Question LSD (lizergo rūgšties dietilamido) cheminė sintezė
- Thread starter chemistry.mob
- Start date
LSD-25 sintezė iš lizergo rūgšties monohidrato
1. 3,15 g d-lizergo rūgšties monohidrato ir 7,3 g dietilamino suspensija 150 ml gryno chloroformo kaitinama refliukso temperatūroje. 2. Lizergo rūgščiai ištirpus (kelios minutės), mišinys atvėsinamas iki refliukso, pašalinant karštį. 3. Prieš mišiniui dar labiau atvėstant 2 ml...
bbgate.comLSD sintezė iš lizergo rūgšties naudojant PyBOP
Reagentai: Lizergo rūgštis (cas 82-58-6) 2,80 g; metileno chloridas (DCM; CH2Cl2) 190 ml; N,N-dietilmetilaminas (cas cas 616-39-7) 1,81 g; PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g; dietilaminas (cas 109-89-7) 0,84 g; amonio hidroksidas (NH4OH) 100 ml 7,5 M; natrio bikarbonatas (šaltas prisotintas aq tirpalas)...
bbgate.com
LSD-25
SINTEZĖ :
6,7 g KOH tirpalas 100 ml H2O, inertinėje aplinkoje ir magnetu maišant, buvo pašildytas iki 75 °C temperatūros ir įpilta 10 g ergotamino tartrato (ET). Reakcijos mišinys tapo geltonos spalvos, nes ergotaminas per 1 h perėjo į tirpalą. Maišymas buvo tęsiamas dar 3 h. Reakcijos mišinys buvo atšaldytas iki maždaug 10 °C išorine ledo vonia ir parūgštintas iki maždaug 3,0 pH lašinant 2,5 N H2SO4. Neutralizacijos pradžioje pradėjo atsirasti baltų kietųjų dalelių; reikėjo maždaug 60 ml sieros rūgšties. Reakcijos mišinys per naktį buvo atvėsintas, kietosios medžiagos pašalintos filtruojant, o filtrato pyragas nuplautas 10 ml Et2O. Sausos kietosios medžiagos buvo perkeltos į stiklinę, suspenduotos 50 ml 15 % amoniako bevandeniame etanolyje, maišytos 1 h ir atskirtos dekantuojant. Ši ekstrakcija buvo pakartota, o pirminė dekantacija ir antrasis ekstraktas sujungti ir filtruoti, kad būtų pašalinti keli šimtai miligramų nepageidaujamų kietųjų medžiagų. Skaidrus filtratas vakuume buvo pašalintas iš tirpiklio, likusios kietosios medžiagos ištirpintos 50 ml 1 % vandeninio amoniako ir šis tirpalas, kaip ir anksčiau, parūgštintas 2,5 N H2SO4. Išsiskyrusios kietosios medžiagos buvo pašalintos filtruojant ir plaunamos Et2O, kol liko be spalvos. Išdžiovinus vakuume iki pastovios masės, gauta 3,5 g d-lizergo rūgšties hidrato, kurį reikia laikyti tamsiame sandariame inde. 3,15 g d-lizerginės rūgšties hidrato ir 7,1 g dietilamino suspensija 150 ml CHCl3 maišant buvo pakaitinta iki refliukso. Atjungus išorinį kaitinimą, per 2 min. buvo įpilta 3,4 g POCl3\ tokiu greičiu, kurio pakako refliukso sąlygoms palaikyti. Mišinys buvo laikomas refliukso temperatūroje dar 5 min, tada viskas buvo ištirpinta. Grįžus į kambario temperatūrą, tirpalas buvo supiltas į 200 ml 1 N NH4OH. Fazės buvo atskirtos, organinė fazė išdžiovinta virš bevandenio MgSO4, filtruota ir tirpiklis pašalintas vakuume. Likutis buvo chromatografuotas ant aliuminio oksido, naudojant 3:1 C6H6/CHCl3 mišinį, o surinkta frakcija buvo pašalinta iš tirpiklio kietu vakuumu iki pastovios masės. Šią laisvosios bazės kietąją medžiagą galima perkristalizuoti iš benzeno ir gauti baltus kristalus, kurių lydymosi temperatūra 87-92 °C. IR (cm-1): 750, 776, 850, 937 ir 996, karbonilas 1631. Laisvosios bazės masės spektre yra stipri pirminė smailė, kurios masė yra 323, ir nemaži fragmentai, kurių masės yra 181, 196, 207 ir 221. Ši bazė buvo ištirpinta šiltame, sausame MeOH, naudojant 4 ml vienam g produkto. Tada buvo pridėta sausos d-vino rūgšties (0,232 g vienam g LSD bazės), o skaidrus šiltas tirpalas po lašelį apdorotas Et2O, kol toliau maišant drumstumas neišsisklaidė. Šis drumstumas nusistovėjo iki smulkios kristalinės suspensijos (tai greičiau pasiekiama sėjant) ir tirpalas buvo paliktas kristalizuotis per naktį šaldytuve. Atliekant šias procedūras aplinkos šviesa turėtų būti labai ribojama. Produktas buvo pašalintas filtruojant, taupiai nuplautas šaltu metanoliu, šaltu 1:1 MeOH/Et2O mišiniu ir išdžiovintas iki pastovios masės. Baltas kristalinis produktas buvo lizergo rūgšties dietilamido tartratas su dviem kristalizuojančiomis metanolio molekulėmis, kurio mp apie 200 °C su skilimu, o svoris - 3,11 g (66 %).
Pakartotinai rekristalizuojant iš metanolio gautas produktas, kuris didėjant grynumui darėsi vis mažiau tirpus ir galiausiai beveik netirpus. Visiškai gryna druska, išdžiovinta ir pakratyta tamsoje, skleidžia nedidelius baltos šviesos blyksnius.
Peržiūrėjau savo failus ir radau štai ką, jei tai padės, džiaugsiuosi
SINTEZĖ :
6,7 g KOH tirpalas 100 ml H2O, inertinėje aplinkoje ir magnetu maišant, buvo pašildytas iki 75 °C temperatūros ir įpilta 10 g ergotamino tartrato (ET). Reakcijos mišinys tapo geltonos spalvos, nes ergotaminas per 1 h perėjo į tirpalą. Maišymas buvo tęsiamas dar 3 h. Reakcijos mišinys buvo atšaldytas iki maždaug 10 °C išorine ledo vonia ir parūgštintas iki maždaug 3,0 pH lašinant 2,5 N H2SO4. Neutralizacijos pradžioje pradėjo atsirasti baltų kietųjų dalelių; reikėjo maždaug 60 ml sieros rūgšties. Reakcijos mišinys per naktį buvo atvėsintas, kietosios medžiagos pašalintos filtruojant, o filtrato pyragas nuplautas 10 ml Et2O. Sausos kietosios medžiagos buvo perkeltos į stiklinę, suspenduotos 50 ml 15 % amoniako bevandeniame etanolyje, maišytos 1 h ir atskirtos dekantuojant. Ši ekstrakcija buvo pakartota, o pirminė dekantacija ir antrasis ekstraktas sujungti ir filtruoti, kad būtų pašalinti keli šimtai miligramų nepageidaujamų kietųjų medžiagų. Skaidrus filtratas vakuume buvo pašalintas iš tirpiklio, likusios kietosios medžiagos ištirpintos 50 ml 1 % vandeninio amoniako ir šis tirpalas, kaip ir anksčiau, parūgštintas 2,5 N H2SO4. Išsiskyrusios kietosios medžiagos buvo pašalintos filtruojant ir plaunamos Et2O, kol liko be spalvos. Išdžiovinus vakuume iki pastovios masės, gauta 3,5 g d-lizergo rūgšties hidrato, kurį reikia laikyti tamsiame sandariame inde. 3,15 g d-lizerginės rūgšties hidrato ir 7,1 g dietilamino suspensija 150 ml CHCl3 maišant buvo pakaitinta iki refliukso. Atjungus išorinį kaitinimą, per 2 min. buvo įpilta 3,4 g POCl3\ tokiu greičiu, kurio pakako refliukso sąlygoms palaikyti. Mišinys buvo laikomas refliukso temperatūroje dar 5 min, tada viskas buvo ištirpinta. Grįžus į kambario temperatūrą, tirpalas buvo supiltas į 200 ml 1 N NH4OH. Fazės buvo atskirtos, organinė fazė išdžiovinta virš bevandenio MgSO4, filtruota ir tirpiklis pašalintas vakuume. Likutis buvo chromatografuotas ant aliuminio oksido, naudojant 3:1 C6H6/CHCl3 mišinį, o surinkta frakcija buvo pašalinta iš tirpiklio kietu vakuumu iki pastovios masės. Šią laisvosios bazės kietąją medžiagą galima perkristalizuoti iš benzeno ir gauti baltus kristalus, kurių lydymosi temperatūra 87-92 °C. IR (cm-1): 750, 776, 850, 937 ir 996, karbonilas 1631. Laisvosios bazės masės spektre yra stipri pirminė smailė, kurios masė yra 323, ir nemaži fragmentai, kurių masės yra 181, 196, 207 ir 221. Ši bazė buvo ištirpinta šiltame, sausame MeOH, naudojant 4 ml vienam g produkto. Tada buvo pridėta sausos d-vino rūgšties (0,232 g vienam g LSD bazės), o skaidrus šiltas tirpalas po lašelį apdorotas Et2O, kol toliau maišant drumstumas neišsisklaidė. Šis drumstumas nusistovėjo iki smulkios kristalinės suspensijos (tai greičiau pasiekiama sėjant) ir tirpalas buvo paliktas kristalizuotis per naktį šaldytuve. Atliekant šias procedūras aplinkos šviesa turėtų būti labai ribojama. Produktas buvo pašalintas filtruojant, taupiai nuplautas šaltu metanoliu, šaltu 1:1 MeOH/Et2O mišiniu ir išdžiovintas iki pastovios masės. Baltas kristalinis produktas buvo lizergo rūgšties dietilamido tartratas su dviem kristalizuojančiomis metanolio molekulėmis, kurio mp apie 200 °C su skilimu, o svoris - 3,11 g (66 %).
Pakartotinai rekristalizuojant iš metanolio gautas produktas, kuris didėjant grynumui darėsi vis mažiau tirpus ir galiausiai beveik netirpus. Visiškai gryna druska, išdžiovinta ir pakratyta tamsoje, skleidžia nedidelius baltos šviesos blyksnius.
Peržiūrėjau savo failus ir radau štai ką, jei tai padės, džiaugsiuosi