MDMA sintezė naudojant Pt/H2. Mažos apimties.

[WillD]

Reakcijos schema:

Reagentai.

• Metilaminas 40% aq (CAS 74-89-5) 2 ml.
• Etanolis (EtOH) 5 ml.
• 3,4-metilendioksifenilpropan-2-onas (MDP2P; PMK; cas 4676-39-5) 2 ml.
• Adamso katalizatorius (PtO2; CAS 1314-15-4) 0,05 g.
• Distiliuotas vanduo 165 ml.
• druskos rūgštis (36 % aq HCl).
• Dichlormetanas 450 ml.
• Dodžio hidroksido tirpalas (25 % aq NaOH).
• MgSO4 bevandenis.
• Izopropilo alkoholis (IPA) ~50 ml.
• Dietilo eteris ~50 ml.

Įranga ir stiklo indai:

• Kriaušės formos kolba 10 ml.
• Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti (neprivaloma).
• Vandenilio dujų (H2) šaltinis.
• indas reakcijos aukščio slėgiui su manometru (šiai sintezei galima pritaikyti storo stiklo šampano butelį).
• Žarnos.
• Švirkštas arba Pastero pipetė.
• pH indikatoriaus popierėliai.
• stiklinės (50 ml x2, 100 ml x2).
• Vakuumo šaltinis.
• Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,1-200 g).
• 10 ml matavimo cilindras.
• Stiklinė lazdelė ir mentelė.
• Atskiriamasis piltuvėlis 0,5 l (neprivalomas).
• Buchnerio kolba ir Šoto piltuvėlis .
• Vakuuminis eksikatorius (pasirinktinai).
• Rotacinis garintuvas (neprivalomas).

Sintezė:

1. Į 5 ml etanolio (EtOH) įpilama 40 % aq metilamino 2 ml.
2. Į mišinį lėtai įpilama 3,4-metilendioksifenilpropan-2-ono (MDP2P; PMK) 2 ml ir maišoma 1 val. kambario temperatūroje.
3. Į mišinį ,tekant azoto srautui , įpilama 0,05 g Adamso katalizatoriaus (PtO2 ).
4. Reakcijos mišinys 3,5 h laikomas vandenilio atmosferoje, esant 56 psi (3,86 bar) slėgiui.
5. Slėgis turi būti sugrąžintas iki 56 psi 1 ir 2 h ekspozicijos inde.
6. Po filtravimo per Celitą su etanoliu vakuume pašalinamas kvapas ir PtO2.
7. Likutis ištirpinamas 165 ml distiliuoto vandens ir parūgštinamas druskos rūgštimi (36 % aq HCl) iki pH 1. Tada ekstrahuojamas DCM (3x75 ml).
8. Vandeninė fazė šarminama natrio hidroksido tirpalu (25 % aq NaOH) iki pH 10 ir organinės medžiagos ekstrahuojamos DCM (3x75 ml).
9. Prieš antrąją ir trečiąją DCM ekstrakciją papildomai įlašinama 10 ir 20 lašų natrio hidroksido tirpalo (25 % aq NaOH).
10. Sujungti organiniai sluoksniai išdžiovinami virš bevandenio MgSO4 ir koncentruojami vakuume, kad būtų gautas švarus gintaro spalvos bazinis aliejus be MDMA. Gaunama 2,0 g (~76 %).
11. 2 g MDMA laisvos bazinės alyvos ištirpinama 3,5 ml izopropilo alkoholio (IPA) ir parūgštinama druskos rūgštimi (HCl aq 36 %) ~40 lašų, kad būtų pasiektas pH 5,5-6.
12. Tirpiklis pašalinamas vakuume su karščiu, susidaro nuosėdos (spalva nuo baltos iki rausvos ir rudos). MDMA hidrochlorido nuosėdos homogenizuojamos ir plaunamos IPA:eterio 2:1 tirpalu prieš galutinį plovimą eteriu Buchnerio kolboje ir Šoto piltuve.
13. Gautas baltas MDMA hidrochloridas džiovinamas vakuume eksikatoriuje. Gaunama 2,3 g (bendra išeiga ~ 73 %).

 

[merlin]

Sintezė:
1. Į etanolį (5 ml) įpilta 40 % metilamino tirpalo vandenyje (2 ml).
2. Į mišinį lėtai įpilta PMK (2 ml) ir leista maišyti kambario temperatūroje 1 val.
3. Į mišinį buvo įpilta PtO2 (0,05 g), veikiant azoto srovei.

kas yra pt02?????
4. Gautas mišinys buvo patalpintas į vandenilio atmosferą 56 psi slėgiu 3,5 h.
5. Prietaiso slėgis buvo grąžintas iki 56 psi 1 ir 2 h žymomis.

Kokiu įrankiu naudojatės ? į ką įpurškiamas vandenilis ?

6. Filtravus per celitą su etanoliu, kad būtų pašalintas PtO2, reekas buvo pašalintas vakuume. p
7. Likutis buvo ištirpintas vandenyje (165 ml) ir parūgštintas 32 % vandeniniu HCl (pH=1) bei ekstrahuotas DCM (3x75 ml). Kas tai yra DCM?
8. Vandeninė fazė buvo bazifikuota 25 % vandeniniu NaOH (pH=10) ir organinės medžiagos ekstrahuotos DCM (3x75 ml).
9. Prieš antrąją ir trečiąją DCM ekstrakciją buvo įlašinta dar 10 ir 20 lašų 25 % vandeninio NaOH.
10. Sujungti organiniai sluoksniai buvo išdžiovinti virš MgSO4 ir sukoncentruoti, kad būtų gautas švarus MDMA kaip gintaro spalvos aliejus (2,0 g išeiga). ( kodėl yra sausas per)
11. Bazė (2 g) ištirpinama izopropilo alkoholyje (3,5 ml) ir parūgštinama 37 % vandeniniu HCl (40 lašų).
12. Tirpiklis buvo pašalintas vakuume su karščiu, kad susidarytų nuosėdos (nuo baltos iki rausvos ir rudos spalvos), kurios buvo homogenizuotos ir prieš paskutinį plovimą eteriu buvo plaunamos izopropilo alkoholio ir eterio 2:1 tirpalu.
13. Gautas baltas MDMA hidrochloridas buvo išdžiovintas dideliame vakuume (išeiga 2,3 g).

 

[MadHatter]

Prašome.

https://gprivate.com/612xd

 

[merlin]

tai buvo gana šaunu
har

 

[workworkwork]

Nuostabi išeiga!
Ar įmanoma šią reakciją atlikti didesniais kiekiais?
DCM galima naudoti pakartotinai?

 

[KokosDreams]

Nuostabus forumo papildymas!

Ar pridėsite ir amfetamino hidrinimo sintezės maršrutus?

 

[MadHatter]

Atsiprašau, ne iki galo suprantu šiuos du sakinius? Ar čia kažkas ne taip? Pradedame nuo 56 psi ir tada... grįžtame prie 56 psi?

Be to, kokį prietaisą patartina naudoti tokiai reakcijai su slėgiu? 56 psi yra gana didelis slėgis, turint omenyje, kad įprastas slėgis padangose yra 30:ish diapazone. Įprasti stikliniai indai nepadės, ar ne?

 

[G.Patton]

Sveiki, atsiprašau už ilgą atsakymą. Reakcijos metu slėgis gali būti keičiamas, nes redukcijai naudojamas vandenilis. Po 1 ir 2 val. reakcijos iki šio slėgio reikia perpumpuoti H2. Manau, kad tokiu mažu mastu tai nėra reikšminga. Aukštam slėgiui užtikrinti reikia naudoti plieninį reaktorių arba storą stiklą. Pridėjau paveikslėlį su patarimu.

 

[MadHatter]

Puikus patarimas su šampano buteliu!

Vadinasi, tai nėra pastovus 56 psi slėgis 3,5 valandos? Atsiprašau, vis dar ne iki galo suprantu. Perskaičiau nr. 4 taip: "į indą su reaguojančiomis medžiagomis pumpuokite H2 iki 56 psi slėgio. Laikykite jį ten 3,5 valandos".
todėl 5 numeris atrodo šiek tiek keistas. Ar turėtume sumažinti slėgį ir vėl jį padidinti iki 56 psi po 1 ir 2 valandų?

 

[G.Patton]

Ne, reakcijos metu reikia išlaikyti 56 psi. Tiesiog patikrinkite jį 2 ir 3 reakcijos valandą.

 

[MadHatter]

Dėmesys atkreipiamas į tai, kad Tada aš suprantu.

 

[Katty Korner]

Galbūt forume to nepastebėjau, bet plieninio reaktoriaus, skirto tokiam hidrinimui, gamybos vadovas būtų didžiulė pagalba visiems.

Afaik tauriųjų metalų katalizatorių hidrinimas yra tai, kaip tai daro didieji šunys Nyderlanduose. Skaitykite, kaip gal prieš 10 ar mažiau metų ten policija rado priekabą, pilną reagentų ir dar ko nors, ir daug kanistrų su vandeniliu.

 

[Davidrobinson]

Ar šis sintetinis tekstas buvo išbandytas. Ar galite pasakyti, kaip 100 % susidaro iminas, kai yra vandens.

 

[Katty Korner]

Negaliu rasti to dokumento, bet jis yra kažkur vespijuje. Buvo išrastas būdas, kaip naudoti benzodioksolą ir, manau, grignardą, iš esmės buvo tik pasakyta, kad štai kaip būtų galima jį pagaminti, jei tai būtų legalu.

Šiuo būdu jie laimingai suformavo iminą vandenyje, todėl manau, kad jei patrauksite forumą "narkotikai ir sintezė", jį rasite.

 

[dirktem]

Jūs visi esate profesionalai, tikiuosi, kad liksite ir mokysitės

 

[dirktem]

Neturiu cheminio išsilavinimo