Descrizione.
L'essiccatore (dal lat. exsiccare "scolare") è un recipiente in cui viene mantenuta una certa umidità dell'aria (di solito vicina allo zero), realizzato in vetro spesso o (meno spesso) in plastica. Il coperchio dell'essiccatore è rettificato sul piano del bordo superiore del corpo e viene lubrificato con uno speciale grasso per il vuoto o con vaselina per ottenere la tenuta. Gli essiccatori sono utilizzati per l'essiccazione lenta a temperatura ambiente, per la conservazione di composti igroscopici e per l'analisi gravimetrica, quando è importante evitare la saturazione delle sostanze in esame con una quantità indefinita di acqua proveniente dall'aria. Per alcuni scopi, è possibile creare il vuoto all'interno dell'essiccatore.
L'essiccatore ha una forma speciale per ospitare un vassoio di porcellana reticolare su cui sono installate le bottiglie. Sul fondo dell'essiccatore viene posta una sostanza igroscopica per l'essiccazione o una soluzione che mantiene una certa pressione parziale di vapore acqueo.
L'essiccatore deve essere aperto facendo scorrere il coperchio, e non sollevandolo, perché altrimenti il corpo potrebbe sollevarsi con conseguente separazione e distruzione. Quando si trasporta l'essiccatore, tenere il coperchio con i pollici per evitare che scivoli. Quando si inseriscono crogioli e altri oggetti caldi nell'essiccatore, lasciare il coperchio socchiuso in modo che, quando si raffreddano, la pressione non scenda a un livello tale da impedire l'apertura dell'essiccatore.
Alcuni essiccatori sono dotati di un foro per l'evacuazione dell'aria o per il riempimento dell'essiccatore con un gas inerte. Gli essiccatori sottovuoto devono essere coperti con un panno o una gabbia metallica durante la prima evacuazione, poiché possono verificarsi esplosioni e frammentazioni dovute a difetti di fabbricazione o alla tensione del vetro. Alcuni essiccatori sottovuoto possono sopportare un vuoto fino a 0,0001 torr (0,0133 Pa).
L'essiccatore deve essere aperto facendo scorrere il coperchio, e non sollevandolo, perché altrimenti il corpo potrebbe sollevarsi con conseguente separazione e distruzione. Quando si trasporta l'essiccatore, tenere il coperchio con i pollici per evitare che scivoli. Quando si inseriscono crogioli e altri oggetti caldi nell'essiccatore, lasciare il coperchio socchiuso in modo che, quando si raffreddano, la pressione non scenda a un livello tale da impedire l'apertura dell'essiccatore.
Alcuni essiccatori sono dotati di un foro per l'evacuazione dell'aria o per il riempimento dell'essiccatore con un gas inerte. Gli essiccatori sottovuoto devono essere coperti con un panno o una gabbia metallica durante la prima evacuazione, poiché possono verificarsi esplosioni e frammentazioni dovute a difetti di fabbricazione o alla tensione del vetro. Alcuni essiccatori sottovuoto possono sopportare un vuoto fino a 0,0001 torr (0,0133 Pa).
Applicazione nella produzione di farmaci.
Ogni sintesi, in cui il prodotto finale è una sostanza solida, richiede l'essiccazione. Gli essiccatori sottovuoto sono ampiamente diffusi nella pratica di laboratorio, soprattutto nella produzione di farmaci. Se il prodotto viene essiccato con l'aiuto dell'essiccatore sottovuoto, si ottiene un prodotto assolutamente asciutto, che può essere conservato a lungo senza perdita di qualità. Inoltre,questo apparecchio aumenta la velocità di essiccazione e mantiene il prodotto intatto con l'ossigeno presente nell'aria.
Design.
Essiccatori: a-convenzionale; b-per lavoro a pressione ridotta (sottovuoto); 1-coperchio con taglio; 2-supporto(ripiano) per bottiglie con sostanza; 3-scomparto per l'essiccante; 4-valvola; 5-tappo per il collegamento a una fonte di pressione ridotta.
La bottiglia di sicurezza è solitamente collegata all'uscita dell'essiccatore sottovuoto da un lato e alla pompaa getto d'acqua dall'altro.
La bottiglia di sicurezza svolge una funzione protettiva, ovvero è in grado di proteggere la sostanza e di proteggere l'ambiente. Svolge una funzione protettiva: non permette all'acqua della pompa a getto d'acqua di entrare accidentalmente nell'essiccatore in caso di spegnimento accidentale.
Lo scomparto inferiore dell'essiccatore contiene grumi di gel di silice, calce viva appena calcinata, Drierite o (non altrettanto efficace) cloruro di calcio anidro per assorbire il vapore acqueo. La sostanza da essiccare viene posta nello scomparto superiore, in genere su una piastra di ceramica smaltata e perforata. Il bordo in vetro smerigliato del coperchio dell'essiccatore deve essere unto con un sottile strato di grasso per il vuoto, gelatina di petrolio o altro lubrificante per garantire una tenuta ermetica. Per evitare di danneggiare l'essiccatore, il coperchio deve essere fatto scorrere con cautela, invece di essere collocato direttamente sulla base.
Per consentire l'evacuazione dell'essiccatore, è possibile includere un rubinetto di arresto. Tali modelli sono solitamente noti come essiccatori sotto vuoto. Quando si deve applicare il vuoto, è prassi comune attraversare l'essiccatore sottovuoto con del nastro adesivo o posizionarlo dietro uno schermo per ridurre al minimo i danni o le lesioni causati da un'implosione.
La bottiglia di sicurezza svolge una funzione protettiva, ovvero è in grado di proteggere la sostanza e di proteggere l'ambiente. Svolge una funzione protettiva: non permette all'acqua della pompa a getto d'acqua di entrare accidentalmente nell'essiccatore in caso di spegnimento accidentale.
Lo scomparto inferiore dell'essiccatore contiene grumi di gel di silice, calce viva appena calcinata, Drierite o (non altrettanto efficace) cloruro di calcio anidro per assorbire il vapore acqueo. La sostanza da essiccare viene posta nello scomparto superiore, in genere su una piastra di ceramica smaltata e perforata. Il bordo in vetro smerigliato del coperchio dell'essiccatore deve essere unto con un sottile strato di grasso per il vuoto, gelatina di petrolio o altro lubrificante per garantire una tenuta ermetica. Per evitare di danneggiare l'essiccatore, il coperchio deve essere fatto scorrere con cautela, invece di essere collocato direttamente sulla base.
Per consentire l'evacuazione dell'essiccatore, è possibile includere un rubinetto di arresto. Tali modelli sono solitamente noti come essiccatori sotto vuoto. Quando si deve applicare il vuoto, è prassi comune attraversare l'essiccatore sottovuoto con del nastro adesivo o posizionarlo dietro uno schermo per ridurre al minimo i danni o le lesioni causati da un'implosione.
Essiccanti.
Nell'uso in laboratorio, gli essiccatori più comuni sono circolari e realizzati in vetro pesante. Di solito sono dotati di una piattaforma rimovibile, sulla quale vengono collocati gli oggetti da conservare. L'essiccante, spesso un solido altrimenti inerte come il gel di silice, riempie lo spazio sotto la piattaforma. La silice può essere utilizzata per indicare quando deve essere rinfrescata. I gel indicativi cambiano tipicamente dal blu al rosa quando assorbono l'umidità, ma possono essere utilizzati anche altri colori.
Ilcloruro di calcio anidro è un essiccante economico e ampiamente utilizzato. Grazie alla sua elevata capacità essiccante, viene spesso utilizzato come essiccante negli essiccatori. Tuttavia, si asciuga lentamente ed è in grado di formare composti con molti composti polari. Inoltre, il cloruro di calcio contiene calce come impurità, pertanto non può essere utilizzato per essiccare sostanze acide. In relazione a quanto sopra, il cloruro di calcio non è adatto all'essiccazione di acidi, alcoli, fenoli, ammine, amminoacidi, ammidi, nitrili acidi, esteri, alcuni chetoni e aldeidi. Viene utilizzato principalmente per l'essiccazione preliminare di idrocarburi saturi, olefine, derivati alogeni, acetone, eteri e alcuni altri composti, nonché come riempitivo per un tubo di cloruro di calcio durante lo stoccaggio di sostanze essiccate. Quando è saturo di umidità, il cloruro di calcio prima si attacca e poi forma una fase di soluzione.
Ilsolfato di sodio anidro è un essiccante neutro a basso costo. Ha una buona capacità di essiccazione. Tuttavia, agisce lentamente e lega debolmente l'umidità, pertanto viene utilizzato principalmente per la rimozione preliminare di grandi quantità di acqua. Non può essere utilizzato per essiccare idrocarburi aromatici liquidi, cloroformio e alcoli inferiori, nei quali si dissolve in quantità apprezzabili. Trova un uso limitato per essiccare derivati alogeni, aldeidi, chetoni, acidi organici, fenoli e composti nitro. Quando è saturo, si attacca e si ammassa.
Ilsolfato di calcio anidro (dryerite, anidrite) è un essiccante neutro a basso costo con un alto tasso di assorbimento dell'umidità, ma una bassa capacità essiccante. Ha una solubilità estremamente bassa nei mezzi organici. Si usa per l'essiccazione finale di idrocarburi, alcoli, eteri, esteri, acidi organici. Quando è saturo, si attacca insieme, formando una crosta densa (gesso).
Ilsolfato di rame anidro ha una buona capacità essiccante, ma trattiene debolmente l'umidità, pertanto viene utilizzato principalmente per la pre-essiccazione. È usato raramente a causa della sua capacità di reagire con molti composti organici. Quando è saturo di umidità, cambia colore da quasi incolore a blu (solfato di rame).
Lasoda caustica e il potassio caustico in forma fusa sono agenti essiccanti buoni e veloci, ma trovano un uso molto limitato a causa della loro elevata solubilità e reattività a contatto con molti composti organici polari. Si usano esclusivamente per l'essiccazione di ammine ed eteri. Completamente inaccettabile per l'essiccazione di acidi, esteri, aldeidi, chetoni, composti nitro e fenoli. Efficace se essiccato in un essiccatore da umidità e solventi acidi. Se saturi di umidità, i granuli di alcali caustici si spargono.
Ilcarbonato di potassio è un essiccante basico utilizzato per l'essiccazione finale di ammine, eteri e alcuni chetoni. Non è adatto all'essiccazione di acidi e fenoli.
Gli altri principali essiccanti - calce sodata, ossidi di calcio e di bario - sono utilizzati principalmente nelle colonne di essiccazione per i gas e per sostituire il cloruro di calcio nei tubi di cloruro di calcio. L'ossido di calcio (calce viva) viene talvolta utilizzato per essiccare ammine e alcoli. Non è assolutamente accettabile per l'essiccazione di acidi, aldeidi, chetoni, composti nitro e fenoli.
L'ossido di fosforo (V) P2O5 (P4O10) è un essiccante acido attivo. Si usa per essiccare idrocarburi saturi, derivati alogenati e acidi. Non è adatto all'essiccazione di composti soggetti a trasformazioni acido-catalitiche: idrocarburi insaturi, alcoli, eteri ed esteri, aldeidi, chetoni, ammine. Buon agente essiccante negli essiccatori, anche sotto vuoto. Quando è saturo di umidità, si diffonde.
L'acido solforico concentrato ha una buona capacità di essiccazione e un buon tasso di assorbimento dell'umidità. È utilizzato per l'essiccazione di gas e negli essiccatori, ma non per l'essiccazione sotto vuoto e a temperature elevate.
Ilgel di silice è utilizzato negli essiccatori per l'essiccazione profonda dall'umidità residua o dai solventi organici.
Isetacci molecolari (zeoliti contenenti sodio e calcio) sono utilizzati per l'essiccazione efficiente di solventi organici e gas e come riempitivi per gli essiccatori. Hanno una notevole capacità di essiccazione. Si rigenerano facilmente riscaldando sotto vuoto a 150-300 °C. Gliessiccatori di zeolite sono disponibili con un indicatore di umidità applicato - cambiano colore quando sono saturi di umidità.
Il cloruro di calcio e il gel di silice possono essere ripristinati dopo la saturazione con vapore acqueo, ponendoli in un forno per 3 ore a una temperatura di 120 gradi.
Ilcloruro di calcio anidro è un essiccante economico e ampiamente utilizzato. Grazie alla sua elevata capacità essiccante, viene spesso utilizzato come essiccante negli essiccatori. Tuttavia, si asciuga lentamente ed è in grado di formare composti con molti composti polari. Inoltre, il cloruro di calcio contiene calce come impurità, pertanto non può essere utilizzato per essiccare sostanze acide. In relazione a quanto sopra, il cloruro di calcio non è adatto all'essiccazione di acidi, alcoli, fenoli, ammine, amminoacidi, ammidi, nitrili acidi, esteri, alcuni chetoni e aldeidi. Viene utilizzato principalmente per l'essiccazione preliminare di idrocarburi saturi, olefine, derivati alogeni, acetone, eteri e alcuni altri composti, nonché come riempitivo per un tubo di cloruro di calcio durante lo stoccaggio di sostanze essiccate. Quando è saturo di umidità, il cloruro di calcio prima si attacca e poi forma una fase di soluzione.
Ilsolfato di sodio anidro è un essiccante neutro a basso costo. Ha una buona capacità di essiccazione. Tuttavia, agisce lentamente e lega debolmente l'umidità, pertanto viene utilizzato principalmente per la rimozione preliminare di grandi quantità di acqua. Non può essere utilizzato per essiccare idrocarburi aromatici liquidi, cloroformio e alcoli inferiori, nei quali si dissolve in quantità apprezzabili. Trova un uso limitato per essiccare derivati alogeni, aldeidi, chetoni, acidi organici, fenoli e composti nitro. Quando è saturo, si attacca e si ammassa.
Ilsolfato di calcio anidro (dryerite, anidrite) è un essiccante neutro a basso costo con un alto tasso di assorbimento dell'umidità, ma una bassa capacità essiccante. Ha una solubilità estremamente bassa nei mezzi organici. Si usa per l'essiccazione finale di idrocarburi, alcoli, eteri, esteri, acidi organici. Quando è saturo, si attacca insieme, formando una crosta densa (gesso).
Ilsolfato di rame anidro ha una buona capacità essiccante, ma trattiene debolmente l'umidità, pertanto viene utilizzato principalmente per la pre-essiccazione. È usato raramente a causa della sua capacità di reagire con molti composti organici. Quando è saturo di umidità, cambia colore da quasi incolore a blu (solfato di rame).
Lasoda caustica e il potassio caustico in forma fusa sono agenti essiccanti buoni e veloci, ma trovano un uso molto limitato a causa della loro elevata solubilità e reattività a contatto con molti composti organici polari. Si usano esclusivamente per l'essiccazione di ammine ed eteri. Completamente inaccettabile per l'essiccazione di acidi, esteri, aldeidi, chetoni, composti nitro e fenoli. Efficace se essiccato in un essiccatore da umidità e solventi acidi. Se saturi di umidità, i granuli di alcali caustici si spargono.
Ilcarbonato di potassio è un essiccante basico utilizzato per l'essiccazione finale di ammine, eteri e alcuni chetoni. Non è adatto all'essiccazione di acidi e fenoli.
Gli altri principali essiccanti - calce sodata, ossidi di calcio e di bario - sono utilizzati principalmente nelle colonne di essiccazione per i gas e per sostituire il cloruro di calcio nei tubi di cloruro di calcio. L'ossido di calcio (calce viva) viene talvolta utilizzato per essiccare ammine e alcoli. Non è assolutamente accettabile per l'essiccazione di acidi, aldeidi, chetoni, composti nitro e fenoli.
L'ossido di fosforo (V) P2O5 (P4O10) è un essiccante acido attivo. Si usa per essiccare idrocarburi saturi, derivati alogenati e acidi. Non è adatto all'essiccazione di composti soggetti a trasformazioni acido-catalitiche: idrocarburi insaturi, alcoli, eteri ed esteri, aldeidi, chetoni, ammine. Buon agente essiccante negli essiccatori, anche sotto vuoto. Quando è saturo di umidità, si diffonde.
L'acido solforico concentrato ha una buona capacità di essiccazione e un buon tasso di assorbimento dell'umidità. È utilizzato per l'essiccazione di gas e negli essiccatori, ma non per l'essiccazione sotto vuoto e a temperature elevate.
Ilgel di silice è utilizzato negli essiccatori per l'essiccazione profonda dall'umidità residua o dai solventi organici.
Isetacci molecolari (zeoliti contenenti sodio e calcio) sono utilizzati per l'essiccazione efficiente di solventi organici e gas e come riempitivi per gli essiccatori. Hanno una notevole capacità di essiccazione. Si rigenerano facilmente riscaldando sotto vuoto a 150-300 °C. Gliessiccatori di zeolite sono disponibili con un indicatore di umidità applicato - cambiano colore quando sono saturi di umidità.
Il cloruro di calcio e il gel di silice possono essere ripristinati dopo la saturazione con vapore acqueo, ponendoli in un forno per 3 ore a una temperatura di 120 gradi.
Istruzioni.
- Controllare che non vi siano stelle, crepe o schegge sul vetro dell'essiccatore; la loro presenza è inaccettabile, perché possono provocare un'esplosione quando la pressione nell'essiccatore si riduce.
- Far scorrere il coperchio dell'essiccatore e rimuoverlo, ungere la superficie lappata dell'essiccatore con grasso per vuoto o vaselina.
- Posizionare l'essiccatore nell'apposito scomparto.
- Installare il supporto (ripiano) 2.
- Posizionare i campioni sul ripiano per l'essiccazione in bottiglie di pesata o su una piastra Petri.
- Chiudere il coperchio dell'essiccatore con un movimento scorrevole.
- Chiudere la valvola 4 che collega la bottiglia all'atmosfera.
- Accenderela pompa a getto d'acqua (o la pompa a membrana/olio) e controllare il vuoto.
- Collegare il tubo flessibile della pompa per vuoto al rubinetto 5.
- Aprire lentamente la valvola per evacuare l'aria dall'essiccatore; lasciare l'essiccatore in questa posizione per un po'.
- Quando il campione sembra sufficientemente asciutto, è possibile chiudere la valvola 4 e solo allora spegnere la pompa. Scollegare il tubo flessibile.
Importante: non spegnere la pompa del vuoto con la valvola 4 dell'essiccatore aperta! In questo modo si rischia di aspirare l'acqua dalla pompa a getto d'acqua.
- Dopo aver scollegato il tubo flessibile del vuoto, lasciare l'essiccatore sotto vuoto per un po' di tempo (per un'asciugatura residua) o rilasciare lentamente il vuoto con la valvola 4.
Importante: non aprire bruscamente la valvola 4, poiché ciò potrebbe causare un'esplosione o la rottura dei vetri/campioni nell'essiccatore.
Fornitori.
Esistono numerose aziende che producono e vendono questa apparecchiatura da laboratorio. La scelta dipende dal budget a disposizione.
JOANLAB - https://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Il listino prezzi degli essiccatori sottovuoto più economici dei fornitori sopra citati. Tutti i prezzi sono validi a partire dall'11.2021.
JOANLAB - https://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Il listino prezzi degli essiccatori sottovuoto più economici dei fornitori sopra citati. Tutti i prezzi sono validi a partire dall'11.2021.
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