Lydymosi temperatūros nustatymas.
Lydymosi temperatūra yra būdinga kietųjų kristalinių medžiagų savybė. Tai temperatūra, kurioje kietoji fazė pereina į skystąją. Lydymosi temperatūros nustatymas yra terminė analizė, dažniausiai naudojama kietosioms kristalinėms medžiagoms apibūdinti. Jis naudojamas moksliniams tyrimams ir plėtrai, taip pat kokybės kontrolei įvairiuose pramonės segmentuose kietosioms kristalinėms medžiagoms identifikuoti ir jų grynumui patikrinti. Šis metodas labai naudingas tikrinant savo pirmtako ar produkto atitiktį literatūros duomenims.
Kas yra lydymosi temperatūra?
Šis reiškinys įvyksta, kai medžiaga yra kaitinama. Vykstant lydymosi procesui visa į medžiagą įnešta energija sunaudojama kaip lydymosi šiluma, o temperatūra išlieka pastovi (žr. toliau pateiktą diagramą). Vykstant faziniam perėjimui, dvi fizikinės medžiagos fazės egzistuoja viena šalia kitos.
Kristalinės medžiagos sudarytos iš smulkių dalelių, kurios taisyklingai išsidėsčiusios trimačiu principu - kristalinės gardelės. Daleles gardelėje tarpusavyje laiko gardelės jėgos. Kietą kristalinę medžiagą kaitinant, dalelės įgauna daugiau energijos ir pradeda stipriau judėti, kol galiausiai jas jungiančios traukos jėgos tampa nebepakankamai stiprios, kad sulaikytų jas kartu. Kristalinė struktūra suardoma ir kietoji medžiaga išsilydo.
Kuo stipresnės traukos jėgos tarp dalelių, tuo daugiau energijos reikia joms įveikti. Kuo daugiau energijos reikia, tuo aukštesnė lydymosi temperatūra. Taigi kristalinės kietosios medžiagos lydymosi temperatūra yra jos gardelės stabilumo rodiklis.
Kristalinės medžiagos sudarytos iš smulkių dalelių, kurios taisyklingai išsidėsčiusios trimačiu principu - kristalinės gardelės. Daleles gardelėje tarpusavyje laiko gardelės jėgos. Kietą kristalinę medžiagą kaitinant, dalelės įgauna daugiau energijos ir pradeda stipriau judėti, kol galiausiai jas jungiančios traukos jėgos tampa nebepakankamai stiprios, kad sulaikytų jas kartu. Kristalinė struktūra suardoma ir kietoji medžiaga išsilydo.
Kuo stipresnės traukos jėgos tarp dalelių, tuo daugiau energijos reikia joms įveikti. Kuo daugiau energijos reikia, tuo aukštesnė lydymosi temperatūra. Taigi kristalinės kietosios medžiagos lydymosi temperatūra yra jos gardelės stabilumo rodiklis.
Principas.
Lydymosi temperatūroje pasikeičia šviesos pralaidumas. Palyginti su kitomis fizikinėmis vertėmis, šviesos pralaidumo pokytį galima lengvai nustatyti, todėl jis gali būti naudojamas lydymosi temperatūrai nustatyti. Miltelių pavidalo kristalinės medžiagos yra neskaidrios kristalinės būsenos ir skaidrios skystos būsenos. Šį ryškų optinių savybių skirtumą galima išmatuoti siekiant nustatyti lydymosi temperatūrą, registruojant šviesos intensyvumo, sklindančio per medžiagą kapiliaruose, procentinę dalį, t. y. pralaidumą, priklausomai nuo išmatuotos krosnies temperatūros.
Kietos kristalinės medžiagos lydymosi proceso etapai yra skirtingi: suirimo taške medžiaga yra daugiausia kieta ir ją sudaro tik nedidelis kiekis išlydytos medžiagos. Menisko taške didžioji dalis medžiagos yra ištirpusi, tačiau dar yra šiek tiek kietos medžiagos. Skaidrumo taške medžiaga yra visiškai ištirpusi.
Kietos kristalinės medžiagos lydymosi proceso etapai yra skirtingi: suirimo taške medžiaga yra daugiausia kieta ir ją sudaro tik nedidelis kiekis išlydytos medžiagos. Menisko taške didžioji dalis medžiagos yra ištirpusi, tačiau dar yra šiek tiek kietos medžiagos. Skaidrumo taške medžiaga yra visiškai ištirpusi.
Organinio junginio lydymosi temperatūra.
Kapiliarinis metodas.- Skystas parafinas 100 ml stiklinėje (ištirpinkite žvakę);
- miltelių pavidalo vaistas;
- plonasienis 8-10 cm ilgio ir 1-2 mm skersmens kapiliarinis vamzdelis;
- Stiklinė arba keraminė plokštelė;
- Termometro stovas su spaustuku, maišyklė, mentele, karštoji plokštelė.
Paimkite kapiliarinį vamzdelį ir vieną jo galą užsandarinkite kaitindami liepsnoje prie degiklio (galima naudoti stovyklavietės degiklį). Naudodami mentele arba plastikinę kortelę, ant stiklinės plokštelės padarykite tiriamojo vaisto miltelių krūvelę. Atvirą kapiliarinio vamzdelio galą įstumkite į krūvelę. Galite padėti mentele arba plastikine kortele. Dalis medžiagos pateks į kapiliarinį vamzdelį. Dabar švelniai bakstelėkite uždarytą kapiliarinio vamzdelio galą į plokštelę ir pripildykite kapiliarinį vamzdelį iki 2-3 mm. Pritvirtinkite kapiliarinį vamzdelį prie termometro naudodami siūlą arba gumą. Paimkite 100 ml ąsotį su skystu parafinu ir pastatykite jį virš įkaitusios plokštelės. Termometrą su mėgintuvėliu pritvirtinkite prie geležinio stovo ir panardinkite juos į skysto parafino vonelę. Pradėkite lėtai kaitinti skysto parafino vonią ir švelniai maišykite maišykle, kad užtikrintumėte tolygų kaitinimą. Užfiksuokite temperatūrą t1, kai medžiaga pradeda tirpti. Toliau kaitinkite ir užfiksuokite temperatūrą t2, kai medžiaga kapiliariniame vamzdelyje visiškai išsilydo. Dviejų temperatūrų t1 ir t2 vidurkis rodo jūsų vaisto lydymosi temperatūrą.
Svarbu: lydymosi temperatūrai nustatyti naudokite sausą ir miltelių pavidalo mėginį; miltelių pakuotė turi būti tolygi, be didelių oro tarpų tarp kietųjų dalelių; skysto parafino vonelė turi būti kaitinama labai lėtai, o takelis švelniai maišomas, kad būtų užtikrintas tolygus kaitinimas. Termometro svogūnėlis ir prie jo pritvirtintas kapiliaras neturi liesti ąsočio šonų ar dugno.
Oro metodas.Svarbu: lydymosi temperatūrai nustatyti naudokite sausą ir miltelių pavidalo mėginį; miltelių pakuotė turi būti tolygi, be didelių oro tarpų tarp kietųjų dalelių; skysto parafino vonelė turi būti kaitinama labai lėtai, o takelis švelniai maišomas, kad būtų užtikrintas tolygus kaitinimas. Termometro svogūnėlis ir prie jo pritvirtintas kapiliaras neturi liesti ąsočio šonų ar dugno.
Reikalingos medžiagos:
- Termometras;
- Mentelė arba plastikinė kortelė;
- Karšta lėkštė;
- miltelių pavidalo vaistas;
- ritininė folija.
Iškirpkite iš folijos kvadratą ir uždėkite jį ant kaitinimo plokštės. Sulenkite foliją dviem sluoksniais ir apvyniokite aplink termometro svogūnėlį. Paimkite porą vaistų gabalėlių ir uždėkite juos ant paruoštos folijos. Pradėkite ją lėtai kaitinti (5-7 laipsniai per minutę). Atkreipkite dėmesį į temperatūrą t1, kai medžiaga pradeda tirpti. Toliau kaitinkite ir pažymėkite temperatūrą t2, kai medžiaga kapiliariniame vamzdelyje visiškai ištirps.
Pateiktos metamfetamino lydymosi temperatūros eksperimento su metamfetaminu nuotraukos. Literatūros duomenimis, d- ir l-metamfetamino hidrochlorido lydymosi temperatūra yra 170-175 laipsnių, tačiau vienodų abiejų optinių izomerų kiekių mišinio (raceminio mišinio) lydymosi temperatūra yra žemesnė (130-135 °C). Eksperimento rezultatai rodo 174 laipsnius, kurie atitinka literatūros duomenis vienam (d- arba l-) izomerui.
Pateiktos metamfetamino lydymosi temperatūros eksperimento su metamfetaminu nuotraukos. Literatūros duomenimis, d- ir l-metamfetamino hidrochlorido lydymosi temperatūra yra 170-175 laipsnių, tačiau vienodų abiejų optinių izomerų kiekių mišinio (raceminio mišinio) lydymosi temperatūra yra žemesnė (130-135 °C). Eksperimento rezultatai rodo 174 laipsnius, kurie atitinka literatūros duomenis vienam (d- arba l-) izomerui.
Taip pat buvo pateikti eksperimentai su amfetaminu ir mefedronu.
Literatūros duomenimis, amfetamino sulfato lydymosi laipsnis yra 280-281 laipsnis. Eksperimento rezultatai rodo 189 laipsnius.
Literatūros duomenys rodo, kad mefedrono hidrobromido lydymosi laipsnis yra 205,25 laipsnio. Eksperimentinis rezultatas rodo 206 laipsnius.
Rezultatai ir aptarimas.
Eksperimentas su metamfetamino gabalėliu rodo, kad jis yra vienas (d- arba l-) izomeras. Amfetamino lydymosi temperatūra neatitinka literatūros duomenų. Yra kelios priežastys: ne toks grynas amfetaminas; didelis metodo netikslumas arba pakeista medžiaga. Mefedrono lydymosi temperatūra neatitinka 11 laipsnių, o tai galima laikyti metodo infektyvumu.
Išvada.
Abu metodai turi privalumų ir trūkumų. Kapiliariniam metodui atlikti reikia daug pastangų ir medžiagų, tačiau gaunamas tikslesnis lydymosi temperatūros eksperimento rezultatas. Lydymosi ore eksperimentą labai lengva atlikti ir nesunku gauti medžiagų, tačiau gaunamas rezultatas su dideliu netolygumu ir jį tenka tvirtinti kelis kartus. Bet kokiu atveju galite pasirinkti tinkamą metodą savo tikslui pasiekti ir išsiaiškinti dominančio vaisto lydymosi temperatūrą.
Rezultatai ir aptarimas.
Eksperimentas su metamfetamino gabalėliu rodo, kad jis yra vienas (d- arba l-) izomeras. Amfetamino lydymosi temperatūra neatitinka literatūros duomenų. Yra kelios priežastys: ne toks grynas amfetaminas; didelis metodo netikslumas arba pakeista medžiaga. Mefedrono lydymosi temperatūra neatitinka 11 laipsnių, o tai galima laikyti metodo infektyvumu.
Išvada.
Abu metodai turi privalumų ir trūkumų. Kapiliariniam metodui atlikti reikia daug pastangų ir medžiagų, tačiau gaunamas tikslesnis lydymosi temperatūros eksperimento rezultatas. Lydymosi ore eksperimentą labai lengva atlikti ir nesunku gauti medžiagų, tačiau gaunamas rezultatas su dideliu netolygumu ir jį tenka tvirtinti kelis kartus. Bet kokiu atveju galite pasirinkti tinkamą metodą savo tikslui pasiekti ir išsiaiškinti dominančio vaisto lydymosi temperatūrą.
Yra kai kurių narkotikų ir pirmtakų lydymosi temperatūros:
Narkotikai:
Amfetamino sulfatas, 280-281 °C;
metamfetaminas, 170-175 °C;
Mefedrono hidrochloridas, 251,18 °C ir mefedrono hidrobromidas, 205,25 °C;
kokaino hidrochloridas, 197 °C;
fenciklidino hidrochloridas, 243-244 °C;
MDMA hidrochloridas, 147-153 °C;
a-PVP hidrochloridas - 162-173 °C;
MDA hidrochloridas, 187-188 °C;
efedrino hidrochloridas, 217-220 °C;
metkatinono hidrochloridas, 188-191 °C;
2C-B hidrochloridas, 236-238 °C;
meskalino hidrochloridas, 180-182 °C;
metilono hidrochloridas (MDMC), 236-238 °C;
DMT (laisvoji bazė) 42-47 °C;
DMT fumaratas 152 °C;
Psilocibinas 220-228 °C;
Ergotaminas 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Metadono hidrochloridas, 232-234 °C;
diacetilmorfino hidrochloridas (heroinas) 229-233 °C;
kodeino monohidratas, 154-156 °C.
Prekursoriai:
2,5-dimetoksibenzaldehidas 50 °C;
2,5-dimetoksi-4-metilbenzaldehidas 82-86 °C;
Piperonas 37 °C;
3,4,5-trimetoksibenzaldehidas 73-76 °C;
fenil-2-nitropropenas 64-66 °C;
2-bromo-4-metilpropiofenonas 75-77 °C;
4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutanas 88-91 °C.
metamfetaminas, 170-175 °C;
Mefedrono hidrochloridas, 251,18 °C ir mefedrono hidrobromidas, 205,25 °C;
kokaino hidrochloridas, 197 °C;
fenciklidino hidrochloridas, 243-244 °C;
MDMA hidrochloridas, 147-153 °C;
a-PVP hidrochloridas - 162-173 °C;
MDA hidrochloridas, 187-188 °C;
efedrino hidrochloridas, 217-220 °C;
metkatinono hidrochloridas, 188-191 °C;
2C-B hidrochloridas, 236-238 °C;
meskalino hidrochloridas, 180-182 °C;
metilono hidrochloridas (MDMC), 236-238 °C;
DMT (laisvoji bazė) 42-47 °C;
DMT fumaratas 152 °C;
Psilocibinas 220-228 °C;
Ergotaminas 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Metadono hidrochloridas, 232-234 °C;
diacetilmorfino hidrochloridas (heroinas) 229-233 °C;
kodeino monohidratas, 154-156 °C.
Prekursoriai:
2,5-dimetoksibenzaldehidas 50 °C;
2,5-dimetoksi-4-metilbenzaldehidas 82-86 °C;
Piperonas 37 °C;
3,4,5-trimetoksibenzaldehidas 73-76 °C;
fenil-2-nitropropenas 64-66 °C;
2-bromo-4-metilpropiofenonas 75-77 °C;
4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutanas 88-91 °C.
Attachments
Last edited:
