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Se. Se riuscite a individuare qualche problema o ad aggiungere qualcosa sarete molto apprezzati. Cercherò di realizzare una serie di video. Per contribuire al forum e fare un giveaway di prodotti, quindi voglio che contenga quante più informazioni possibili e che il prodotto sia semi decente per il consumo.
Sentitevi liberi di consigliare un tweet o un trucco che vi aiuta e io lo includerò. La conoscenza è potere, gente, diffondiamola.
Fase 1. (100 g di bk4 + 300 ml di DCM)
Sciogliere 2b4mp in diclorometano (DCM) in un reattore / pallone a fondo piatto.
(riscaldare leggermente per favorire la diluizione a 25ºC).
Fase 2 e 3 (200 ml di MA 40%)
Aggiungere una soluzione acquosa di metilammina al 40% in lotti in modo che la temperatura non superi i 40ºC. 50 ml ogni 5 minuti (per un totale di 30 minuti) NON SUPERARE I 40ºC
[l'aggiunta di metilammina provoca una reazione esotermica].
Fase 3 (non superare i 40ºC)
Continuare a mescolare la soluzione per 4 ore a ~35ºC.
Accendere il calore non appena la temperatura inizia a scendere.
DOPO 4 ore trasferire nel becher di vetro.
BICCHIERE DI VETRO su agitatore
Fase 4.
PRIMO LAVAGGIO: Aggiungere 500 ml di soluzione di bicarbonato di sodio al 5% a 30ºC circa.
(Separare gli strati il più possibile con l'agitatore).
Trasferire in un imbuto di separazione.
lasciare riposare 60 minuti (scolare lo strato inferiore)
BICCHIERE DI VETRO / agitatore / miscelatore
2° lavaggio 200 ml di acqua demi a 30ºC
Mescolare bene per circa 10 minuti.
Trasferire nell'imbuto di separazione
IMBUTO DI SEPARAZIONE.
Lasciare riposare la soluzione di 4MMC per 30 minuti.
Se è un po' torbida, aggiungere un pizzico di bicarbonato di sodio, agitare nell'imbuto di separazione e lasciare riposare per 30 minuti. Scolare lo strato d'acqua inferiore. Trasferire nel becher di vetro.
BECHER DI VETRO
Fase 5 (150 ml di acetone + 30 ml di HCL)
Aggiungere goccia a goccia la miscela di acidificazione ghiacciata nella soluzione di 4 mmc mentre l'agitatore magnetico è su un'impostazione alta. Continuare a controllare i livelli di ph. Quando il livello di PH raggiunge 5, fermarsi e trasferire in un becher di plastica. Mettere in frigorifero per 10 ore.
(Non è necessario utilizzare tutta la soluzione, è importante solo il livello di PH).
BICCHIERE DI VETRO piccolo (controllo qualità)
Fase 6.
Macinare 4 mmc di solido in polvere
Prendere 1 grammo di polvere e scioglierla in acqua demi a 90 ºC.
Ora possiamo vedere il colore della soluzione.
Più scuro è il colore, più impurità sono presenti. Vogliamo vedere una soluzione limpida. Se non è limpida, abbiamo bisogno di un'ulteriore purificazione. (almeno più scuro del colore di un limone).
Filtro a vuoto.
FUNNELLO DI BUCHNER / Spatola di vetro.
Fase 7. (Acetone freddo)
Mettere la polvere frantumata nell'imbuto e usare prima un po' di IPA freddo, poi lavare con acetone, il tutto mescolando delicatamente i 4 mmc sulla carta da filtro. Lasciare evaporare l'IPA e l'acetone prima di applicarne dell'altro, in modo che il 4mmc non si dissolva nell'alcol.
Assicurarsi che la polvere abbia una consistenza liquida e densa. Se è simile all'argilla, può intasare la carta da filtro.
Lasciare il vaccino in funzione per un po' finché non si ottiene una consistenza asciutta.
Trasferire la polvere in un piatto e utilizzare una luce a infrarossi per completare l'asciugatura, in una stanza calda e asciutta.
È pronta quando ha un aspetto rifrangente e polveroso.
NON GETTARE IL LIQUIDO DI SCARTO
RESA.
Se il peso complessivo ha perso una grande percentuale di massa, è possibile che il 4MMC sia ancora presente nell'IPA e nell'acetone. Lasciare evaporare lentamente più del 50% del liquido e passarlo al filtro. Il filtro di nuovo
CRISTALLIZZAZIONE (opzionale)
BICCHIERE DI VETRO / miscelatore riscaldato.
(1g a 1ml di acqua demi/1ml di IPA)
Miscelare i 4 mmc nella soluzione riscaldata a circa 80ºC (bolle molto piccole) mentre si aziona vigorosamente il miscelatore magnetico.
PIATTO DI CRISTALLIZZAZIONE
(Il Pirex può sopportare caldo e freddo).
fase 9.
Versare la soluzione di 4 mmc nel piatto
Lasciare cristallizzare preferibilmente in un ambiente asciutto a 18-20ºC. È preferibile utilizzare un condizionatore d'aria. Quando la cristallizzazione si arresta, mettere in freezer per 8 ore.
Più acqua si usa, più grandi saranno i cristalli e più tempo ci vorrà una volta terminata la cristallizzazione rimuovere i cristalli dal piatto
Lavare i cristalli con acetone freddo in un imbuto Buchner, una o due volte.
Sentitevi liberi di consigliare un tweet o un trucco che vi aiuta e io lo includerò. La conoscenza è potere, gente, diffondiamola.
Fase 1. (100 g di bk4 + 300 ml di DCM)
Sciogliere 2b4mp in diclorometano (DCM) in un reattore / pallone a fondo piatto.
(riscaldare leggermente per favorire la diluizione a 25ºC).
Fase 2 e 3 (200 ml di MA 40%)
Aggiungere una soluzione acquosa di metilammina al 40% in lotti in modo che la temperatura non superi i 40ºC. 50 ml ogni 5 minuti (per un totale di 30 minuti) NON SUPERARE I 40ºC
[l'aggiunta di metilammina provoca una reazione esotermica].
Fase 3 (non superare i 40ºC)
Continuare a mescolare la soluzione per 4 ore a ~35ºC.
Accendere il calore non appena la temperatura inizia a scendere.
DOPO 4 ore trasferire nel becher di vetro.
BICCHIERE DI VETRO su agitatore
Fase 4.
PRIMO LAVAGGIO: Aggiungere 500 ml di soluzione di bicarbonato di sodio al 5% a 30ºC circa.
(Separare gli strati il più possibile con l'agitatore).
Trasferire in un imbuto di separazione.
lasciare riposare 60 minuti (scolare lo strato inferiore)
BICCHIERE DI VETRO / agitatore / miscelatore
2° lavaggio 200 ml di acqua demi a 30ºC
Mescolare bene per circa 10 minuti.
Trasferire nell'imbuto di separazione
IMBUTO DI SEPARAZIONE.
Lasciare riposare la soluzione di 4MMC per 30 minuti.
Se è un po' torbida, aggiungere un pizzico di bicarbonato di sodio, agitare nell'imbuto di separazione e lasciare riposare per 30 minuti. Scolare lo strato d'acqua inferiore. Trasferire nel becher di vetro.
BECHER DI VETRO
Fase 5 (150 ml di acetone + 30 ml di HCL)
Aggiungere goccia a goccia la miscela di acidificazione ghiacciata nella soluzione di 4 mmc mentre l'agitatore magnetico è su un'impostazione alta. Continuare a controllare i livelli di ph. Quando il livello di PH raggiunge 5, fermarsi e trasferire in un becher di plastica. Mettere in frigorifero per 10 ore.
(Non è necessario utilizzare tutta la soluzione, è importante solo il livello di PH).
BICCHIERE DI VETRO piccolo (controllo qualità)
Fase 6.
Macinare 4 mmc di solido in polvere
Prendere 1 grammo di polvere e scioglierla in acqua demi a 90 ºC.
Ora possiamo vedere il colore della soluzione.
Più scuro è il colore, più impurità sono presenti. Vogliamo vedere una soluzione limpida. Se non è limpida, abbiamo bisogno di un'ulteriore purificazione. (almeno più scuro del colore di un limone).
Filtro a vuoto.
FUNNELLO DI BUCHNER / Spatola di vetro.
Fase 7. (Acetone freddo)
Mettere la polvere frantumata nell'imbuto e usare prima un po' di IPA freddo, poi lavare con acetone, il tutto mescolando delicatamente i 4 mmc sulla carta da filtro. Lasciare evaporare l'IPA e l'acetone prima di applicarne dell'altro, in modo che il 4mmc non si dissolva nell'alcol.
Assicurarsi che la polvere abbia una consistenza liquida e densa. Se è simile all'argilla, può intasare la carta da filtro.
Lasciare il vaccino in funzione per un po' finché non si ottiene una consistenza asciutta.
Trasferire la polvere in un piatto e utilizzare una luce a infrarossi per completare l'asciugatura, in una stanza calda e asciutta.
È pronta quando ha un aspetto rifrangente e polveroso.
NON GETTARE IL LIQUIDO DI SCARTO
RESA.
Se il peso complessivo ha perso una grande percentuale di massa, è possibile che il 4MMC sia ancora presente nell'IPA e nell'acetone. Lasciare evaporare lentamente più del 50% del liquido e passarlo al filtro. Il filtro di nuovo
CRISTALLIZZAZIONE (opzionale)
BICCHIERE DI VETRO / miscelatore riscaldato.
(1g a 1ml di acqua demi/1ml di IPA)
Miscelare i 4 mmc nella soluzione riscaldata a circa 80ºC (bolle molto piccole) mentre si aziona vigorosamente il miscelatore magnetico.
PIATTO DI CRISTALLIZZAZIONE
(Il Pirex può sopportare caldo e freddo).
fase 9.
Versare la soluzione di 4 mmc nel piatto
Lasciare cristallizzare preferibilmente in un ambiente asciutto a 18-20ºC. È preferibile utilizzare un condizionatore d'aria. Quando la cristallizzazione si arresta, mettere in freezer per 8 ore.
Più acqua si usa, più grandi saranno i cristalli e più tempo ci vorrà una volta terminata la cristallizzazione rimuovere i cristalli dal piatto
Lavare i cristalli con acetone freddo in un imbuto Buchner, una o due volte.