Reagenti:
Sintesi:
- 1-Fenil-2-nitropropene (P2NP; cas 705-60-2) 1,63 g, 10 mmol;
- Ferro in polvere (Fe) 3 g;
- FeCl3 0,6 g;
- Acido cloridrico (HCl 36% aq.) conc. 4 ml;
- Toluene 15 ml;
- Acqua 55 ml;
- Acido cloridrico 3N (10,45%) HCl 25 ml;
- Bicarbonato di sodio (NaHCO3);
- Solfato di magnesio (MgSO4);
- Pallone a fondo tondo da 50 ml;
- Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura;
- Patatine per l'ebollizione;
- Condensatore a ricaduta;
- Asta di vetro e spatola;
- Imbuto separatore;
- Piastra riscaldante;
- Termometro da laboratorio;
- Bilancia da laboratorio (adatta a 0,1-200 g);
- Cilindro di misurazione da 20 mL;
- Imbuto;
- Carta da filtro;
- Macchina Rotovap (opzionale);
- Fonte di vuoto (opzionale);
- Carta indicatrice di pH;
- Becher da 100 ml x2 e 200 ml;
1. Una miscela di 1-fenil-2-nitropropene (P2NP) 1,63 g, 10 mmol, ferro in polvere 3 g, FeCl3 0,6 g e acido cloridrico (HCl 36% aq.) concentrato 4 ml in toluene 5 ml e acqua 5 ml viene agitata vigorosamente a 75 °C per 18 h in un pallone da 50 ml con condensatore a riflusso.
2. La sospensione verde scuro ottenuta viene raffreddata a temperatura ambiente e filtrata. La sospensione verde scuro ottenuta viene raffreddata a temperatura ambiente e filtrata. Gli strati vengono separati.
3. Lo strato acquoso viene lavato con un'ulteriore porzione di toluene di 10 ml e gli estratti di toluene vengono combinati e lavati con acido cloridrico 3N (10,45%) HCl 25 ml, acqua 25 ml, bicarbonato di sodio saturo (NaHCO3) aq. 25 ml e acqua 25 ml in successione fino a pH neutro 7.
4. La soluzione di toluene ottenuta viene filtrata e filtrata. La soluzione di toluene viene filtrata ed essiccata su solfato di magnesio anidro (MgSO4). La miscela viene filtrata dai solidi.
5. Il solvente toluene viene evaporato dalla miscela. Ilfenil-2-propanone (P2P; cas 103-79-7) si ottiene come olio arancione. La resa è di ~75%.
2. La sospensione verde scuro ottenuta viene raffreddata a temperatura ambiente e filtrata. La sospensione verde scuro ottenuta viene raffreddata a temperatura ambiente e filtrata. Gli strati vengono separati.
3. Lo strato acquoso viene lavato con un'ulteriore porzione di toluene di 10 ml e gli estratti di toluene vengono combinati e lavati con acido cloridrico 3N (10,45%) HCl 25 ml, acqua 25 ml, bicarbonato di sodio saturo (NaHCO3) aq. 25 ml e acqua 25 ml in successione fino a pH neutro 7.
4. La soluzione di toluene ottenuta viene filtrata e filtrata. La soluzione di toluene viene filtrata ed essiccata su solfato di magnesio anidro (MgSO4). La miscela viene filtrata dai solidi.
5. Il solvente toluene viene evaporato dalla miscela. Ilfenil-2-propanone (P2P; cas 103-79-7) si ottiene come olio arancione. La resa è di ~75%.
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