3-(1-naftoil)indolo sintezė

[WillD]

Reagentai:

• Indolas (CAS 120-72-9) 1000 g;
• Dichlormetanas (CH2Cl2) 15 l;
• alavo(IV) chloridas (SnCl4) 2000 ml;
• 1-naftoilo chloridas (CAS 879-18-5) 1627 g;
• nitrometanas (cas 75-52-5) 10 l;
• Distiliuotas vanduo 20 l;
• etilacetatas (EtOAc) 15 l;
• Natrio arba magnio sulfatas (Na2SO4 arba MgSO4);

Įranga ir stikliniai indai:

• Stiklas: 50 l partijų reaktorius su viršutine maišykle;
• Ledo vonia;
• Vakuumo šaltinis;
• Rotovap įrenginys;
• Keli kibirai;
• Laboratorinės svarstyklės (tinka 1-1000 g);
• Piltuvėlis;
• Stiklinė lazdelė ir mentelė;
• Pyrex indas;

Reakcijos schema:

Sintezė:

1. Alavo(IV) chloridas (SnCl4) 2000 ml įpilama į 1000 g indolo tirpalo dichlormetane (CH2Cl2) 15 l periodiniame reaktoriuje 50 l.
2. Mišinys maišomas kambario temperatūroje 30 min, išėmus ledo vonelę. Tada į reakcijos suspensiją mažomis porcijomis įpilama 1-naftoilo chlorido 1627 g, po to nitrometano 10 l.
3. Tada mišinys maišomas 2 val. kambario temperatūroje.
4. Po to reakcijos mišinys gesinamas lediniu vandeniu 20 l. Mišinys filtruojamas, kad būtų pašalintos neorganinės nuosėdos. Sluoksniai atskiriami.
5. Vandens sluoksnis ekstrahuojamas etilacetatu (EtOAc) 15 l. EtOAc ekstraktas sujungiamas su organiniu sluoksniu.
6. Organinė fazė išdžiovinama virš natrio arba magnio sulfato (Na2SO4 arba MgSO4) ir koncentruojama esant sumažintam slėgiui. Gaunamas kristalinis kietas 3-(1-naftoil)indolo produktas (CAS 109555-87-5).

3-(1-naftoil)indolas | 109555-87-5

Apsilankykite Cheminėje knygoje, kad sužinotumėte daugiau informacijos apie 3-(1-naftoil)indolą (109555-87-5), pavyzdžiui, chemines savybes, struktūrą, lydymosi temperatūrą, virimo temperatūrą, tankį, molekulinę formulę, molekulinę masę, fizikines savybes, informaciją apie toksiškumą, muitinės kodus. Taip pat galite peržiūrėti pasaulinius...

www.chemicalbook.com

 

[ASheSChem]

ar galima gauti SnCl4 su SnCL2.2H2O?

 

[ASheSChem]

taigi; į mišinį įdedame vandens ir ledo, visą mišinį filtruojame; įpilame etilacetato ir po to atskiriame 2 sluoksnius?

taigi... į etil acetatą dedame Na2SO4 ? (kiek Na2SO4?) ir... nelabai suprantu, ką daryti... garinti, distiliuoti, filtruoti... esu pasimetęs.

 

[madmoney69]

gavau tai po etilacetato ekstrakcijos. jis riebus ir lipnus ir nedžiūsta, kad susidarytų kristalai, kokia buvo mano klaida?

 

[G.Patton]

Ar esate tikri dėl visų savo reagentų? Ar patikrinote jų lydymosi temperatūras? Dėl blogų reagentų (sugedusių, pasibaigusio galiojimo termino, šlapių) organinėje sintezėje pasitaiko gana dažnai.

 

[WillD]

Parašysiu PM apie sintezės problemą

 

[Alex7920]

Ar vien 3-(1-naftoil)indolo sintezė turi psichoaktyvų poveikį?

 

[Showme61]

Ar galite tai paviešinti, nes kiti gali susidurti su ta pačia problema ir norėčiau sužinoti, kaip ją išspręsti.

 

[WillD]

Priežasčių gali būti įvairių. Kai tai padarysime, paskelbsime jį čia.

 

[Eagle1234]

Aš taip pat susidūriau su šia problema Įtariu, kad taip atsitiko dėl to, kad nekontroliuoju temperatūros. Kada siūlote šios problemos sprendimą?

 

[Selassi]

Taigi kokia čia buvo šios sintezės problema? Man įdomu...

 

[Techtrain]

Klausimai:
. Į maišomą indolo (1000 g) tirpalą CH2Cl2 (15 litrų) viena porcija įpilta SnCl4 (2000 ml).
2. Išėmus ledo vonelę.

Į maišomąjį tirpalą: ar svarbus maišymo greitis? Ar tai tik rankinis maišymas įprastu greičiu?

Po to, kai ledo vonelė buvo pašalinta?

Taigi pradėti nuo ledo vonelės pradėti 1 žingsnį maišant tirpalą?

 

[Techtrain]

Kaip tikrinamos lydymosi temperatūros?
O eksplotavimo datos?

 

[Selassi]

Plaukimas irgi yra pažįstamas su šia problema, neatrodo.kad išsikristalizuotų. Net ir pabandžius perkošti, jis vis išeina tirštas ir riebus.
Tačiau jis yra aktyvus kaip fk...

 

[G.Patton]

Lydymosi temperatūros nustatymas
~200 apsukų per minutę yra gerai

 

[WillD]

Daugelis susiduria su sunkumais dėl šios sintezės. Patarčiau pradėti nuo pentilindolo, bus mažiau perteklinės polimerizacijos.

 

[Gusto4205]

Geriausias būdas filtruoti?

 

[Gusto4205]

D
Ar gavote atsakymą į šį klausimą?

 

[charmingcho]

Kai atlikau eksperimentą, tirpalas tapo tamsaus šokolado spalvos, kai pridėjau naftonilo chlorido.

Tada po dviejų valandų į tirpalą įpylus ledo ir vandens susidarė šviesiai rudos spalvos netirpios nuosėdos.

Tada į tirpalą įpyliau etilacetato, ant jo susidarė etilacetato sluoksnis, o tirpalo spalva buvo šokoladinė. Tirpiklis išgaravo, bet liko toks pat lipnus tamsiai rudas skystis.

 

[G.Patton]

Atsakyti neįmanoma. Tai priklauso nuo vandens kiekio organiniame tirpale. https://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...gyd.torify.net/media/drying-of-organic-liquids.60/

 

[charmingcho]

e
klaidų svetainė

 

[G.Patton]

Norėdami gauti .torify.net nuorodas, turite naudoti "Tor" naršyklę. Tai yra Clearnet nuoroda: https: //bbgate.com/media/drying-of-organic-liquids.60/