Introduzione
Esistono molte procedure per la produzione di N-metil-anfetamine (metanfetamine) a partire da vari materiali di partenza, come il fenil-2-propanone (P2P), la fenilacetaldeide o l'efedrina, ma cosa succede se si dispone già di un'anfetamina e si vuole aggiungere un gruppo metile al gruppo amminico? Se si utilizzasse la prima reazione che viene in mente per la conversione, ovvero alchilare l'anfetamina con ioduro di metile o dimetilsolfato, si rimarrebbe delusi, in quanto si otterrebbe una miscela di prodotti, primo fra tutti la N, N-dimetil-anfetamina (di attività molto bassa), poiché una volta che l'anfetamina è stata metilata a metanfetamina, la molecola è molto più suscettibile a un'altra alchilazione, e quindi la dimetil-anfetamina si forma molto più velocemente di quanto l'anfetamina rimanente venga alchilata a metanfetamina. In realtà, nella miscela di reazione si troverebbero anfetamina non reagita, N-metil-anfetamina, N, N-dimetil-anfetamina e persino un po' di sale quaternario di N, N, N-trimetil-anfetammonio.
Per evitare che ciò accada, di solito si deve ricorrere a metodi indiretti per introdurre il gruppo metile. Un modo è quello di far reagire l'anfetamina con la formaldeide (in soluzione acquosa o come paraformaldeide) per ottenere l'immina di formaldeide di anfetamina, che può poi essere ridotta a N-metil-anfetamina utilizzando diversi agenti riducenti, ad esempio Al/Hg o Pt/H₂.
In questo argomento, ho descritto la sintesi più semplice della metanfetamina (4) dal sale di anfetamina tramite l'immina (3) con l'aiuto della riduzione Al/Hg.
Per evitare che ciò accada, di solito si deve ricorrere a metodi indiretti per introdurre il gruppo metile. Un modo è quello di far reagire l'anfetamina con la formaldeide (in soluzione acquosa o come paraformaldeide) per ottenere l'immina di formaldeide di anfetamina, che può poi essere ridotta a N-metil-anfetamina utilizzando diversi agenti riducenti, ad esempio Al/Hg o Pt/H₂.
In questo argomento, ho descritto la sintesi più semplice della metanfetamina (4) dal sale di anfetamina tramite l'immina (3) con l'aiuto della riduzione Al/Hg.
Apparecchiature e vetreria:
- Pallone a fondo tondo da 5 L;
- Condensatore a ricaduta;
- Imbuto separatore da 1 L;
- Termometro da laboratorio (da 0 °C a 100 °C);
- Apparecchio pergas HCl;
- Ghiaccioli per l'ebollizione;
- Cilindri di misura da 100 e 500 mL;
- Fonte di vuoto;
- 2000 mL x1; 250 mL x3; 500 mL x3; 100 x2 Becher;
- Bacchetta di vetro e spatola;
- Bilancia da laboratorio (adatta a 0,01-500 g);
- Pallone Buchner (2 L) e imbuto (o piccolo filtro Schott);
- Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura;
- Bagno di acqua ghiacciata;
- bacchetta di vetro;
- Evaporatore rotante (opzionale);
- carta indicatrice di pH;
- Beuta da 1 L.
Reagenti.
- 1 mole di sale di anfetamina;
- ~1 L di soluzione acquosa di idrossido di sodio (NaOH) al 20%;
- ~700 mL di DCM o etere di petrolio;
- 1 mole (81 mL 37% o 75 mL 40%) di formaldeide acquosa (CH2O);
- 350 mL di EtOH (etanolo 96-98%);
- ~70 g di foglio di Al;
- 1,62 g di nitrato di mercurio (II) (Hg(NO3)2);
- ~500 mL di soluzione al 20% di acido cloridrico (HCl);
- ~200 g di solfato di sodio o magnesio (Na2SO4 o MgSO4) anidro.
Procedura
- Ottenere 1 mole di base priva di anfetamina (1) aggiungendo un sale di anfetamina (solfato o fosfato) alla soluzione acquosa di NaOH al 20% a pH 12. Agitare per 15 minuti ed estrarre la base priva di anfetamina con DCM o etere di petrolio 3 x 75 mL.
- Preparare l'amalgama di Al. Ènecessario utilizzare circa ~70 g di foglio di Al e 1,62 g di nitrato di mercurio (II) (Hg(NO3)2) per preparare l'amalgama come descritto nel seguente argomento.
- Una miscela di 1 mole di anfetamina libera (136 g) e 1 mole di formaldeide acquosa (2) (81 mL 37% o 75 mL 40%) in 350 mL di EtOH (etanolo) viene versata in un pallone a fondo tondo da 5 L con condensatore a riflusso e un eccesso di amalgama di alluminio, preparato in precedenza.
- L'immina (3) viene ridotta per circa due ore, per mantenere la temperatura di reazione sotto i ~50-60 °C. Se la reazione diventa troppo violenta, è necessario applicare un raffreddamento.
- 1 L di acqua distillata raffreddata viene aggiunto alla massa di reazione, i solidi di idrossido di alluminio vengono filtrati.
- L'intera massa di reazione viene trattata con HCl al 20% a pH 3 ed estratta con DCM o etere di petrolio 3 x 75 mL. Gli estratti di DCM vengono combinati. Lo strato di acqua risultante dalla filtrazione viene alcalinizzato con NaOH aq al 20% a pH 12 ed estratto con DCM o etere di petrolio 3 x 75 mL. Gli strati organici con la metamfetamina (4) vengono combinati (dalla prima e dalla seconda estrazione dello strato acquoso alcalinizzato), essiccati su Na2SO4 o MgSO4 anidro e concentrati sotto vuoto.
- La preparazione del cloridrato di metamfetamina avviene mediante gorgogliamento di HCl secco attraverso lo strato organico (DCM con metamfetamina). Il precipitato di cloridrato di metamfetamina viene filtrato per aspirazione e asciugato. Inoltre, è possibile coltivare la metamfetamina Ice con i seguenti metodi.
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