Sveiki visi, prieš 1 mėnesį iš savo naujojo tiekėjo @AnnieGalaxy gavau 5 kg 52190-28-0.
Produktas yra rudos spalvos ir atrodo panašus savo kvapu, tekstūra ir išvaizda kaip originalus 52190-28-0, problemos kyla, kai bandoma atlikti sintezę.
Pirmiausia šis produktas netirpsta DCM ar THF, netgi netirpsta EtOH, kaip teigiama literatūroje, tai pirmoji problema.
Pamatęs šią problemą, atlikau lydymosi temperatūros įrodymą ir rezultatai yra tokie patys, kaip nurodyta literatūroje, t. y. apie 85ºC. Šis produktas tirpsta tik vandenyje.
Žinant pramoninį šio produkto sintezės gamybos metodą, pagalvojau, kad galbūt jame yra priemaišų, pavyzdžiui, bromo perteklius, todėl ploviau 10 % natrio tiosulfato tirpalu, bet tai nepadėjo.
Galiausiai pabandžiau Bk-M sintezę, ištirpindama produktą (50 g 52190-28-0) prisotintame vandens ir (arba) NaHSO3 tirpale, o po to pridėdama DCM. Laukiu sluoksnių atsiskyrimo ir atrodo, kad produktas buvo DCM, bet kai įpilu metilamino vandeninio tirpalo, temperatūra nepadidėja, nieko nepastebėjau, kad čia nėra metilaminavimo, bet net ir tai rodo, kad sintezė buvo vykdoma. Po 90 min. metilaminavimo nutraukiau maišymą ir sluoksniai atsiskyrė.
Paimu organinį sluoksnį ir lašas po lašo pilu 37 % HCl, vis dar ph 5,5, o po kelių dienų nieko nesimato.
Bandžiau sintezę su THF ir NMP, bet taip pat nieko neatsitiko.
Noriu sužinoti, ar yra daugiau žmonių, turinčių tokią pačią problemą.
Man pasisekė, nes mano naujoji tiekėja @AnnieGalaxy man pasakė, kad tai buvo gamyklos problema prieš vasario mėnesio kinų šventes ir ji ketina man dar kartą ir NEMOKAMAI atsiųsti kitus 5 kg 52190. Rekomenduoju dirbti su šia tiekėja, ji labai greitai atsako į klausimus ir pateikia pasiūlymus.
Ačiū @Acidosis už tai, kad išsprendė visas mano abejones dėl šio produkto patikrinimo ir šios sintezės.
Produktas yra rudos spalvos ir atrodo panašus savo kvapu, tekstūra ir išvaizda kaip originalus 52190-28-0, problemos kyla, kai bandoma atlikti sintezę.
Pirmiausia šis produktas netirpsta DCM ar THF, netgi netirpsta EtOH, kaip teigiama literatūroje, tai pirmoji problema.
Pamatęs šią problemą, atlikau lydymosi temperatūros įrodymą ir rezultatai yra tokie patys, kaip nurodyta literatūroje, t. y. apie 85ºC. Šis produktas tirpsta tik vandenyje.
Žinant pramoninį šio produkto sintezės gamybos metodą, pagalvojau, kad galbūt jame yra priemaišų, pavyzdžiui, bromo perteklius, todėl ploviau 10 % natrio tiosulfato tirpalu, bet tai nepadėjo.
Galiausiai pabandžiau Bk-M sintezę, ištirpindama produktą (50 g 52190-28-0) prisotintame vandens ir (arba) NaHSO3 tirpale, o po to pridėdama DCM. Laukiu sluoksnių atsiskyrimo ir atrodo, kad produktas buvo DCM, bet kai įpilu metilamino vandeninio tirpalo, temperatūra nepadidėja, nieko nepastebėjau, kad čia nėra metilaminavimo, bet net ir tai rodo, kad sintezė buvo vykdoma. Po 90 min. metilaminavimo nutraukiau maišymą ir sluoksniai atsiskyrė.
Paimu organinį sluoksnį ir lašas po lašo pilu 37 % HCl, vis dar ph 5,5, o po kelių dienų nieko nesimato.
Bandžiau sintezę su THF ir NMP, bet taip pat nieko neatsitiko.
Noriu sužinoti, ar yra daugiau žmonių, turinčių tokią pačią problemą.
Man pasisekė, nes mano naujoji tiekėja @AnnieGalaxy man pasakė, kad tai buvo gamyklos problema prieš vasario mėnesio kinų šventes ir ji ketina man dar kartą ir NEMOKAMAI atsiųsti kitus 5 kg 52190. Rekomenduoju dirbti su šia tiekėja, ji labai greitai atsako į klausimus ir pateikia pasiūlymus.
Ačiū @Acidosis už tai, kad išsprendė visas mano abejones dėl šio produkto patikrinimo ir šios sintezės.
