ar tai nauja BMK druska? kas nors turi nuomonę? ar procedūra veikia su 75 % fosforo rūgštimi? Kinų kalba sako, kad geresnė išeiga ir pigesnė nei 5449-12-07.
Question bmk 718-08-1 procedūra yra tokia pati kaip 5449-12-07 ?
- Thread starter TsssssXxX
- Start date
Kalbėjausi su Kinijos tiekėju, jis sakė, kad minėtasis BMK cas nėra BMK. Gavau lentelę, nesu chemikas, jos nesuprantu, bet esu tikras, kad ji gali kam nors padėti. Maniau, kad tai kažkokia nauja BMK, bet taip nėra
Ją reikia saponifikuoti su baze, o tada rūgšties sąlygomis dekarboksilinti rūgštį.
Siūloma procedūra 200 g:
Ištirpinkite 45 g NaOh 1 litre ar daugiau vandens ir pašildykite jį iki 60-70 °C temperatūros. Tada maišydami kaip pašėlę lėtai suberkite BMK miltelių pavidalu (jei tai ne milteliai, o gabalėliai, pertrinkite juos per kavos malūnėlį). Tokiomis sąlygomis reakcija vyksta akimirksniu. Maišykite dar 10 minučių 70 °C temperatūroje. Dabar viskas turėtų būti ištirpę, jei kas nors netirpsta, įpilkite dar šiek tiek vandens, o jei vis dar netirpsta, tai yra šlamštas, kurio nenorite. Filtruokite tirpalą (geriausiai tinka vakuuminis filtravimas su Celite padu, bet tinka ir kavos filtras, tačiau jį reikia keisti, kai užsikemša).
Atvėsinkite iki rt (kambario temperatūros) arba mažiau ir maišydami įpilkite 120 ml 37 % HCl (tai yra 45 g HCl, 37 % HCl yra 37 g HCl 100 g, 30 % HCl yra 30 g HCl 100 g - atkreipkite dėmesį, kad nurodomas kiekis gramais, o ne tūriu!). Kaitinkite tol, kol pradės putoti, tai yra dekarboksilinimo metu išsiskiriantis CO2, kai putojimas sumažės, dar 10 minučių maišykite pasiektoje temperatūroje. Nustokite kaitinti ir įberkite 200 g valgomosios druskos (geriausiai tinka stambi, indų plovyklose regeneruojama druska) ir maišykite, kol ji ištirps (arba bent jau didžioji jos dalis). Dabar druska taip pat jau šiek tiek atvėso, todėl įberkite natrio bikarbonato (kepimo miltelių), kuris sukels dar daugiau putų. Taip darykite tol, kol pridėjus nebeliks daug burbuliukų. Įspėjimas! Maišykite ir palaukite tarp papildymų, nes reakcija gali užtrukti, o jei pridėsite per greitai, tikrai susidarys putos!
P2P bus viršuje. Atskirkite ir du kartus nuplaukite vandeniu, ir jis bus paruoštas naudoti.
Nepraleiskite filtravimo ir plovimo vandeniu!
Kai galutinė reakcija yra šalta, P2P gražiai atsiskiria nuo druskos ir vandens sluoksnio, ir ekstrakcijai nereikia jokio tirpiklio. Jei norite naudoti tirpiklį, įpilkite jo prieš bikarbonatą. Tinka šie tirpikliai: Toluenas, ksilenas, etilacetatas/nafta 1/1. DCM čia netinka.
Gaunama (priklausomai nuo BMK kokybės) apie 120 g P2P iš 200 g BMK.
Siūloma procedūra 200 g:
Ištirpinkite 45 g NaOh 1 litre ar daugiau vandens ir pašildykite jį iki 60-70 °C temperatūros. Tada maišydami kaip pašėlę lėtai suberkite BMK miltelių pavidalu (jei tai ne milteliai, o gabalėliai, pertrinkite juos per kavos malūnėlį). Tokiomis sąlygomis reakcija vyksta akimirksniu. Maišykite dar 10 minučių 70 °C temperatūroje. Dabar viskas turėtų būti ištirpę, jei kas nors netirpsta, įpilkite dar šiek tiek vandens, o jei vis dar netirpsta, tai yra šlamštas, kurio nenorite. Filtruokite tirpalą (geriausiai tinka vakuuminis filtravimas su Celite padu, bet tinka ir kavos filtras, tačiau jį reikia keisti, kai užsikemša).
Atvėsinkite iki rt (kambario temperatūros) arba mažiau ir maišydami įpilkite 120 ml 37 % HCl (tai yra 45 g HCl, 37 % HCl yra 37 g HCl 100 g, 30 % HCl yra 30 g HCl 100 g - atkreipkite dėmesį, kad nurodomas kiekis gramais, o ne tūriu!). Kaitinkite tol, kol pradės putoti, tai yra dekarboksilinimo metu išsiskiriantis CO2, kai putojimas sumažės, dar 10 minučių maišykite pasiektoje temperatūroje. Nustokite kaitinti ir įberkite 200 g valgomosios druskos (geriausiai tinka stambi, indų plovyklose regeneruojama druska) ir maišykite, kol ji ištirps (arba bent jau didžioji jos dalis). Dabar druska taip pat jau šiek tiek atvėso, todėl įberkite natrio bikarbonato (kepimo miltelių), kuris sukels dar daugiau putų. Taip darykite tol, kol pridėjus nebeliks daug burbuliukų. Įspėjimas! Maišykite ir palaukite tarp papildymų, nes reakcija gali užtrukti, o jei pridėsite per greitai, tikrai susidarys putos!
P2P bus viršuje. Atskirkite ir du kartus nuplaukite vandeniu, ir jis bus paruoštas naudoti.
Nepraleiskite filtravimo ir plovimo vandeniu!
Kai galutinė reakcija yra šalta, P2P gražiai atsiskiria nuo druskos ir vandens sluoksnio, ir ekstrakcijai nereikia jokio tirpiklio. Jei norite naudoti tirpiklį, įpilkite jo prieš bikarbonatą. Tinka šie tirpikliai: Toluenas, ksilenas, etilacetatas/nafta 1/1. DCM čia netinka.
Gaunama (priklausomai nuo BMK kokybės) apie 120 g P2P iš 200 g BMK.
- By lalalander
Ar šią procedūrą taip pat galima naudoti 5449? O gal ji skirta 718-08-1? Nors, kai paskutinį kartą tikrinau, CAS 718-08-1 buvo skystas.
Kadangi daugelyje Kinijos prekybos svetainių pradėta drausti prekiauti BMK, ankstesnis CAS numeris 5449-12-7 šiose platformose nebegali būti rodomas. Siekdami, kad daugiau žmonių galėtų matyti rodomus BMK gaminius, daugelis tiekėjų kaip pavadinimus rodo kitų gaminių, kurių išvaizda panaši į BMK, CAS numerius.