TLC durante la produzione di b-stirene?

Rabidreject

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Ciao ragazzi,

Ho appena letto il post sulla TLC dei farmaci.
Al momento sto facendo un po' di confusione con la reazione di Henry, ma ho anche fatto un po' di confusione con le animazioni riduttive a freddo della triptamina - in pratica sto andando alla cieca...

Sono un po' confuso - stavo solo facendo un po' di confusione con quanto suggerito da chatGPT come punto di partenza.
Sono un po' confuso. Ho bisogno di entrambe le lunghezze d'onda UV per vedere tutto se non sto sviluppando con lo iodio e sto semplicemente osservando sotto UV?

Il mio ultimo test ha utilizzato 8:2 acetato di etile:etanolo - non ho ammoniaca e mi ha detto che potevo farne a meno.

La cosa che sto riscontrando è che entrambe le macchie salgono in cima al punto in cui arriva la fase mobile... Non vedo alcuna differenza nella distanza percorsa, tuttavia presumo - dato che ho usato 2,5-DMOBA e triptamina solo per fare pratica.
In realtà, dopo aver impiegato il tempo necessario per scrivere questo post, ho riesaminato la piastra sotto i raggi UV e ora posso vedere il punto di partenza...

1. Utilizzerò questa tecnica soprattutto per garantire la piena conversione nelle sintesi, invece di testare la purezza delle droghe pre-acquistate - quindi presumo che, se faccio una macchia con la RM e questa mostra più "punti" dopo lo sviluppo, significa che non c'è ancora stata la piena conversione?

2. È anche una buona idea prendere un campione della miscela non rifluita per un confronto - supponendo che sia così, dato che è necessario vedere che si sviluppa in modo diverso?

Credo di essere un po' confuso...

Ecco il mio secondo tentativo - 2,5-DMOBA a sinistra e triptamina a destra. (Ho capito che è improbabile testare questi due elementi l'uno accanto all'altro), tuttavia - test

Inoltre, ho trovato piuttosto divertente quando hai detto di tagliare la piastra con le forbici, dato che le mie sono di vetro, lol.
Tuttavia, ho comprato un tagliavetro che funziona benissimo, ma è difficile tagliare dritto, quindi i bordi sono leggermente irregolari.

MIEkxurSzn


Oh, che strano, l'immagine si è girata di lato....okay parte inferiore del piatto a destra, quella superiore a sinistra. Mi dispiace per questo.
Quindi ci sono 2 macchie di 2,5-DMOBA e 3 macchie di triptamina... non sono sicuro del perché le macchie superiori delle macchie di triptamina non si vedano... mancanza di ammoniaca?
 

Rabidreject

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Onestamente, pensavo che la parte di "individuazione" sarebbe stata la più difficile: mi sbagliavo! Ha
 

gnbarsh3463_11

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È necessario scegliere l'eluente giusto per la propria molecola. Nel caso della triptamina, THF:Metanolo 10:1 sembra funzionare bene; se non si dispone di THF, si può usare EtOAc:Metanolo o Esano:Metanolo e provare diverse frazioni. Per le triptamine è necessario aggiungere NH3 nell'eluente, perché le piastre sono acide e possono interagire con le ammine. È possibile lavare le piastre e riutilizzarle.
 
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