Sintesi dell'acido fenilacetico dal cianuro di benzile (su larga scala)

[WillD]

Attrezzature e vetreria.

• Reattore batch con camicia di termoregolazione, agitatore superiore e termometro;
• Filtro Nutsche;
• Piatti di cristallizzazione;
• Centrifuga;
• Sistema difiltrazione sotto vuoto;

Reagenti.

• Acqua 725 l;
• Idrossido di sodio (NaOH) 75 kg;
• Cianuro di benzile 300 kg;
• Acido cloridrico (HCl aq 37%) 70 l;
• Carbone attivo 14 kg;

Schema di reazione

Sintesi
1. In un reattore batchvengono aggiunti 650 l di acqua e 75 kg di idrossido di sodio (NaOH) .
2. L'agitazione viene attivata per 2 ore. L'agitazione viene attivata per 2 ore.
3. Nel reattore vengono aggiunti 300 kg dicianuro di benzile.
4. La miscela di reazione viene mantenuta a una temperatura di 2 ore. La miscela di reazione viene mantenuta a una temperatura di 100 ℃.
5. La miscela di reazione viene agitata per 9 ore. La miscela di reazione viene agitata per 9 h.
6. Nel reattore viene aggiunta acqua per 75 l.
7. La miscela di reazione viene raffreddata a 20 ℃.
8. Si versano 70 l di acido cloridrico (HCl aq 37%) nella miscela di reazione per raggiungere il pH 6, mantenendo la temperatura di 20 ℃.
9. Si aggiungono 14 kg di carbone attivo. Alla miscela viene quindi aggiunto carbone attivo per 14 kg.
10. La miscela di reazione viene riscaldata a una temperatura di 65 ℃.
11. La miscela di reazione viene mantenuta a una temperatura di 20 ℃. Questa temperatura viene mantenuta sotto agitazione per 30 minuti.
12. La miscela di reazione viene quindi trasferita in un contenitore per cristalli. La miscela di reazione viene quindi trasferita in piatti di cristallizzazione attraverso un filtro nutsche.
13. Quindi, si raffredda a una temperatura di 10 ℃.
14. A questa temperatura e sotto agitazione, la fenice viene eliminata. A questa temperatura e sotto agitazione, l'acido fenilacetico viene liberato dall'acido cloridrico al 37% a pH 1-2.
15. La cristallizzazione dell'acido fenilacetico richiede circa 2 ore.
16. La massa di reazione viene spostata in una centrifuga. Dopo la cristallizzazione, la massa di reazione viene trasferita in una centrifuga, pressata e lavata su un filtro a vuoto con acqua fredda.

 

[Jack]

Potete inserire un link alla fonte di queste informazioni,
e qual è lo scopo della fase del carbone attivo? È un'esperienza personale?

 

[WillD]

Non esiste un articolo su questo argomento, si tratta di un momento di produzione. Se siete interessati a praticare questa sintesi, vi aiuterò.