Introduzione
Nella sintesi del mefedrone (4-MMC) e di altre sostanze psicoattive in diverse fasi (sintesi e purificazione) si utilizzano diversi solventi, che non entrano in una reazione chimica. Rimangono nella stessa forma di prima della sintesi. Tuttavia, si mescolano con lo sporco e il loro utilizzo senza una pulizia significativa (rigenerazione) nelle sintesi successive è impossibile. La quota di questi solventi nei rifiuti è di circa il 50%. Quasi tutti questi solventi possono essere ripristinati e riutilizzati. Si tratta di una quota piuttosto elevata del costo del prodotto e la rigenerazione può ridurre i rischi.
- Alcuni solventi sono controllati dai governi (l'acetone, ad esempio) ed è meglio non acquistarli di nuovo. Anche per quelli che non sono controllati non vale la pena di ricomprarli.
- Riduzione dei rifiuti. Ogni 5 kg di mefedrone generano fino a ~ 75 kg di rifiuti (in realtà di più con l'acqua); ridurre questa cifra della metà dà anche un vantaggio in termini di sicurezza.
In generale, se siete seriamente interessati alla sintesi del mefedrone, dovete tenere presente questo argomento. Inquesta sede parleremo della rigenerazione dei solventi che utilizziamo, vale a dire.
1. Alcool isopropilico (IPA)
2. Diclorometano (DCM)
3. Acetone
4. Orto-xilene (sostituto meno innocuo del benzene e del toluene)
6. Benzene
Non sarà possibile rigenerare il 100% dei solventi. Ma ridurre gli acquisti di 10 volte (se si rigenera il 90%) è un compito molto corretto e pratico.
1. IPA
Una grande quantità di rifiuti di IPA viene generata come risultato della purificazione dei prodotti con IPA. L'IPA viene utilizzato anche per lavare un prodotto solido. Ad esempio, dopo la solidificazione, quando l'uso dell'acetone non è molto indicato poiché reagisce con l'acido rimanente, colorando il prodotto in tutti i colori dell'arcobaleno. Dopo la purificazione del mefedrone, l'IPA si presenta principalmente sotto forma di miscela con l'acqua (che l'IPA aiuta a espellere dalla miscela).
In primo luogo, consiglio di distillare l'IPA, punto di ebollizione 82,5 °C. Se non avete bisogno di IPA molto puro, o siete certi che non contenga sostanze inquinanti, potete eseguire le seguenti operazioni senza distillare.
Questa miscela acqua-IPA si rigenera in modo molto semplice: si versa cloruro di calcio (anidro), che si vende senza problemi in qualsiasi negozio di chimica, in ragione di 1 kg di CaCl2 per 10 litri di miscela e si mescola bene (si può fare agitando). Chiudere bene il recipiente con l'IPA e metterlo nel congelatore (per la notte), perché il prelievo dell'acqua dall'IPA avviene meglio al freddo. Dopo 6-8 ore, la miscela viene tolta dal congelatore, mentre il cloruro di calcio "congela" in una massa densa. L'IPA secco viene filtrato dal sedimento. L'ultimo 5-10 % di IPA è torbido (contiene sospensione di CaCl2), la soluzione può essere scolata con cura o filtrata su un imbuto attraverso un normale filtro di carta. Le impurità che si trovano in questo IPA (come residui di DCM o acetone) non influiscono sulle prestazioni dell'IPA in ulteriori pulizie. Considerando che l'IPA viene consumato più di tutti gli altri solventi (fino a 33 litri per 5 kg di mefedrone), questo è il recupero più efficace.
In primo luogo, consiglio di distillare l'IPA, punto di ebollizione 82,5 °C. Se non avete bisogno di IPA molto puro, o siete certi che non contenga sostanze inquinanti, potete eseguire le seguenti operazioni senza distillare.
Questa miscela acqua-IPA si rigenera in modo molto semplice: si versa cloruro di calcio (anidro), che si vende senza problemi in qualsiasi negozio di chimica, in ragione di 1 kg di CaCl2 per 10 litri di miscela e si mescola bene (si può fare agitando). Chiudere bene il recipiente con l'IPA e metterlo nel congelatore (per la notte), perché il prelievo dell'acqua dall'IPA avviene meglio al freddo. Dopo 6-8 ore, la miscela viene tolta dal congelatore, mentre il cloruro di calcio "congela" in una massa densa. L'IPA secco viene filtrato dal sedimento. L'ultimo 5-10 % di IPA è torbido (contiene sospensione di CaCl2), la soluzione può essere scolata con cura o filtrata su un imbuto attraverso un normale filtro di carta. Le impurità che si trovano in questo IPA (come residui di DCM o acetone) non influiscono sulle prestazioni dell'IPA in ulteriori pulizie. Considerando che l'IPA viene consumato più di tutti gli altri solventi (fino a 33 litri per 5 kg di mefedrone), questo è il recupero più efficace.
2. DCM
Il recupero del DCM (CH2Cl2) è più difficile a causa delle rigide misure di sicurezza. Il fatto è che durante la distillazione del DCM con acqua, il DCM viene parzialmente ossidato dall'ossigeno atmosferico, formando un gas piuttosto tossico: la formaldeide. Se qualcuno non lo sa, questo è il principale "fattore dannoso" dell'alcol metilico, che si decompone nell'organismo in questo composto, responsabile di tutte le intossicazioni. Pertanto, il lavoro di distillazione del DCM deve essere svolto rigorosamente in un sistema chiuso, l'uscita dal condensatore deve avvenire direttamente nella cappa o nella sonda di estrazione con una buona velocità di aspirazione.
Il DCM contaminato viene versato in un pallone di distillazione e fatto bollire. Il DCM bolle a 40 °C e il suo azotropio con acqua a 38 °C. L'ebollizione è violenta, con "esplosioni", quindi non versare più di metà o 1/3 del volume del matraccio di rb. Vi consiglio anche di usare trucioli per l'ebollizione, come tazze di porcellana rotte, piastrelle rotte. Mentre la miscela evapora, la temperatura della miscela sale molto rapidamente, si aggiungono nuove porzioni di DCM sporco, si concentra l'inquinamento, circa 1/10 del DCM rimane con questo sporco nel pallone di evaporazione. Successivamente, viene drenato e il pallone, in una maschera antigas (!), viene lavato con alcuni resti di acetone e/o IPA, si utilizzano le prugne. Si ottiene così fino all'80-90% di DCM, che è un solvente piuttosto difficile da reperire e anche pesante (1,3 kg per litro).
Il DСM secondario così ottenuto è grigio, a volte addirittura giallastro, il che non interferisce con il suo riutilizzo. Contiene acqua, che non interferisce perché tutti i processi che coinvolgono il DСM includono anche soluzioni acquose. Il DCM deve essere lavato dopo la distillazione dai resti di IPA (questo accade) e di formaldeide.
Si procede in questo modo: Si versa il DCM nel pallone (reattore), la stessa quantità di acqua distillata, si agita la miscela, si divide la soluzione in strati, si drena lo strato di DCM. La stessa acqua può essere utilizzata per lavare 3-4 lotti di DCM, i resti di formaldeide e IPA sono perfettamente solubili in acqua e durante la separazione rimangono nello strato di acqua, che viene scartato dopo tutti i lavaggi. Il DCM, che rappresenta fino a 1/3 del peso dei reagenti difficili da reperire, è di nuovo pronto.
Se si ottiene una miscela di DСM, IPA, acqua e inquinanti come risultato dell'acidificazione di DСM e IPA, solo il DСM uscirà correttamente. Per ottenere questo risultato, la miscela viene riempita di acqua, circa il 70-80% del volume totale della miscela. Poi si separa, lasciando il DСM solo con lo sporco "proprio" (beh, quasi con tracce di IPA), e si separano IPA, acqua e sporco idrosolubile. Il DСM viene quindi distillato come sopra e lavato 2-3 volte con acqua per rimuovere i resti di IPA che interferiscono con l'ulteriore utilizzo del DCM. È possibile estrarre l'IPA dalla soluzione di acqua con IPA (circa il 30% di IPA) mediante diverse distillazioni successive (2-3 volte), arricchendo costantemente il contenuto percentuale di IPA. Allo stesso tempo, una parte significativa dell'IPA viene persa, anche se si decide di confondersi con tale distillazione. Il DСM è un reagente molto più prezioso e ha senso isolarlo anche con una procedura un po' più complicata. Inoltre, l'IPA con l'acqua può essere scaricato nelle fognature, mentre il DСM è altamente sconsigliato perché, separandosi dall'acqua nelle fognature, si accumula (come liquido immiscibile più pesante) in alcune cavità; il DCM corrode la plastica e la gomma, questa azione può portare a incidenti nelle fognature, che possono indicare la posizione del vostro laboratorio. In poche parole, o lo si rigenera o lo si versa in taniche e lo si utilizza.
Il DCM contaminato viene versato in un pallone di distillazione e fatto bollire. Il DCM bolle a 40 °C e il suo azotropio con acqua a 38 °C. L'ebollizione è violenta, con "esplosioni", quindi non versare più di metà o 1/3 del volume del matraccio di rb. Vi consiglio anche di usare trucioli per l'ebollizione, come tazze di porcellana rotte, piastrelle rotte. Mentre la miscela evapora, la temperatura della miscela sale molto rapidamente, si aggiungono nuove porzioni di DCM sporco, si concentra l'inquinamento, circa 1/10 del DCM rimane con questo sporco nel pallone di evaporazione. Successivamente, viene drenato e il pallone, in una maschera antigas (!), viene lavato con alcuni resti di acetone e/o IPA, si utilizzano le prugne. Si ottiene così fino all'80-90% di DCM, che è un solvente piuttosto difficile da reperire e anche pesante (1,3 kg per litro).
Il DСM secondario così ottenuto è grigio, a volte addirittura giallastro, il che non interferisce con il suo riutilizzo. Contiene acqua, che non interferisce perché tutti i processi che coinvolgono il DСM includono anche soluzioni acquose. Il DCM deve essere lavato dopo la distillazione dai resti di IPA (questo accade) e di formaldeide.
Si procede in questo modo: Si versa il DCM nel pallone (reattore), la stessa quantità di acqua distillata, si agita la miscela, si divide la soluzione in strati, si drena lo strato di DCM. La stessa acqua può essere utilizzata per lavare 3-4 lotti di DCM, i resti di formaldeide e IPA sono perfettamente solubili in acqua e durante la separazione rimangono nello strato di acqua, che viene scartato dopo tutti i lavaggi. Il DCM, che rappresenta fino a 1/3 del peso dei reagenti difficili da reperire, è di nuovo pronto.
Se si ottiene una miscela di DСM, IPA, acqua e inquinanti come risultato dell'acidificazione di DСM e IPA, solo il DСM uscirà correttamente. Per ottenere questo risultato, la miscela viene riempita di acqua, circa il 70-80% del volume totale della miscela. Poi si separa, lasciando il DСM solo con lo sporco "proprio" (beh, quasi con tracce di IPA), e si separano IPA, acqua e sporco idrosolubile. Il DСM viene quindi distillato come sopra e lavato 2-3 volte con acqua per rimuovere i resti di IPA che interferiscono con l'ulteriore utilizzo del DCM. È possibile estrarre l'IPA dalla soluzione di acqua con IPA (circa il 30% di IPA) mediante diverse distillazioni successive (2-3 volte), arricchendo costantemente il contenuto percentuale di IPA. Allo stesso tempo, una parte significativa dell'IPA viene persa, anche se si decide di confondersi con tale distillazione. Il DСM è un reagente molto più prezioso e ha senso isolarlo anche con una procedura un po' più complicata. Inoltre, l'IPA con l'acqua può essere scaricato nelle fognature, mentre il DСM è altamente sconsigliato perché, separandosi dall'acqua nelle fognature, si accumula (come liquido immiscibile più pesante) in alcune cavità; il DCM corrode la plastica e la gomma, questa azione può portare a incidenti nelle fognature, che possono indicare la posizione del vostro laboratorio. In poche parole, o lo si rigenera o lo si versa in taniche e lo si utilizza.
3. Acetone
L'acetone è un solvente molto capriccioso per la rigenerazione. L'acqua, che si scioglie con l'acetone, viene rimossa con grande difficoltà. È più facile con gli inquinanti organici, l'acetone viene purificato per distillazione come DCM. Se nell'acetone sono disciolti altri solventi, questo viene evaporato dalla soluzione inquinata senza acqua. Inoltre, con l'aggiunta delle successive porzioni di acetone sporco, la temperatura della miscela aumenta e, a una temperatura superiore a 75-80 °C, l'evaporazione deve essere interrotta, lasciando un po' di acetone con il residuo sporco. Non è necessario asciugare e risciacquare l'acetone distillato.
Il problema è che questo modo aiuta a rigenerare l'acetone solo 2-3 volte (secondo l'esperienza). L'acetone viene utilizzato come solvente di lavaggio per il mefedrone bagnato con resti di IPA o DCM, ad esempio. Questi solventi vengono evaporati insieme all'acetone, i loro punti di ebollizione sono vicini ed evaporano con l'acqua (a differenza dell'acetone), che non può essere rimossa da questa miscela con il cloruro di calcio o un altro agente secco. Dopo 2-3 distillazioni, l'acetone-IPA viene smaltito per il lavaggio della vetreria. È possibile prolungare la durata dell'acetone secondario essiccando il mefedrone prima del lavaggio con acetone. Questa procedura non è ottimale perché richiede molto tempo. Il mefedrone si asciuga abbastanza a lungo dopo la pulizia con IPA, soprattutto in caso di prodotti non molto puliti.
Piccole quantità di IPA non impediscono all'acetone di lavare un prodotto, soprattutto sotto forma di ghiaccio. L'acqua può essere rimossa con l'aiuto della distillazione su pentossido di fosforo P2O5; l'acetone essiccato con potassa anidra (circa il 5% in peso dell'acetone) viene riscaldato per diverse ore a riflusso, versato in un altro pallone e distillato su essiccante fresco; il punto di ebollizione dell'acetone è 56,2 °C. Ilsodio metallico e gli alcali non sono adatti all'essiccazione dell'acetone.
Il problema è che questo modo aiuta a rigenerare l'acetone solo 2-3 volte (secondo l'esperienza). L'acetone viene utilizzato come solvente di lavaggio per il mefedrone bagnato con resti di IPA o DCM, ad esempio. Questi solventi vengono evaporati insieme all'acetone, i loro punti di ebollizione sono vicini ed evaporano con l'acqua (a differenza dell'acetone), che non può essere rimossa da questa miscela con il cloruro di calcio o un altro agente secco. Dopo 2-3 distillazioni, l'acetone-IPA viene smaltito per il lavaggio della vetreria. È possibile prolungare la durata dell'acetone secondario essiccando il mefedrone prima del lavaggio con acetone. Questa procedura non è ottimale perché richiede molto tempo. Il mefedrone si asciuga abbastanza a lungo dopo la pulizia con IPA, soprattutto in caso di prodotti non molto puliti.
Piccole quantità di IPA non impediscono all'acetone di lavare un prodotto, soprattutto sotto forma di ghiaccio. L'acqua può essere rimossa con l'aiuto della distillazione su pentossido di fosforo P2O5; l'acetone essiccato con potassa anidra (circa il 5% in peso dell'acetone) viene riscaldato per diverse ore a riflusso, versato in un altro pallone e distillato su essiccante fresco; il punto di ebollizione dell'acetone è 56,2 °C. Ilsodio metallico e gli alcali non sono adatti all'essiccazione dell'acetone.
4. Orto-Xilene
L'ortoxilene è un solvente immeritatamente "dimenticato". Ha molte proprietà preziose. Non è tossico, non è cancerogeno e non è volatile (bp 144 °C) come il benzene o il toluene. I tempi e le temperature di sintesi sono simili a quelli del benzene (già verificati). O-xilene, quasi immiscibile con l'acqua (0,014%). La miscela azeotropica di o-xilene e acqua bolle a 92 °C e contiene il 64,25% di o-xilene e il 35,75% di acqua. Pertanto, la rigenerazione dello xilene si presenta come segue.
2/3 di xilene e 1/3 di acqua distillata vengono versati nel pallone a fondo tondo [riempire per metà il volume del pallone]. La miscela bolle, come dovrebbe essere per un solvente ad alto punto di ebollizione, lentamente e gradualmente, l'acqua dallo strato basso dà getti di vapore che passano attraverso lo strato superiore di xilene. Si forma così un cappello di schiuma che può risucchiare lo sporco nel condensatore di riflusso. Per evitare la formazione di schiuma, è necessario versare un mezzo volume nel pallone e aggiungere trucioli bollenti. Nel pallone di raccolta si formano due strati contemporaneamente: lo strato inferiore è costituito dall'acqua (che viene versata), mentre lo xilene viene ulteriormente lavato con acqua per la purificazione, poiché alcune sostanze inquinanti entrano nel pallone di raccolta (apparentemente a causa dell'elevato punto di ebollizione dell'azeotropo). Loxilene è quasi immiscibile con l'acqua, quindi non è necessario essiccare il prodotto rigenerato.
5. Etere dietilico
Estremamente infiammabile; i vapori formano miscele esplosive con l'aria. I vapori sono circa 2,6 volte più pesanti dell'aria e possono diffondersi sulla superficie del tavolo di lavoro. Pertanto, è necessario assicurarsi che nelle vicinanze (fino a 1 m) del luogo di lavoro con l'etere, tutti i bruciatori a gas siano spenti e le stufe elettriche con spirale aperta siano scollegate dalla rete. Durante lo stoccaggio dell'etere dietilico sotto l'azione della luce e dell'ossigeno atmosferico, si formano composti perossidi esplosivi e acetaldeide. I composti perossidi sono la causa di esplosioni estremamente violente, soprattutto quando si cerca di distillare l'etere a secco. Sono state proposte molte reazioni per la rilevazione del perossido nell'etere etilico. L'etere viene lavato con una soluzione di NaOH al 5% e acqua, essiccato per 24 ore su CaCl2 anidro (150-200 g di CaCl2 per 1 litro di etere). Il CaCl2 viene quindi filtrato su carta da filtro grande e l'etere viene raccolto in una bottiglia di vetro scuro. La beuta viene chiusa con un tappo di sughero e vi si inserisce un tubo di cloruro di calcio riempito di CaCl2, piegato ad angolo acuto. Quindi, dopo aver aperto la beuta, si introduce brevemente nell'etere il filo di sodio, in ragione di 5 g per 1 litro di etere.
Dopo 24 ore, quando non vengono più emesse bolle di idrogeno, si aggiungono altri 3 g di filo di sodio per 1 litro di etere, e dopo 12 ore l'etere viene versato in un pallone da distillazione e distillato sul filo di sodio. Il ricevitore deve essere protetto da un tubo di cloruro di calcio con CaCl2. Il distillato (punto di ebollizione 34,6 °C) viene raccolto in una bottiglia di vetro scuro che, dopo aver aggiunto 1 g di filo di sodio per 1 litro di etere, viene chiusa con un tappo di sughero con un tubo di cloruro di calcio e conservata in un luogo freddo e buio. Se la superficie del filo è molto cambiata e le bolle di idrogeno si liberano di nuovo quando si aggiunge il filo, allora l'etere deve essere filtrato in un'altra beuta e si deve aggiungere un'altra porzione di filo di sodio.
Un modo conveniente e molto efficace per purificare l'etere dietilico dai perossidi e allo stesso tempo dall'umidità è far passare l'etere attraverso una colonna con Al2O3 attivo. Colonne con un'altezza di 60-80 cm e un diametro di 2-4 cm, riempite con 82 g di Al2O3, sono sufficienti per purificare 700 ml di etere contenente una quantità significativa di composti perossidici. I rifiuti di Al2O3 possono essere facilmente rigenerati se una soluzione acquosa acidificata al 50% di FeSO4. 7H2O viene fatta passare attraverso la colonna, lavata con acqua, asciugata e attivata termicamente a 400-450 °C.
L'etere assoluto è un liquido altamente igroscopico. Il grado di assorbimento dell'umidità da parte dell'etere durante la sua conservazione può essere determinato dal colore blu della polvere bianca anidra di CuSO4 quando viene introdotta nell'etere (si forma un idrato colorato CuSO4.5H2O).
Dopo 24 ore, quando non vengono più emesse bolle di idrogeno, si aggiungono altri 3 g di filo di sodio per 1 litro di etere, e dopo 12 ore l'etere viene versato in un pallone da distillazione e distillato sul filo di sodio. Il ricevitore deve essere protetto da un tubo di cloruro di calcio con CaCl2. Il distillato (punto di ebollizione 34,6 °C) viene raccolto in una bottiglia di vetro scuro che, dopo aver aggiunto 1 g di filo di sodio per 1 litro di etere, viene chiusa con un tappo di sughero con un tubo di cloruro di calcio e conservata in un luogo freddo e buio. Se la superficie del filo è molto cambiata e le bolle di idrogeno si liberano di nuovo quando si aggiunge il filo, allora l'etere deve essere filtrato in un'altra beuta e si deve aggiungere un'altra porzione di filo di sodio.
Un modo conveniente e molto efficace per purificare l'etere dietilico dai perossidi e allo stesso tempo dall'umidità è far passare l'etere attraverso una colonna con Al2O3 attivo. Colonne con un'altezza di 60-80 cm e un diametro di 2-4 cm, riempite con 82 g di Al2O3, sono sufficienti per purificare 700 ml di etere contenente una quantità significativa di composti perossidici. I rifiuti di Al2O3 possono essere facilmente rigenerati se una soluzione acquosa acidificata al 50% di FeSO4. 7H2O viene fatta passare attraverso la colonna, lavata con acqua, asciugata e attivata termicamente a 400-450 °C.
L'etere assoluto è un liquido altamente igroscopico. Il grado di assorbimento dell'umidità da parte dell'etere durante la sua conservazione può essere determinato dal colore blu della polvere bianca anidra di CuSO4 quando viene introdotta nell'etere (si forma un idrato colorato CuSO4.5H2O).
6. Benzene
Il benzene e i suoi omologhi, toluene e xilene, sono ampiamente utilizzati come solventi e mezzi di essiccazione azeotropica. Il benzene deve essere maneggiato con speciali dispositivi di sicurezza a causa della sua infiammabilità e tossicità, nonché della formazione di miscele esplosive con l'aria. I vapori di benzene, in caso di esposizione ripetuta, disturbano la normale funzione degli organi ematopoietici; allo stato liquido, il benzene è fortemente assorbito dalla pelle e la irrita. Il benzene forma una miscela azeotropica con l'acqua (8,83% in peso, bp 69,25 °C). Pertanto, prima della distillazione, il benzene umido viene fatto bollire con un apparecchio Dean-Stark e l'acqua viene quasi completamente distillata. L'ulteriore essiccazione del benzene distillato viene solitamente effettuata con CaCl2 calcinato (per 2-3 giorni) e filo di sodio. Durante la distillazione, bisogna fare attenzione che il benzene distillato non cristallizzi in un condensatore (Tm 5,5 °C).
Il benzene tecnico contiene fino allo 0,05% in peso di tiofene, che non può essere separato dal benzene né per distillazione frazionata né per cristallizzazione (congelamento). Il tiofene nel benzene viene rilevato come segue: una soluzione di 10 mg di isatina in 10 ml di H2SO4 conc. viene agitata con 3 ml di benzene. In presenza di tiofene, lo strato di acido solforico diventa blu-verde. Il benzene viene purificato dal tiofene mediante ripetute estrazioni con H2SO4 concentrato. Per 1 litro di benzene, si prelevano 80 ml di acido. La purificazione viene effettuata fino a quando l'acido assume un colore giallo tenue. Dopo la separazione dello strato acido, il benzene viene lavato con acqua, poi con una soluzione di Na2CO3 al 10% e di nuovo con acqua, dopodiché il benzene viene distillato. Un metodo più semplice ed efficace per rimuovere il tiofene dal benzene consiste nel far bollire 1 litro di benzene con 100 g di nichel Raney in un pallone a riflusso per 15-30 minuti. Un altro modo per purificare il benzene dal tiofene è quello di cristallizzarlo frazionatamente dall'alcol etilico. Una soluzione satura di benzene in alcol viene raffreddata a circa -15 °C, il benzene solido viene rapidamente filtrato e distillato.
Il benzene tecnico contiene fino allo 0,05% in peso di tiofene, che non può essere separato dal benzene né per distillazione frazionata né per cristallizzazione (congelamento). Il tiofene nel benzene viene rilevato come segue: una soluzione di 10 mg di isatina in 10 ml di H2SO4 conc. viene agitata con 3 ml di benzene. In presenza di tiofene, lo strato di acido solforico diventa blu-verde. Il benzene viene purificato dal tiofene mediante ripetute estrazioni con H2SO4 concentrato. Per 1 litro di benzene, si prelevano 80 ml di acido. La purificazione viene effettuata fino a quando l'acido assume un colore giallo tenue. Dopo la separazione dello strato acido, il benzene viene lavato con acqua, poi con una soluzione di Na2CO3 al 10% e di nuovo con acqua, dopodiché il benzene viene distillato. Un metodo più semplice ed efficace per rimuovere il tiofene dal benzene consiste nel far bollire 1 litro di benzene con 100 g di nichel Raney in un pallone a riflusso per 15-30 minuti. Un altro modo per purificare il benzene dal tiofene è quello di cristallizzarlo frazionatamente dall'alcol etilico. Una soluzione satura di benzene in alcol viene raffreddata a circa -15 °C, il benzene solido viene rapidamente filtrato e distillato.
Benzene da benzoato di sodio
Conclusioni
Il recupero di ogni singolo solvente è economicamente vantaggioso. La separazione di miscele di diversi solventi mediante frazioni è molto più complicata. Per una rigenerazione di successo, è meglio scegliere metodi di sintesi per utilizzare i solventi che non li mescolino tra loro. Attualmente, il processo che termina con l'acidificazione con acido cloridrico con la selezione e il lavaggio della frazione acquosa sembra il più sensato. La prima soluzione di pulizia del prodotto utilizza il DCM, poi si ricorre all'ebollizione con IPA, quindi al lavaggio del prodotto finale con acetone. In conclusione, la pulizia con tre solventi diversi che non si mescolano tra loro durante l'uso (soprattutto se il prodotto viene asciugato dopo la pulizia in IPA) garantisce una buona purezza del prodotto e la possibilità di recuperare una parte significativa dei solventi.
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