Reakcijos vyksta pagal 1 schemą.
Pradiniai reagentai ir medžiagos
RM po reakcijos pabaigos. 6 pav.
Baigus reakciją, mišinys filtruojamas. 7 pav.
Tada įpilama 50 ml 25 % vandeninio NaOH tirpalo, kol pH pasiekia 8-10. Šio proceso metu susidaro baltos magnio hidroksido nuosėdos, kartu su jomis išsiskiria amfetaminas kaip laisva bazė, pasižyminti išskirtiniu maloniu kvapu. 8 pav.
Į filtratą įpilama 100 ml DCM, kad būtų ekstrahuota befetamininė bazė. 9 pav.
Laisvoji amfetamino bazė iš RM toliau ekstrahuojama keliomis porcijomis DCM. Jei reakcijos masė per tiršta, jai praskiesti įpilama vandens. 10 pav.
DCM ekstraktas džiovinamas bevandeniu natrio sulfatu. 11 pav.
Nusausintas amfetamino ekstraktas DCM. 12 pav.
Išdistiliavus DCM, kolboje yra bazės be amfetamino aliejus. 13 pav.
Į befetamininę bazę įpilamas etilacetatas ir filtruojamas į stiklinę kolbą, o kolboje esantys likučiai nuplaunami 5 ml etilacetato. 14 pav.
Į laisvosios bazės be afetamino tirpalą etilacetate įpilama sieros rūgšties, kol pasiekiamas pH 7. Susidaro afetamino sulfato nuosėdos. 15 pav.
Afektamino sulfato nuosėdos filtruojamos per popierinį filtrą ir nuplaunamos 5 ml etilacetato. Nuosėdos buvo išdžiovintos ore. 16 pav.
Amino sulfato išeiga buvo 0,86 g arba 12,5 %.
1 schema.
Pradiniai reagentai ir medžiagos
- 5 g išgryninto P2P (P2P, gautas redukuojant P2NP natrio borohidridu ir distiliuojant vandens garais)
- 4,1 g Mg
- 37 g H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
- 250-300 ml H2O
- 80 ml EtOH 88%
- 30 ml HAc
- 500 ml DCM
- 5+5 ml etilacetato
- 1-2 ml koncentruotos sieros rūgšties (83%)
- pH indikatorinis popierius
- 50 g bevandenio natrio sulfato
- 50 ml 25 % NaOH (natrio hidroksido)
- Flakonai
- Grįžtamasis kondensatorius
- Atskiriamasis piltuvas
- Filtravimo popierius
- Piltuvėliai
- ąsočiai
- Šildytuvas
1 pav.
P2P dedamas į 1 l kolbą kartu su amonio acetatu ir etanoliu, mišinys gerai išmaišomas. 2 pav.2 pav.
Į gautą mišinį įpilama nedidelė porcija Mg. 3 pav.3 pav.
Reakcijos metu įpilama 5-10 ml acto rūgšties (HAc). 4 pav.4 pav.
Reakcija vyksta sklandžiai, jos nereikia aušinti. Reakcija baigiama per 3-4 valandas. 5 pav.5 pav.
RM po reakcijos pabaigos. 6 pav.
6 pav.
Baigus reakciją, mišinys filtruojamas. 7 pav.
7 pav.
Tada įpilama 50 ml 25 % vandeninio NaOH tirpalo, kol pH pasiekia 8-10. Šio proceso metu susidaro baltos magnio hidroksido nuosėdos, kartu su jomis išsiskiria amfetaminas kaip laisva bazė, pasižyminti išskirtiniu maloniu kvapu. 8 pav.
8 pav.
Į filtratą įpilama 100 ml DCM, kad būtų ekstrahuota befetamininė bazė. 9 pav.
9 pav.
Laisvoji amfetamino bazė iš RM toliau ekstrahuojama keliomis porcijomis DCM. Jei reakcijos masė per tiršta, jai praskiesti įpilama vandens. 10 pav.
10 pav.
DCM ekstraktas džiovinamas bevandeniu natrio sulfatu. 11 pav.
11 pav.
Nusausintas amfetamino ekstraktas DCM. 12 pav.
12 pav.
Išdistiliavus DCM, kolboje yra bazės be amfetamino aliejus. 13 pav.
13 pav.
Į befetamininę bazę įpilamas etilacetatas ir filtruojamas į stiklinę kolbą, o kolboje esantys likučiai nuplaunami 5 ml etilacetato. 14 pav.
14 pav.
Į laisvosios bazės be afetamino tirpalą etilacetate įpilama sieros rūgšties, kol pasiekiamas pH 7. Susidaro afetamino sulfato nuosėdos. 15 pav.
15 pav.
Afektamino sulfato nuosėdos filtruojamos per popierinį filtrą ir nuplaunamos 5 ml etilacetato. Nuosėdos buvo išdžiovintos ore. 16 pav.
16 pav.
Amino sulfato išeiga buvo 0,86 g arba 12,5 %.