pilame sodos tirpalą. Jo turėtų būti apie 1 -1,5 litro 10 % sodos tirpalo (200 g sodos 1 800 ml vandens). Griežtai kalbant, jo turėtų būti supilta maždaug 8, tačiau taip išmatuoti sunku (turime paimti vandeninio sluoksnio mėginius iš reaktoriaus). Taigi įpilame lygiai apie 1,2 litro, tada pradedame pilti po 100 ml. Galbūt ne iš pirmo užpylimo, bet pastebėsite, kad tam tikru momentu silpnai citriniškai geltonas bk-4 tirpalo ksilene atspalvis jūsų RM įgauna kreminį atspalvį (t. y. labiau rusvą, kavos spalvą). Paprastai tai yra ta akimirka, kai įberiate reikiamą kiekį geriamosios sodos. Štai toks laiką taupantis tipažas. Apskritai, įpilti šiek tiek daugiau ar šiek tiek mažiau geriamosios sodos nėra didelė problema. Kai gaunate reikiamą psch (arba reikiamą atspalvį), maišykite tirpalą 2-3 minutes ir sustabdykite maišyklę. Apatinį vandeninį sluoksnį (dabar jau tiek, kiek įpylėte sodos tirpalo) išpilate į šiukšliadėžę. Tuomet tris ar keturis kartus plaunate RM 1,5 l distiliuoto vandens porcijomis pagal tą pačią schemą - pilate vandenį, maišote 2-3 minutes, sustabdote, palaukiate, kol atsiskirs sluoksniai, išleidžiate vandenį. Paskutinis vandeninis sluoksnis nuleidžiamas atskirai, išmatuojamas psh - jis turi būti ne mažesnis kaip 7. Jei viskas gerai - bk-4 tirpalo plovimas vandenyje baigtas, galima pereiti prie aminavimo.
Aminavimas.
Šioje sintezėje man patinka aminavimas.
!!! Svarbu-1: Amininimo reakcija turi vykti griežtai kontroliuojamoje temperatūroje ir laike. Staigūs temperatūros svyravimai (ypač perkaitinimas) arba per ilgas reakcijos laikymas lemia šalutinių produktų - izomefo ir pirazinų atsiradimą, o stiprus perkaitinimas (apie 70 laipsnių) lemia jų atsiradimą per kelias minutes. Todėl pradėdami aminavimą turite būti tikri, kad jūsų striukė (ir termostatas) gali patikimai kontroliuoti temperatūrą. Taip pat (tai svarbu, nes daugelis žmonių čia klysta) svarbu įsitikinti, kad jūsų termometrai tiksliai rodo temperatūrą. Patartina savo RM turėti du termometrus (vienas iš jų - skysčio analogas) temperatūrai stebėti vien tam atvejui, jei RM, gana agresyviai elgdamasis, gali sugadinti pagrindinį jūsų reaktoriaus termometrą. Skaitmeninį termometrą taip pat patartina kalibruoti žinomos temperatūros skysčiu. O dėl papildomo termometro, svarbu įsitikinti, kad jis siekia RM lygį jūsų reaktoriuje (kolboje). Reaktoriaus pakrovimas šiame procese nesikeičia ir yra apie 21 litrą (prisimename, kad 20 litrų reaktoriuje yra apie 24 litrus skysčio, t. y. dar kažkas lieka). Jei nesate tikri dėl reaktoriaus talpos, ankstesniame etape galite įpilti 1-1,5 litro mažiau tirpiklio, tai yra priimtina. Tačiau reaktoriuje turi būti papildomi 3 litrai oro maišymui ir dar kažkas, ką sužinosite toliau.
!!! Svarbu-2: ortoksileno ir tolueno temperatūros ir laiko režimas yra toks pat kaip ir benzeno. Tuo remdamasis pasirinkau 60 laipsnių ir 2,5 valandos. Šiuo atveju pirmosios 15 minučių yra įšilimo, t. y. šiek tiek "nepilnos". Atkreipkite dėmesį, kad izo-mefio išvaizda 50 ir 60 laipsnių temperatūroje yra maždaug vienoda, o tai lėmė mano pasirinkimą. Tačiau kai kurie mano gerbiami chemikai rekomenduoja 50 laipsnių ir 4 valandų režimą, kuris gali rodyti galbūt ne visai teisingus tyrimo rezultatus, tačiau man nepavyko gauti to patvirtinimo. Apskritai reakcija, esant mano pasirinktiems parametrams, vyksta greitai, o produktas yra švarus, tačiau perkaitimas čia yra pavojingesnis nei esant 50 laipsnių temperatūrai. Be to, pasibaigus reikiamam laikui RM reikia kuo greičiau atvėsinti, lygiagrečiai atskiriant sluoksnius ir nusausinant vandeninį sluoksnį (jis ir čia bus apačioje), kad šalutinės reakcijos kuo greičiau sustotų, o ne vyktų plaunant po aminavimo. Pakanka atvėsinti žemesne nei 35-40 laipsnių temperatūra.
Aminavimo reakcijai šiuose tirpikliuose (benzenas/toluenas/oksilenas) būdingas ramus lėtas, bet pastovus kaitinimas, vykstantis maždaug per 15 minučių. Dėl to galima nustatyti 35 laipsnių pradinę temperatūrą ir išjungti šildymo/šaldymo striukę (galite ją šiek tiek atšaldyti, bet po 20 minučių turėsite ją pašildyti), įjungti maišyklę padoriu sūkių dažniu (mūsų atveju - apie 1000), iš karto supilti VISĄ metilaminą į PM ir laukti kaitinimo, kuris piką pasiekia maždaug po 15 reakcijos minučių. Jei turite skirtingus parametrus ( RM tūris, striukės reakcijos greitis, termostato talpa), pradinė temperatūra bus kitokia. Apskritai rekomenduočiau sumažinti pradžios temperatūrą, jei didinate PM tūrį, ir padidinti, jei jį mažinate, tačiau tikslią vertę turėsite rasti patys.
!!! Svarbu-3: Turint omenyje, kad perkaitimas virš 60 laipsnių yra nepageidaujamas, galiu duoti gerą patarimą. Prieš pradėdami reakciją, į piltuvėlį ar kitą indą, kurį galima greitai išpilti į reaktorių ir pamatuoti, įpilkite 2 litrus šalto (ledinio) distiliuoto vandens. Šio vandens įpylimas į RM neturės jokios įtakos reakcijai, tačiau net pusė litro gali beveik akimirksniu sumažinti RM temperatūrą 3-5 laipsniais ir tikrai greičiau, nei ji pakyla kaitinant. Būtent tam ir skirtas laisvas oro kiekis reaktoriuje. Jo reikėtų įpilti, kai temperatūra RM viršija 61 laipsnį, nedidelėmis porcijomis, išlaikant ne aukštesnę kaip 60 laipsnių temperatūrą.
Taigi, nustatome pradinę temperatūrą, įjungiame maišyklę dideliais sūkiais per minutę, kol kas išjungiame striukę (arba ją šiek tiek atvėsiname), į piltuvėlį virš reaktoriaus įdedame avarinį aušintuvą, supilame visą MA iš karto ir įjungiame laikmatį. Jei žmogus pasitiki savo striuke ir termostatu, gali iš karto nustatyti aukštesnę temperatūrą ir termostatu palaikyti ją stabilią, bet aš daugiausia dėmesio skiriu kolboms / naminiams reaktoriams, o ten striukė nėra tokia gera. Ir mūsų RM pradeda šilti, lėtai, bet neišvengiamai, ir maždaug per 15 minučių pasieks 60, laipsnių, o paskutiniai laipsniai bus daug lėtesni už ankstesnius. Kai suprantame, kad esant 60 laipsnių temperatūros augimas beveik baigtas (ir visa mūsų turima šiluma išsiskirs per maždaug 20 minučių), įjungiame striukės šildymą, kad "pakeltume" ir išlaikytume temperatūrą. Turiu nustatyti 62-63 laipsnių kaitinimo skysčio temperatūrą, išjungti ją, kai ji viršija šią vertę, įjungti, kai nukrenta iki 60 laipsnių. Jei viskas atlikta teisingai, prireiks 15-20 minučių, kad temperatūra PM pasiektų 59-60 laipsnių, ir šiame lygyje bus fiksuojama. Toliau laukia nuobodžiausios 2 valandos šioje sintezėje, tačiau turite užtikrinti, kad temperatūra nekiltų, tačiau tai padaryti gana lengva, nes reakcija yra labai nuspėjama. Iki reakcijos pabaigos reikia vidutiniškai daugiau šildyti, bet tai irgi suprantama. Jei temperatūra pradeda šokinėti virš 61 laipsnio, naudokite "avarinį aušinimą", tačiau protingose ribose.
Toliau viskas paprasta. Po 2 valandų ir 30 minučių (kur pirmosios 15-20 minučių - kaitinimas ir temperatūros stabilizavimas) - staigiai pakeičiame striukės režimą, įjungdami maksimalų aušinimą (iki T = 35 laipsnių), o amatininkų sistemose - įpilame aušinančio vandens - ledinio vandens arba pilame ledą, išjungiame maišyklę, ir sluoksniai išsiskirsto. Aliejus įgauna šviesiai oranžinę spalvą, vanduo tampa beveik bespalvis, vandenį išleidžiame į atskirą kanistrą ir pradedame išgauti bei plauti aliejų.
Beje, dar viena pastaba apie aminavimą. Mes paėmėme metilamino su 1,5 molio atsargomis, o atsižvelgiant į tai, kad 1 moliui bk-4 reikia 2 molių, gauname 3 kartus didesnį bk-4 kiekį (pagal molus). Jei jūsų tiekėjas turi sąžinės ir nelaikėte jo ant akumuliatoriaus atidarytu dangčiu, paprastai to pakanka, o kalbos apie 6 kartų rezervą gali būti priskiriamos prie forumo gąsdinimų. Vis dėlto, išleidus vandens sluoksnį, nebloga mintis... tik užuosti. Šlapimo / amoniako / metilamino kvapas sako, kad viskas gerai, atsargų pakanka. Tačiau tokio kvapo nebuvimas, o juo labiau ryškus bk-4 kvapas jums sako, kad jums nepasisekė, o jūsų metilaminas nėra geras. Ir kitą kartą jo reikia įpilti daugiau (ir galbūt pakeisti tiekėją). Negaliu pasakyti, kiek daugiau - tai priklauso nuo galutinio produkto išeigos, bet, ačiū Dievui, niekada nesusidūriau su tokiu išsekusiu metilaminu.
"Aliejaus" išskyrimas iš vandeninio sluoksnio ir "aliejaus" plovimas po aminavimo.
Prisiminkite, kad "alyva" vadiname laisvąją mefedrono bazę (laisvoji mefedrono bazė), kuri gaunama po bk-4 aminavimo. Po šios reakcijos reikia išplauti metilamino liekanas (kurių buvo paimtas perteklius dėl jų lakumo), taip pat metilamino hidrobromidą (HB), kuris gaunamas iš "antrojo" MA molio, kuris prisijungia bk-4 aminavimo metu susidariusį vandenilio bromidą. Abi šios medžiagos gerai tirpsta vandenyje ir netirpsta o-ksilene, todėl jos iš "aliejaus" išplaunamos vandeniu. Kitas rūgštinimo etapas yra labai nepageidaujamas, nes HB MA ir HC MA, atsirandančios rūgštinant iš MA, pirmiausia yra tirpios vandenyje, kaip ir HC mefedronas, o tai reiškia, kad jos labai blogai išplaunamos. O antra, jie yra labai nesveiki vartotojo sveikatai, todėl nenustatinėkite pirkėjų. O plauti reikia švariai, nors ir tam tikrų paties "aliejaus" nuostolių sąskaita - ne veltui šioje stadijoje numatoma išeiga yra mažesnė nei kitose.
Kodėl? Nes pats "aliejus" tirpsta vandenyje, nors ir blogiau nei ksilene (benzene, toluene). Todėl geriau plauti nedideliais kiekiais vandens (maždaug 1/10 ksileno alyvos sluoksnio, t. y. 1,7 litro vienam plovimui) ir dažniau. Taip bus optimalus santykis tarp valomų priemaišų ir pačios "alyvos" priežiūros. Bet be to, mūsų vandens sluoksnyje yra apie 5-6 litrai (ir daugiau, jei pridėtumėte avarinį aušinimą), ten yra gana nemažai "alyvos", ir ją reikėtų pašalinti.
Paimame ją (moksliškai - išgauname) tuo pačiu ksilenu, 4 plovimai po 500 ml. Tai darome PRIEŠ valydami alyvą vandeniu, kad nešvarumai nepatektų į švarią alyvą ir kad nereikėtų didinti plovimų skaičiaus. Moksliškai tai reikėtų daryti ant skiriamojo piltuvėlio, kruopščiai atskiriant sluoksnius, tačiau mes šį procesą supaprastinsime ir pagreitinsime, nes šiuo atveju mums reikia viršutinio sluoksnio, o tai moksliškai lemia, kad daug perpilama smirdančio skysčio. Padarysime tai paprasčiau ir apytiksliai:
Paimkite kanistrą su nusausintu vandens sluoksniu ir tiesiai į jį supilkite 500 ml ksileno. Uždengiame dangtelį ir pusę minutės stipriai kratome, tada uždengiame dangtelį, išleidžiame jame susikaupusį slėgį ir palaukiame porą minučių, kol sluoksniai atsiskirs. Tada atsargiai, pro butelio kaklelį, plona srovele išpilame viršutinį ksileno sluoksnį į kitą kanistrą arba stiklinę ąsotį (ne mažesnę kaip 3 litrų). Jei šiek tiek jo lieka kanistre - ne bėda, turime dar tris plovimus. Jei įlašinsime šiek tiek vandens - jokių problemų. Iš viso nedideliais čiurkšleliais įpilame apie 600-650 ml skysčio, paimdami šiek tiek vandens. Taigi kartojame dar 3 kartus, išeikvodami 2 litrus ksileno ir gaudami 3 litrus mūsų "grietinėlės", kuri priėmimo stiklinėje (kanistre) taip pat bus padalinta iš 2 litrų (plius minus) ksileno su jame esančiu "aliejumi" ir pusės litro vandens, likusio apačioje. Šį viršutinį sluoksnį jau pilame į reaktorių, dar tiksliau (iš stiklinės apskritai tiksliau padalyti), likusį vandenį iš kanistrų ir stiklinės pilame į šiukšliadėžę. Tai greitas ir mūsų tikslams gana tikslus būdas. Ksileną ir "aliejų" pilame į reaktorių, o "aliejų" galime išplauti. Jūsų veiksmų teisingumą parodys tai, kad pirmasis ksileno su "alyva" nuotėkis bus gana ryškiai geltonos spalvos, o paskutinis - beveik bespalvis.
"Alyva", nusausinus vandeninį sluoksnį ir pridėjus ekstrahuotą "fugatą", reaktoriuje užima apie 17 litrų. Ir mes jį išplauname vandeniu, grynu distiliuotu vandeniu, BE jokių priedų. 1,7 litro vienam plovimui. Plauname tol, kol į atskirą talpyklą nuleidžiamas plovimo vanduo nebekvepia šlapimu / amoniaku / metilaminu. Tai gali užtrukti nuo 3 iki 6 plovimų, tiek, kiek jums reikia. Iki trečiojo plovimo nereikia net užuosti kvapo ir iš karto jį išpilti. Aš plaunu 5-6 kartus, per tą laiką vanduo nustoja būti drumstas, o tai taip pat yra geras rodiklis. Pirmuosius plovimus galima padalyti nelabai tiksliai, kad procesas būtų greitesnis, paliekant šiek tiek emulsijos. Paskutinius du pageidautina palikti ilgiau pastovėti ir tiksliai padalyti. Paskutinio nusausinto vandens PSH turėtų būti apie 8. Visa procedūra reaktoriuje su dugno drenažu ir mano vandens praplovimo tiphack trunka apie 40-45 minutes. Na, o jūsų "aliejus" proceso metu turėtų šiek tiek pašviesėti ir būti paruoštas rūgimui.
Rūgimas .
Aliejus paruoštas... Na, paruošta. Viskas priklauso nuo jūsų pasirinkto rūgimo būdo, kurį, kaip buvo parodyta, reikėtų apsvarstyti kartu su tolesnio valymo būdais. Tai reiškia, kad nustatę rūginimo būdą, toliau nustatysite gauto produkto valymo būdą.
Šiam tirpikliui galima rekomenduoti du skirtingus būdus - parūgštinimą bevandenėje terpėje ir parūgštinimą vandeninėje terpėje su vandeninės frakcijos atrinkimu ir tolesniu jos plovimu. Jei neprieštaraujate, nukopijuosiu čia šias schemas iš tos temos, pateikdamas keletą pastabų ir pataisymų pagal atsiradusius patarimus). Taip, schemos vis dar tobulinamos, tai gyvas procesas.
!!! Svarbu: turbūt pastebėjote, kad mano recepte druskos rūgšties kiekis yra apskaičiuotas dalykas. Tai reiškia, kad jei viską padarėte teisingai ir kiekviename sintezės etape gavote laukiamus rezultatus, tuomet rekomenduoju LIKTI rūgšties kiekį skaičiuojant, o ne nuolat kontroliuoti Psch. Atsižvelgiant į tai, kad rūgštinant mišinį galima įkaitinti iki 40-45 laipsnių, rūgšties pilstymas aktyviai maišant ir šiek tiek aušinant, t. y. visas rūgštinimas, gali trukti 10-15 minučių. Kita mintis buvo suformuluota ne man, bet dabar cituoju: "10 % per didelis rūgštingumas (t. y. rūgšties įpylimas 10 % daugiau nei reikia) nėra baisus, PSH matavimo tikslumas yra daug mažesnis ir gali lemti, ypač bevandenėse terpėse, iki 30 % paklaidas." Citatos pabaiga. Taigi suprantate, ką tai reiškia? Jei niekur sintezėje nebuvo kritinių klaidų, tuomet galite pilti rūgštį taip, kaip apskaičiuota (o tas apskaičiavimas pateiktas pradžioje, nustatant reagentų kiekį). Tada įpilate visą rūgštį (arba druskos rūgšties bevandenį tirpiklį), intensyviai maišydami, ir paliekate PM maišyti dar maždaug 10 minučių. Po to dar geriau išmatuoti PSH. Jei pH 5,5 ir mažiau (t. y. gavote arba šiek tiek per daug rūgšties), viską paliekate taip, kaip yra, jei 6 ir daugiau, galite įpilti dar 5-10 % rūgšties (tai priklauso nuo to, kiek esate pavargę ir norite užbaigti sintezę), matuodami pH po kiekvieno įpylimo. Taigi visas rūgštinimas, nepriklausomai nuo metodo, trunka apie 30 minučių, o toliau aptarsime metodus.
1. Prieš parūgštinimą RM džiovinti nereikia - vis tiek įpilame vandens. 2. Rūgštiname įprastu vandeniniu hidrochloridu, bet įpilame daugiau distiliuoto vandens (iki 1 litro 1 kg mefio). Jei mefis vis tiek pradeda byrėti, įpilkite dar šiek tiek, kol ištirps. Jokiu būdu nedėkite nei IPA, nei acetono - jie viską sugadins.
2. Po parūgštinimo stengiamės pamirkyti RM. Jį padalijame į du sluoksnius. Vandeninį (jame yra mefos) ir nevandeninį. Ne vandeninį sluoksnį išpilame arba naudojame regeneracijai. Vandeninį sluoksnį 2-3 kartus išplauname DXM (geriau DXM, net jei turime ksileno pagrindo schemą, nes pagal patirtį jis pašalina daugiau nešvarumų). Plauname taip pat, kaip ir vandenį po aminavimo - t. y. įpilame DXM, išmaišome, nusodiname, padalijame sluoksnius, išpilame sluoksnį su DXM (jis yra apačioje). DXM porcijos tūris yra 10 % vandens sluoksnio tūrio.
3. Po to maždaug du kartus išgariname vandeninės frakcijos kiekį, kol gauname 1 g vandens 1 kg mefos. Štai pastaba - buvo padaryti pakeitimai, susiję su tema apie valymą. Jei garinsite toliau, meph iškris, net esant 50 laipsnių temperatūrai, ir užsitrauksite visas žarnas. Geriau garinkite vakuume - net ir sekliame vakuume vanduo užverda 60-65, o jūsų meph yra sveikas - primenu, kad tirpalo perkaitinti virš 85 laipsnių nerekomenduojama. Bet yra dar vienas tiphakas - jei į vandenį įpilsite šiek tiek druskos rūgšties (o jei šiek tiek perrūgštinsite, nieko nepadarysite), tai rūgščioje aplinkoje mefą galima išvirti ir be vakuumo. Mefą (rūgščioje aplinkoje) galite virti paprastame puode, o tada tirpalo koncentraciją galėsite pasivyti iki 400 g vandens 1,5 kg mefo ir sutaupyti IPS. Tik nesudeginkite mefio - jei planuojate gauti 3 200 g mefio, tai bendras išgarinto skysčio tūris turi būti ne mažesnis kaip 4 litrai (!!!), o geriausia - 4 100-4 200 ml.
4. Toliau pilame tirpalą arba košę, kuri gaunasi (jei atvėsinote arba išgarinote tirpalą) 9 litrai IPS 2 litruose tirpalo (1,5 kg mefos + 400 g vandens), ir gryniname 3 metodu. Jei 1 kg mefio kolboje liko 1 litras vandens, tuomet IPS reikia įpilti dvigubai daugiau ir taip pat daugiau išgarinti. Bet viskas uždaroje sistemoje.
5. Dedame į šaldiklį, palaukiame naktį, gauname nuosėdas (praktiškai gryną kristalą). Tada išplauname acetonu. Priklausomai nuo grynumo, naudojame 1 arba 2 kartus. Pelnas.
Šis metodas nereikalauja nei papildomų reagentų, nei džiovinimo, nei ilgo filtravimo. 5 kg mefos per 8 valandas galima atlikti visus etapus, išskyrus paskutinį skalavimą acetonu. Be to, dėl trijų valymo būdų ir trijų skirtingų tirpiklių (DXM, IPS, acetono) derinio visos priemaišos išplaunamos daug geriau.
Papildomas privalumas yra tai, kad tirpikliai (ksilenas, benzenas ir toluenas, IPS, acetonas) NESUMaišyti, todėl juos galima lengvai regeneruoti. Tirpiklių regeneravimas, manau, yra labai svarbi tema, ne taupymo sąskaita, bet mažesnio pirkimo sąskaita, taigi ir laboratorijos kvapo sąskaita, atliekų mažinimas - taip pat mažina kvapą. Na, o nešti ant savęs į laukus ir miškus taip pat mažiau. Tirpiklius galima regeneruoti visais būdais, nevienodai sėkmingai, bet daugeliu atvejų sėkmingai, paskaitykite straipsnį šia tema - jis taip pat minimas tarp straipsnių šios temos pradžioje.
Štai ir viskas. Naudokite jį. Procesas yra gyvas. Ačiū.
p.s. Taip pat aktyviai ieškau rėmėjų šiam projektui.
Last edited:
