WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 730
- Reaction score
- 1,048
- Points
- 93
Su akumuliatoriaus rūgštimi
Su mūrine rūgštimi
Su ledine acto rūgštimi
1. Į 50 ml apvaliadugnę kolbą (angl. Round Bottom Flask, RBF) į 35 ml 95 % etanolio įpilta 1 g CBD.
2 . Įdėta į 70 °C temperatūros karšto vandens vonią.
3 . Kai CBD ištirpo, įlašinti 4 lašai 35% sieros rūgšties, kad tirpalas būtų parūgštintas, pH < 3.
4. Mišinys buvo paliktas refliuksuoti 24 val. 70 °C temperatūros vandens vonioje.
5. Baigus, 5 lašais 10M NaOH tirpalas buvo bazuojamas, kol pH buvo didesnis nei 10, taip pašalinant sieros rūgštį natrio sulfato pavidalu.
6. Tada reakcija buvo filtruojama, kad būtų pašalintas natrio sulfatas, todėl likusiame etanolio tirpale liko tik kanabinoidai.
7. Atlikus 0 val. mėginio ekstrakciją, 2,80 min. buvo rastas tik CBD, o tai sutampa su etaloninių mėginių 2,80 min. Po 1 val. CBD smailė sumažėjo, tačiau vis dar buvo pagrindinė. Tačiau po 24 val. pradėjo didėti kitų priemaišų kiekis, pavyzdžiui, 2,18 min ir 3,40 min, kurios, kaip nustatyta, yra 8-OH-izo- HHC ir 9α-OH-HHC. Be to, 4,10 min ir 4,22 min buvo rastas D 9-THC ir D 8-THC dubletas. Nustatyta, kad kita smailė, esanti 3,77 min, yra D 9-THC izomerizacijos smailė ir manoma, kad tai yra D 11-THC arba D 7-THC. Taikant šį metodą visas CBD neišomerizavosi net ir po 24 h. Tačiau CBD smailė nebebuvo ryškiausia mėginio smailė. Nustatyta, kad didžiausia smailė buvo 3,38 smailės, kuri buvo 9α-OH-HHC.
2 . Įdėta į 70 °C temperatūros karšto vandens vonią.
3 . Kai CBD ištirpo, įlašinti 4 lašai 35% sieros rūgšties, kad tirpalas būtų parūgštintas, pH < 3.
4. Mišinys buvo paliktas refliuksuoti 24 val. 70 °C temperatūros vandens vonioje.
5. Baigus, 5 lašais 10M NaOH tirpalas buvo bazuojamas, kol pH buvo didesnis nei 10, taip pašalinant sieros rūgštį natrio sulfato pavidalu.
6. Tada reakcija buvo filtruojama, kad būtų pašalintas natrio sulfatas, todėl likusiame etanolio tirpale liko tik kanabinoidai.
7. Atlikus 0 val. mėginio ekstrakciją, 2,80 min. buvo rastas tik CBD, o tai sutampa su etaloninių mėginių 2,80 min. Po 1 val. CBD smailė sumažėjo, tačiau vis dar buvo pagrindinė. Tačiau po 24 val. pradėjo didėti kitų priemaišų kiekis, pavyzdžiui, 2,18 min ir 3,40 min, kurios, kaip nustatyta, yra 8-OH-izo- HHC ir 9α-OH-HHC. Be to, 4,10 min ir 4,22 min buvo rastas D 9-THC ir D 8-THC dubletas. Nustatyta, kad kita smailė, esanti 3,77 min, yra D 9-THC izomerizacijos smailė ir manoma, kad tai yra D 11-THC arba D 7-THC. Taikant šį metodą visas CBD neišomerizavosi net ir po 24 h. Tačiau CBD smailė nebebuvo ryškiausia mėginio smailė. Nustatyta, kad didžiausia smailė buvo 3,38 smailės, kuri buvo 9α-OH-HHC.
Su mūrine rūgštimi
1. 1 g CBD buvo įpilta į 35 ml 95 % etanolio 50 ml RBF.
2. Įdėta į 70 °C temperatūros karšto vandens vonią.
3. Ištirpinus CBD, į tirpalą įpilta 47,3 ml 37 % druskos rūgšties, kad galutinė koncentracija būtų 0,05 % HCl, o pH mažiau nei 5.
4. Mišinys buvo paliktas 24 val. refliuksuoti 70 °C temperatūros vandens vonioje.
5. Po 0 val. mėginio ekstrakcijos 2,80 min. buvo rastas tik CBD, o tai sutampa su etaloninių mėginių 2,80 min. Po 1 h CBD smailė sumažėjo, tačiau vis dar buvo pagrindinė esanti smailė. Tačiau po 24 val. pradėjo didėti kitų priemaišų kiekis, pavyzdžiui, 2,18 min ir 3,40 min, kurios, kaip nustatyta, yra 8-OH-izo- HHC ir 9α-OH-HHC. Be to, 4,10 min ir 4,22 min buvo rastas D 9-THC ir D 8-THC dubletas. Nustatyta, kad kita smailė, esanti 3,77 min, yra D 9-THC izomerizacijos smailė ir manoma, kad tai yra D 11-THC arba D 7-THC. Atlikus fragmentaciją nustatyta, kad jo fragmentacija ir santykiai tokie patys kaip D 9-THC ir D 8-THC, o tai patvirtina, kad tai yra D 9-THC ir D 8-THC izomeras. Taikant šį metodą visas CBD nebuvo izomerizuotas net ir po 24 h. Tačiau CBD smailė nebebuvo ryškiausia smailė mėginyje. Nustatyta, kad didžiausia smailė buvo 3,38 smailės, kuri buvo 9α-OH-HHC.
2. Įdėta į 70 °C temperatūros karšto vandens vonią.
3. Ištirpinus CBD, į tirpalą įpilta 47,3 ml 37 % druskos rūgšties, kad galutinė koncentracija būtų 0,05 % HCl, o pH mažiau nei 5.
4. Mišinys buvo paliktas 24 val. refliuksuoti 70 °C temperatūros vandens vonioje.
5. Po 0 val. mėginio ekstrakcijos 2,80 min. buvo rastas tik CBD, o tai sutampa su etaloninių mėginių 2,80 min. Po 1 h CBD smailė sumažėjo, tačiau vis dar buvo pagrindinė esanti smailė. Tačiau po 24 val. pradėjo didėti kitų priemaišų kiekis, pavyzdžiui, 2,18 min ir 3,40 min, kurios, kaip nustatyta, yra 8-OH-izo- HHC ir 9α-OH-HHC. Be to, 4,10 min ir 4,22 min buvo rastas D 9-THC ir D 8-THC dubletas. Nustatyta, kad kita smailė, esanti 3,77 min, yra D 9-THC izomerizacijos smailė ir manoma, kad tai yra D 11-THC arba D 7-THC. Atlikus fragmentaciją nustatyta, kad jo fragmentacija ir santykiai tokie patys kaip D 9-THC ir D 8-THC, o tai patvirtina, kad tai yra D 9-THC ir D 8-THC izomeras. Taikant šį metodą visas CBD nebuvo izomerizuotas net ir po 24 h. Tačiau CBD smailė nebebuvo ryškiausia smailė mėginyje. Nustatyta, kad didžiausia smailė buvo 3,38 smailės, kuri buvo 9α-OH-HHC.
Su ledine acto rūgštimi
1. 1 g CBD buvo įpilta į 35 ml 95 % etanolio 50 ml RBF.
2 . Įdėta į 70 °C temperatūros karšto vandens vonią.
3. Ištirpinus CBD, į tirpalą įpilta 1,909 ml 99 % ledinės acto rūgšties, kad galutinė koncentracija būtų 5,2 % acto rūgšties.
4. Mišinys buvo paliktas refliuksuoti 24 val. 70 °C temperatūros vandens vonioje.
5. Po 0 val. mėginio ekstrakcijos 2,80 min. buvo rastas tik CBD, kuris sutampa su etaloninių mėginių 2,80 min. Po 1 h CBD izomerizacijos pokyčiai buvo nustatyti tik kaip smailės padidėjimas ties 3,77, kuri, kaip manoma, yra D 11-THC arba D 7-THC. Po 4 val. nustatyta, kad pastebimai didėja D 9-THC smailė. Po 24 val. išanalizavus reakciją nustatyta, kad 11-5 00 -dihidroksi-CBD, 8-OH-izohHC, CBD, 10-metoksi-THC ir D 9-THC pikas buvo rastas atitinkamai 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min ir 4,11 min. Šiuose spektruose buvo rastas 3,77 min. junginys, kuris po 24 val. buvo gausiausias.
2 . Įdėta į 70 °C temperatūros karšto vandens vonią.
3. Ištirpinus CBD, į tirpalą įpilta 1,909 ml 99 % ledinės acto rūgšties, kad galutinė koncentracija būtų 5,2 % acto rūgšties.
4. Mišinys buvo paliktas refliuksuoti 24 val. 70 °C temperatūros vandens vonioje.
5. Po 0 val. mėginio ekstrakcijos 2,80 min. buvo rastas tik CBD, kuris sutampa su etaloninių mėginių 2,80 min. Po 1 h CBD izomerizacijos pokyčiai buvo nustatyti tik kaip smailės padidėjimas ties 3,77, kuri, kaip manoma, yra D 11-THC arba D 7-THC. Po 4 val. nustatyta, kad pastebimai didėja D 9-THC smailė. Po 24 val. išanalizavus reakciją nustatyta, kad 11-5 00 -dihidroksi-CBD, 8-OH-izohHC, CBD, 10-metoksi-THC ir D 9-THC pikas buvo rastas atitinkamai 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min ir 4,11 min. Šiuose spektruose buvo rastas 3,77 min. junginys, kuris po 24 val. buvo gausiausias.
Last edited by a moderator: