Kokaino sintezė
- Thread starter theone
- Start date
Kodėl nusprendėte jį sintetinti? Kur kas paprasčiau nusipirkti natūraliomis sąlygomis (iš lapų) paruoštą produktą.
Tai radau kiek anksčiau. Tai kokaino sintezė, naudojant tropinoną, kuris, manau, yra prekyboje.
Nukopijavau ir įklijavau.
================================================================= Šis failas yra 1999 m. Hiperrealistinių narkotikų archyvų akimirkos dalis. Šį momentinį vaizdą talpina "Erowid" ir jis nebus atnaujinamas po 1999 m. spalio mėn. Informacija šiuose failuose gali būti pasenusi. Daugiau aktualios informacijos rasite Erowid's Psychoactive Vaults. ================================================================= From: [email protected] (Jon Taylor) Newsgroups: alt.drugs Subject: Data: 1994 04 18 18:30:40 -0600 Message-ID: <[email protected]> Enjoy! -Jon CUT HERE /\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\ Cocaine Synthesis Scanned From _Recreational Drugs: Nors šis narkotikas priskiriamas vietinių anestetikų kategorijai, aš nusprendžiau jį priskirti prie haliucinogenų dėl jo sukeliamo psichotomimetinio poveikio. Kokainas nėra feniletilaminas, tačiau jis sukelia centrinės nervų sistemos sužadinimą arba stimuliuojantį poveikį, kuris labai panašus į amfetaminų, ypač metilendioksiamfetaminų, poveikį. Taip yra dėl to, kad kokainas slopina adrenerginių nervų galūnių išskiriamo noradrenalino pakartotinį įsisavinimą, todėl sustiprėja adrenerginė noradrenalino receptorių stimuliacija. Dėl padidėjusio geros savijautos jausmo ir intensyvios, bet trumpalaikės euforinės būsenos, kurią sukelia kokainas, jo reikia vartoti dažnai. Kokainas neprasiskverbia pro nepažeistą odą, bet lengvai absorbuojamas iš gleivinių, todėl atsiranda poreikis jį uostyti. Tai paaiškina nosies pertvaros išopėjimą po ilgo kokaino šniaukštimo. Pagrindinė kokaino formulė prasideda įsigijus arba pasigaminus tropinono, paverčiant tropinoną į 2-karbometoksitropinoną (taip pat žinomą kaip metil-tropan-3-one-2-karboksilatas), redukuojant jį į ekgoniną ir keičiant jį į kokainą. Skamba lengvai? Tikrai nėra labai paprasta, tačiau, atsižvelgiant į naująją Reigano narkotikų politiką, kuria siekiama užkardyti visą narkotikų kontrabandą pasienyje, šis sintetinis kokainas gali būti ateities šaltinis. Šią sintezę neabejotinai verta atlikti, atsižvelgiant į dideles kainas, kuriomis dabar kainuoja kokainas. Kaip įprasta, pradėsiu nuo pirmtakų ir tarpinių produktų, iš kurių gaunamas produktas. Sukindialdehidas. Jo taip pat galima įsigyti. 23,2 g sukcinaldoksimo miltelių 410 ml 1 N sieros rūgšties ir maišant 0Ą temperatūroje per 3 val. lašinant įpilkite 27,6 g natrio nitrito tirpalo 250 ml vandens. Po pridėjimo maišykite ir leiskite mišiniui pakilti iki kambario temperatūros apie 2 valandas, stengdamiesi, kad į reakciją nepatektų išorinis oras. Įmaišykite 5 g Ba karbonato ir filtruokite. Filtratą ekstrahuokite eteriu ir išdžiovinkite, išgarinkite vakuume, kad gautumėte sukcindialdehidą. Ši informacija buvo paimta iš JOC, 22, 1390 (1957). Kaip pagaminti sukcinaldoksimą, žr. JOC, 21, 644 (1956). Visiška sukcinildialdehido sintezė. JACS, 68, 1608 (1946). 2 litrų talpos trijų kaklelių kolboje su maišykle, grįžtamuoju kondensatoriumi ir pridėtiniu piltuvėliu sumaišomas 1 litras etanolio, 67 g šviežiai distiliuoto pirolo ir 141 g hidroksilamino hidrochlorido. Kaitinama iki grįžtamojo atoslūgio temperatūros, kol ištirpsta, ir mažomis porcijomis, kiek leidžia reakcija, dedama 106 g bevandenio natrio karbonato. Refliuksas trunka 24 valandas ir mišinys filtruojamas. Filtratą išgarinkite iki sausumo vakuume. Likutis paimamas į mažiausią verdančio vandens kiekį, nuspalvinamas anglimi, filtruojamas ir leidžiamas rekristalizuotis šaldytuve. Filtruokite, kad gautumėte produktą, ir koncentruokite, kad gautumėte papildomą derlių. Sukcinaldoksimo miltelių išeiga yra šiek tiek daugiau nei 40 g, mp yra 171-172 Ą. 5,8 g minėtų miltelių suberiama į 250 ml talpos ąsotį ir įpilama 54 ml 10 % sieros rūgšties. Atvėsinama iki 0 Ą ir nedidelėmis porcijomis įmaišoma 7 g natrio nitrito (jei nitrito įmaišysite per greitai, išsiskirs azoto dioksido dūmai). Kai dioksimas visiškai ištirpsta, tirpalui leidžiama sušilti iki 20 Ą ir baigti putoti. Geltoną tirpalą neutralizuokite iki lakmuso spalvos, pridėdami nedideles bario karbonato porcijas. Nusėdusį bario sulfatą nufiltruokite. Filtratas yra 90 % grynas sukcinildialdehidas, kuris toliau nevalomas, kad būtų galima sukurti tropinoną. Šią procedūrą atlikite dar 3 kartus, kad gautumėte reikiamą kiekį kitam etapui, arba padauginkite nurodytus kiekius iš keturių ir elkitės taip, kaip aprašyta pirmiau. Paimkite bendrą sukcinaldehido kiekį (gautą iš 4 pirmiau nurodytų sintezių kartu paėmus) ir be tolesnio apdorojimo ar gryninimo (geriau, kad tai būtų 15,5 g sukcinaldehido) supilkite į 4-5 litrų talpos Erlenmejerio kolbą. Įpilkite 21,6 g metilamino hidrochlorido, 46,7 g acetonedikarboksirūgšties ir tiek vandens, kad bendras tūris būtų 2 litrai. Lėtai įpilant sotaus dinatrio fosfato tirpalo, sureguliuokite pH iki 8-10. Šios reakcijos kondensatas (leidžiama nusistovėti apie 6 dienas) ekstrahuojamas eteriu, eterinis tirpalas išdžiovinamas virš natrio sulfato ir distiliuojamas, surenkamas produktas, susidaręs esant 113 Ą ir 25 mm slėgiui. Atvėsus, išsikristalizuoja 14 g gryno tropinono. Tropinoną taip pat galima gauti tropiną oksiduojant kalio dichromatu, tačiau šios operacijos specifikos neradau. 2-karbometoksitropinonas. 1,35 g natrio metoksido (tai natris minimaliuose metanolio kiekiuose), 3,5 g tropinono, 4 ml dimetilkarbonato ir 10 ml tolueno mišinys refliuksuojamas 30 min. Coo] iki 0 Ą ir įpilama 15 ml vandens, kuriame yra 2,5 g amonio chlorido. Tirpalas po suplakimo ekstrahuojamas keturiomis 50 ml chloroformo porcijomis, išdžiovinamas, chloroformas išgarinamas vakuume. Aliejinė liekana ištirpinama 100 ml eterio, du kartus nuplaunama 6 ml sotaus kalio karbonato ir 3 ml 3 N KOH mišiniu. Išdžiovinkite ir išgarinkite vakuume, kad atgautumėte nesureagavusį tropinoną. Aliejus paimamas į vandeninį amonio chlorido tirpalą, ekstrahuojamas chloroformu, išdžiovinamas ir išgarinamas vakuume, kad būtų gautas aliejus. Aliejus ištirpinamas karštame acetone, atvėsinamas ir stikline lazdele subraižomas kolbos vidus, kad nusėstų 2- karbometoksitropinonas. Rekristalizuojama 16 g šio produkto 30 ml karšto metilacetato, įpilama 4 ml šalto vandens ir 4 ml acetono. Įdėkite į šaldiklį 2 l/2-3 valandoms. Filtruokite ir nuosėdas nuplaukite šaltu metilacetatu, kad gautumėte gryną produktą. Metilekgoninas. 0,4 molio tropinono suspenduojama 80 ml etanolio Parro hidrinimo kolboje (arba kokiame nors daikte, kuris gali išlaikyti 100 psi ir nereaguoti su reakcija, pavyzdžiui, nerūdijančiame pliene ar stikle). Gerai maišant (maišant arba kratant) įmaišoma 10 g Raney Niklo, po to 2 - 3 ml 20 % NaOH tirpalo. Indas uždaromas, į indą įleidžiama 50 psi vandenilio atmosfera (po indo praplovimo vandeniliu) ir kaitinama iki 40-50 Ą. Po to, kai vandenilis nebeįsigers (manometras, nukritęs iki žemiausio taško, laikysis stabiliai), išleiskite slėgį ir nikelio filtrą, išplaukite butelį chloroformu ir juo nuplaukite niklį, kol jis dar yra ant filtravimo popieriaus. Filtratą, atvėsintą iki 10 Ą, sumaišykite su KOH. Ekstrahuokite sausu chloroformu ir išgarinkite chloroformą vakuume, kad gautumėte aliejų. Sumaišykite aliejų ir visas nuosėdas su tokiu pat kiekiu sauso eterio ir filtruokite. Į filtratą įpilkite daugiau sauso eterio, kol nebesusidarys nuosėdų, filtruokite ir pridėkite likusias nuosėdas. Rekristalizuokite iš izopropanolio, kad gautumėte gryną metilekgoniną. Aktyvumo tyrimas. Jei jis aktyvus, pereikite prie kokainui skirto etapo. Jei nėra aktyvus, toliau tęskite taip. 30 min. maišykite su aktyvuota anglimi, filtruokite, išgarinkite vakuume, rudą skystį ištirpinkite metanolyje ir neutralizuokite 10 % HCI rūgštimi sausame eteryje. Išgarinkite eterį, kol išnyks du sluoksniai, ir palikite 2 val. pastovėti 0 Ą temperatūroje, kad nusėstų titulinis produktas. Yra daug būdų redukuoti 2-karbometoksitropinoną iki metilengonino. Aš pasirinkau Raney Nickle redukciją, nes ji yra pigi ir ne tokia įtartina kaip LAH, be to, ji daug paprastesnė nei cinko ar natrio amalgamos. Kokainas. 4,15 g metilekgonino ir 5,7 g benzoinės rūgšties anhidrido 150 ml sauso benzeno švelniai refliuksuojami 4 valandas, saugantis, kad ore nebūtų H20 (džiovinimo mėgintuvėlis). Atvėsinama ledo vonelėje, atsargiai parūgštinama druskos rūgštimi, išdžiovinama ir išgarinama vakuume, kad būtų gautas raudonas aliejus, kuris apdorojamas nedidele dalimi izopropanojaus, kad nusėstų kokainas. Kaip matote, tai gana sudėtinga. Iš kokamedžio lapų gaunamas ekgoninas, kuris, kaip matote, nuo kokaino nutolęs tik per šuolį. Jei galite gauti egkonino, ištirpinkite 8l/2 g jo 100 ml etanolio ir 30 min. praleiskite (burbuliuokite) sausas HC1 dujas per šį tirpalą. Atvėsinkite iki kambario temperatūros ir leiskite pastovėti dar 11/2 val. Švelniai refliuksuokite 30 min. ir išgarinkite vakuume. Aliejaus likutį bazifikuokite NaOH ir filtruokite, kad gautumėte 8,4 g metilekgonino, kuris paverčiamas kokainu, kaip ir pirmiau pateiktame kokaino etape. Toliau pateikiamas šiek tiek lengvesnis tropinono gamybos būdas pagal Willstatterio, kuris prisidėjo prie pirmosios sintetinės kokaino ir kelių kitų alkaloidų gamybos, bendruosius metodus. Peržiūrėjęs šį metodą, pastebėjau, kad daugeliu atžvilgių jis yra paprastesnis už pirmiau pateiktąjį. Tropinonas. 10 g pirolidindietil diacetato kaitinama su 10 g cimeno ir 2 g natrio miltelių, reakcija vyksta maždaug 160 Ą temperatūroje. Reakcijos metu (ji baigiama maždaug per 10 min) temperatūra neturi viršyti 172 Ą. Gautas reakcijos produktas ištirpinamas vandenyje, paskui prisotinamas kalio karbonatu, o išsiskyręs aliejus virinamas su praskiesta sieros rūgštimi. Susidaro 2,9 g tropinono pikrato, kuris filtruojamas. Toliau pateikiamos dar dvi Willstatterio sukurtos formulės, pagal kurias iš tropino gaunamas tropinonas. Atkreipkite dėmesį į išeigos skirtumus. Tropinonas. Į 25 g tropino tirpalą, ištirpintą 10 kartų didesnėje nei jo masė 20 % sieros rūgštyje, įpilama 25 g 4 % kalio permanganato tirpalo 2 arba 3 g porcijomis per 45 min, išlaikant 10-12 Ą temperatūrą. Pridėjus permanganato, jis įkaista (palaikoma 10-12 Ą temperatūra) ir nusėda mangano dioksidas. Reakcijos mišinys baigiamas ruošti per 1 valandą. Įpilamas didelis NaOH perteklius ir reakcija distiliuojama garais, kol surenkama I litras distiliato. Tropinonas išskiriamas kaip dibenzalinis junginys, maišant distiliatą su 40 g benzaldehido 500 cm3 alkoholio ir 40 g 10 % natrio hidroksido tirpalo. Palikite pastovėti kelias dienas, kad dibenzaltropinonas būtų geltonų adatėlių pavidalo. Gaunama 15,5 g, 28 %. Norint išgryninti, rekristalizuokite iš etanolio. Tropinonas. 12 g chromo rūgšties tirpalas tokiame pačiame kiekyje vandens (12 g) ir 60 g ledinės acto rūgšties lašinant ir maišant per 4 valandas įpiltas į 25 g tropinono tirpalą 500 cm3 ledinės acto rūgšties, pašildytos iki 60-70 Ą ir palaikomos šioje temperatūroje pridedant. Mišinys trumpai kaitinamas garų vonelėje, kol išnyksta visa chromo rūgštis, atvėsinamas ir stipriai šarminamas NaOH. Ekstrahuojama šešiomis 500 cm3 eterio porcijomis ir eteris išgarinamas vakuume, kad būtų gautas lengvai kristalizuojantis aliejus. Išgryninkite konvertuodami į pikratą arba distiliuodami frakciniu būdu, surinkdami frakciją 224-225Ą 714 mm vakuume. Tropinonai gali būti naudojami pirmiau pateiktoje formulėje (arba formulėje, kurią radote kitur), kad būtų paversti kokainu. Nepamirškite perkristalizuoti 2-karbometoksitropinono prieš paverčiant į metilekgoniną.
Nukopijavau ir įklijavau.
================================================================= Šis failas yra 1999 m. Hiperrealistinių narkotikų archyvų akimirkos dalis. Šį momentinį vaizdą talpina "Erowid" ir jis nebus atnaujinamas po 1999 m. spalio mėn. Informacija šiuose failuose gali būti pasenusi. Daugiau aktualios informacijos rasite Erowid's Psychoactive Vaults. ================================================================= From: [email protected] (Jon Taylor) Newsgroups: alt.drugs Subject: Data: 1994 04 18 18:30:40 -0600 Message-ID: <[email protected]> Enjoy! -Jon CUT HERE /\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\ Cocaine Synthesis Scanned From _Recreational Drugs: Nors šis narkotikas priskiriamas vietinių anestetikų kategorijai, aš nusprendžiau jį priskirti prie haliucinogenų dėl jo sukeliamo psichotomimetinio poveikio. Kokainas nėra feniletilaminas, tačiau jis sukelia centrinės nervų sistemos sužadinimą arba stimuliuojantį poveikį, kuris labai panašus į amfetaminų, ypač metilendioksiamfetaminų, poveikį. Taip yra dėl to, kad kokainas slopina adrenerginių nervų galūnių išskiriamo noradrenalino pakartotinį įsisavinimą, todėl sustiprėja adrenerginė noradrenalino receptorių stimuliacija. Dėl padidėjusio geros savijautos jausmo ir intensyvios, bet trumpalaikės euforinės būsenos, kurią sukelia kokainas, jo reikia vartoti dažnai. Kokainas neprasiskverbia pro nepažeistą odą, bet lengvai absorbuojamas iš gleivinių, todėl atsiranda poreikis jį uostyti. Tai paaiškina nosies pertvaros išopėjimą po ilgo kokaino šniaukštimo. Pagrindinė kokaino formulė prasideda įsigijus arba pasigaminus tropinono, paverčiant tropinoną į 2-karbometoksitropinoną (taip pat žinomą kaip metil-tropan-3-one-2-karboksilatas), redukuojant jį į ekgoniną ir keičiant jį į kokainą. Skamba lengvai? Tikrai nėra labai paprasta, tačiau, atsižvelgiant į naująją Reigano narkotikų politiką, kuria siekiama užkardyti visą narkotikų kontrabandą pasienyje, šis sintetinis kokainas gali būti ateities šaltinis. Šią sintezę neabejotinai verta atlikti, atsižvelgiant į dideles kainas, kuriomis dabar kainuoja kokainas. Kaip įprasta, pradėsiu nuo pirmtakų ir tarpinių produktų, iš kurių gaunamas produktas. Sukindialdehidas. Jo taip pat galima įsigyti. 23,2 g sukcinaldoksimo miltelių 410 ml 1 N sieros rūgšties ir maišant 0Ą temperatūroje per 3 val. lašinant įpilkite 27,6 g natrio nitrito tirpalo 250 ml vandens. Po pridėjimo maišykite ir leiskite mišiniui pakilti iki kambario temperatūros apie 2 valandas, stengdamiesi, kad į reakciją nepatektų išorinis oras. Įmaišykite 5 g Ba karbonato ir filtruokite. Filtratą ekstrahuokite eteriu ir išdžiovinkite, išgarinkite vakuume, kad gautumėte sukcindialdehidą. Ši informacija buvo paimta iš JOC, 22, 1390 (1957). Kaip pagaminti sukcinaldoksimą, žr. JOC, 21, 644 (1956). Visiška sukcinildialdehido sintezė. JACS, 68, 1608 (1946). 2 litrų talpos trijų kaklelių kolboje su maišykle, grįžtamuoju kondensatoriumi ir pridėtiniu piltuvėliu sumaišomas 1 litras etanolio, 67 g šviežiai distiliuoto pirolo ir 141 g hidroksilamino hidrochlorido. Kaitinama iki grįžtamojo atoslūgio temperatūros, kol ištirpsta, ir mažomis porcijomis, kiek leidžia reakcija, dedama 106 g bevandenio natrio karbonato. Refliuksas trunka 24 valandas ir mišinys filtruojamas. Filtratą išgarinkite iki sausumo vakuume. Likutis paimamas į mažiausią verdančio vandens kiekį, nuspalvinamas anglimi, filtruojamas ir leidžiamas rekristalizuotis šaldytuve. Filtruokite, kad gautumėte produktą, ir koncentruokite, kad gautumėte papildomą derlių. Sukcinaldoksimo miltelių išeiga yra šiek tiek daugiau nei 40 g, mp yra 171-172 Ą. 5,8 g minėtų miltelių suberiama į 250 ml talpos ąsotį ir įpilama 54 ml 10 % sieros rūgšties. Atvėsinama iki 0 Ą ir nedidelėmis porcijomis įmaišoma 7 g natrio nitrito (jei nitrito įmaišysite per greitai, išsiskirs azoto dioksido dūmai). Kai dioksimas visiškai ištirpsta, tirpalui leidžiama sušilti iki 20 Ą ir baigti putoti. Geltoną tirpalą neutralizuokite iki lakmuso spalvos, pridėdami nedideles bario karbonato porcijas. Nusėdusį bario sulfatą nufiltruokite. Filtratas yra 90 % grynas sukcinildialdehidas, kuris toliau nevalomas, kad būtų galima sukurti tropinoną. Šią procedūrą atlikite dar 3 kartus, kad gautumėte reikiamą kiekį kitam etapui, arba padauginkite nurodytus kiekius iš keturių ir elkitės taip, kaip aprašyta pirmiau. Paimkite bendrą sukcinaldehido kiekį (gautą iš 4 pirmiau nurodytų sintezių kartu paėmus) ir be tolesnio apdorojimo ar gryninimo (geriau, kad tai būtų 15,5 g sukcinaldehido) supilkite į 4-5 litrų talpos Erlenmejerio kolbą. Įpilkite 21,6 g metilamino hidrochlorido, 46,7 g acetonedikarboksirūgšties ir tiek vandens, kad bendras tūris būtų 2 litrai. Lėtai įpilant sotaus dinatrio fosfato tirpalo, sureguliuokite pH iki 8-10. Šios reakcijos kondensatas (leidžiama nusistovėti apie 6 dienas) ekstrahuojamas eteriu, eterinis tirpalas išdžiovinamas virš natrio sulfato ir distiliuojamas, surenkamas produktas, susidaręs esant 113 Ą ir 25 mm slėgiui. Atvėsus, išsikristalizuoja 14 g gryno tropinono. Tropinoną taip pat galima gauti tropiną oksiduojant kalio dichromatu, tačiau šios operacijos specifikos neradau. 2-karbometoksitropinonas. 1,35 g natrio metoksido (tai natris minimaliuose metanolio kiekiuose), 3,5 g tropinono, 4 ml dimetilkarbonato ir 10 ml tolueno mišinys refliuksuojamas 30 min. Coo] iki 0 Ą ir įpilama 15 ml vandens, kuriame yra 2,5 g amonio chlorido. Tirpalas po suplakimo ekstrahuojamas keturiomis 50 ml chloroformo porcijomis, išdžiovinamas, chloroformas išgarinamas vakuume. Aliejinė liekana ištirpinama 100 ml eterio, du kartus nuplaunama 6 ml sotaus kalio karbonato ir 3 ml 3 N KOH mišiniu. Išdžiovinkite ir išgarinkite vakuume, kad atgautumėte nesureagavusį tropinoną. Aliejus paimamas į vandeninį amonio chlorido tirpalą, ekstrahuojamas chloroformu, išdžiovinamas ir išgarinamas vakuume, kad būtų gautas aliejus. Aliejus ištirpinamas karštame acetone, atvėsinamas ir stikline lazdele subraižomas kolbos vidus, kad nusėstų 2- karbometoksitropinonas. Rekristalizuojama 16 g šio produkto 30 ml karšto metilacetato, įpilama 4 ml šalto vandens ir 4 ml acetono. Įdėkite į šaldiklį 2 l/2-3 valandoms. Filtruokite ir nuosėdas nuplaukite šaltu metilacetatu, kad gautumėte gryną produktą. Metilekgoninas. 0,4 molio tropinono suspenduojama 80 ml etanolio Parro hidrinimo kolboje (arba kokiame nors daikte, kuris gali išlaikyti 100 psi ir nereaguoti su reakcija, pavyzdžiui, nerūdijančiame pliene ar stikle). Gerai maišant (maišant arba kratant) įmaišoma 10 g Raney Niklo, po to 2 - 3 ml 20 % NaOH tirpalo. Indas uždaromas, į indą įleidžiama 50 psi vandenilio atmosfera (po indo praplovimo vandeniliu) ir kaitinama iki 40-50 Ą. Po to, kai vandenilis nebeįsigers (manometras, nukritęs iki žemiausio taško, laikysis stabiliai), išleiskite slėgį ir nikelio filtrą, išplaukite butelį chloroformu ir juo nuplaukite niklį, kol jis dar yra ant filtravimo popieriaus. Filtratą, atvėsintą iki 10 Ą, sumaišykite su KOH. Ekstrahuokite sausu chloroformu ir išgarinkite chloroformą vakuume, kad gautumėte aliejų. Sumaišykite aliejų ir visas nuosėdas su tokiu pat kiekiu sauso eterio ir filtruokite. Į filtratą įpilkite daugiau sauso eterio, kol nebesusidarys nuosėdų, filtruokite ir pridėkite likusias nuosėdas. Rekristalizuokite iš izopropanolio, kad gautumėte gryną metilekgoniną. Aktyvumo tyrimas. Jei jis aktyvus, pereikite prie kokainui skirto etapo. Jei nėra aktyvus, toliau tęskite taip. 30 min. maišykite su aktyvuota anglimi, filtruokite, išgarinkite vakuume, rudą skystį ištirpinkite metanolyje ir neutralizuokite 10 % HCI rūgštimi sausame eteryje. Išgarinkite eterį, kol išnyks du sluoksniai, ir palikite 2 val. pastovėti 0 Ą temperatūroje, kad nusėstų titulinis produktas. Yra daug būdų redukuoti 2-karbometoksitropinoną iki metilengonino. Aš pasirinkau Raney Nickle redukciją, nes ji yra pigi ir ne tokia įtartina kaip LAH, be to, ji daug paprastesnė nei cinko ar natrio amalgamos. Kokainas. 4,15 g metilekgonino ir 5,7 g benzoinės rūgšties anhidrido 150 ml sauso benzeno švelniai refliuksuojami 4 valandas, saugantis, kad ore nebūtų H20 (džiovinimo mėgintuvėlis). Atvėsinama ledo vonelėje, atsargiai parūgštinama druskos rūgštimi, išdžiovinama ir išgarinama vakuume, kad būtų gautas raudonas aliejus, kuris apdorojamas nedidele dalimi izopropanojaus, kad nusėstų kokainas. Kaip matote, tai gana sudėtinga. Iš kokamedžio lapų gaunamas ekgoninas, kuris, kaip matote, nuo kokaino nutolęs tik per šuolį. Jei galite gauti egkonino, ištirpinkite 8l/2 g jo 100 ml etanolio ir 30 min. praleiskite (burbuliuokite) sausas HC1 dujas per šį tirpalą. Atvėsinkite iki kambario temperatūros ir leiskite pastovėti dar 11/2 val. Švelniai refliuksuokite 30 min. ir išgarinkite vakuume. Aliejaus likutį bazifikuokite NaOH ir filtruokite, kad gautumėte 8,4 g metilekgonino, kuris paverčiamas kokainu, kaip ir pirmiau pateiktame kokaino etape. Toliau pateikiamas šiek tiek lengvesnis tropinono gamybos būdas pagal Willstatterio, kuris prisidėjo prie pirmosios sintetinės kokaino ir kelių kitų alkaloidų gamybos, bendruosius metodus. Peržiūrėjęs šį metodą, pastebėjau, kad daugeliu atžvilgių jis yra paprastesnis už pirmiau pateiktąjį. Tropinonas. 10 g pirolidindietil diacetato kaitinama su 10 g cimeno ir 2 g natrio miltelių, reakcija vyksta maždaug 160 Ą temperatūroje. Reakcijos metu (ji baigiama maždaug per 10 min) temperatūra neturi viršyti 172 Ą. Gautas reakcijos produktas ištirpinamas vandenyje, paskui prisotinamas kalio karbonatu, o išsiskyręs aliejus virinamas su praskiesta sieros rūgštimi. Susidaro 2,9 g tropinono pikrato, kuris filtruojamas. Toliau pateikiamos dar dvi Willstatterio sukurtos formulės, pagal kurias iš tropino gaunamas tropinonas. Atkreipkite dėmesį į išeigos skirtumus. Tropinonas. Į 25 g tropino tirpalą, ištirpintą 10 kartų didesnėje nei jo masė 20 % sieros rūgštyje, įpilama 25 g 4 % kalio permanganato tirpalo 2 arba 3 g porcijomis per 45 min, išlaikant 10-12 Ą temperatūrą. Pridėjus permanganato, jis įkaista (palaikoma 10-12 Ą temperatūra) ir nusėda mangano dioksidas. Reakcijos mišinys baigiamas ruošti per 1 valandą. Įpilamas didelis NaOH perteklius ir reakcija distiliuojama garais, kol surenkama I litras distiliato. Tropinonas išskiriamas kaip dibenzalinis junginys, maišant distiliatą su 40 g benzaldehido 500 cm3 alkoholio ir 40 g 10 % natrio hidroksido tirpalo. Palikite pastovėti kelias dienas, kad dibenzaltropinonas būtų geltonų adatėlių pavidalo. Gaunama 15,5 g, 28 %. Norint išgryninti, rekristalizuokite iš etanolio. Tropinonas. 12 g chromo rūgšties tirpalas tokiame pačiame kiekyje vandens (12 g) ir 60 g ledinės acto rūgšties lašinant ir maišant per 4 valandas įpiltas į 25 g tropinono tirpalą 500 cm3 ledinės acto rūgšties, pašildytos iki 60-70 Ą ir palaikomos šioje temperatūroje pridedant. Mišinys trumpai kaitinamas garų vonelėje, kol išnyksta visa chromo rūgštis, atvėsinamas ir stipriai šarminamas NaOH. Ekstrahuojama šešiomis 500 cm3 eterio porcijomis ir eteris išgarinamas vakuume, kad būtų gautas lengvai kristalizuojantis aliejus. Išgryninkite konvertuodami į pikratą arba distiliuodami frakciniu būdu, surinkdami frakciją 224-225Ą 714 mm vakuume. Tropinonai gali būti naudojami pirmiau pateiktoje formulėje (arba formulėje, kurią radote kitur), kad būtų paversti kokainu. Nepamirškite perkristalizuoti 2-karbometoksitropinono prieš paverčiant į metilekgoniną.
Tai, ką Athena bando jums parduoti, yra apie 15 reakcijų, 2corbomethoxy tropinone, tai yra tik benzoilinimas ir etilo estefikacija. Tai nėra pigu. Tai skamba kaip sunki sintezė, bet ji sunkesnė, nei atrodo. Ši sintezė nėra gera. Išleisite daug pinigų neaktyviam enantiomerui ir pseudotropano homologui. Ją reikia atlikti -c° temperatūroje. Abejoju, ar tai galėtų atlikti mėgėjas. Bent jau "Google scholar" yra 3 geresnės sintezės