Ho provato a fare questo metodo innovativo, ma ho incontrato dei problemi. Spero che possiate aiutarmi a risolverli.
Ho ordinato 1 kg di 2,5 Dmba dalla Cina.
ecco i passi da seguire:
1. Sciogliere 8,3 g (50 mmol) di 2,5-dimetossi benzaldeide in 50 ml di metanolo e 6,1 g (100 mmol) di nitrometano in un becher da 1 litro. Agitare la soluzione e raffreddarla a 0~5 gradi C.
2. Sciogliere 8,4g (150mol) di idrossido di potassio in 25ml di metanolo. Agitare la soluzione e raffreddarla a 0~5 gradi C.
3. Collocare il becher con la soluzione di 2,5-dimetossi-benzaldeide in (1) in un grande contenitore con bagni di ghiaccio e sale e posizionare il grande contenitore sull'agitatore magnetico. Utilizzare un termometro per monitorare la temperatura all'interno del becher e accendere l'agitatore.
4. Usare un contagocce per aggiungere lentamente la soluzione di idrossido di potassio nel becher. Evitare che la temperatura superi i 5 gradi C.
5. Al termine dell'aggiunta (in genere entro 1 ora), agitare la miscela per altri 30 minuti.
6. Preparare 300 ml di soluzione di HCl al 10% e raffreddarla a 5-10 gradi C quando si agita la miscela.
7. Aggiungere la soluzione di HCl al 10% raffreddata nel becher con la miscela in 5 volte ogni 5 minuti (circa 60 ml una volta) agitando.
8. Ora è possibile vedere un cristallo di colore giallo all'interno della miscela. Preparare l'imbuto Buchner e la beuta e utilizzare la fonte di aspirazione per raccogliere il cristallo. Non è necessario asciugare e pesare il cristallo.
***Prima immagine quando si vede il giallo (quello più scuro è la DMBA ans non reagita).
9. Mescolare 300 ml di soluzione di HCl al 32% e 150 ml di IPA in un becher da 1 litro. Raffreddare la soluzione a 5 gradi C.
10. Aggiungere il cristallo umido di (8) alla soluzione HCl/IPA di (9). Posizionare il becher in un contenitore grande con bagni di ghiaccio e impostare il contenitore grande sull'agitatore magnetico.
11. Preparare 45 g di polvere di zinco. Aggiungere la polvere alla soluzione in agitazione entro 1 ora. Non abbiate fretta, altrimenti si formeranno molte bolle gialle. Utilizzare un cucchiaio piccolo e aggiungere lentamente.
12. Una volta terminata l'aggiunta. Mescolare la miscela per altre 2 ore, ora si può vedere la soluzione diventare trasparente e potrebbe esserci dello zinco non disciolto sul fondo. Sulla superficie della polvere di zinco non disciolta si vedranno piccolissime bolle di idrogeno. Mettere la miscela coperta in frigorifero per una notte. Contemporaneamente, mescolare 100 g di idrossido di sodio con 150 ml di acqua. Aggiungere NaOH all'acqua in 3 o 4 volte per evitare che la temperatura aumenti. Mettere in frigorifero anche la soluzione di NaOH.
13. Posizionare il becher con la miscela in un contenitore grande con bagni di ghiaccio e impostare il contenitore grande sull'agitatore magnetico. Aggiungere lentamente la soluzione di NaOH alla miscela in agitazione per evitare l'aumento della temperatura.
14. Una volta terminata l'aggiunta, si aggiungono altri 50 g di NaCl alla miscela e si lascia riposare la miscela per qualche ora finché non si vede lo strato di IPA ben separato.
15. Con un contagocce, aspirare con cura lo strato di IPA in un contenitore. Aggiungere 50 ml di IPA alla miscela e aspirare per raccogliere il prodotto due volte.
16. Mettere l'IPA con 2C-H sotto un ventilatore per farlo evaporare. Poche ore dopo, si otterrà un olio di colore giallo (2C-H). È possibile mescolare 200 g di idrossido di sodio con 300 ml di acqua. Aggiungere NaOH all'acqua in 3 o 4 volte per evitare che la temperatura aumenti. Mettere la soluzione di NaOH in frigorifero.
17. Pesare l'olio e registrarlo. In caso di problemi con il limite superiore della scala, preparare un contenitore più piccolo e registrare il peso a vuoto. Durante l'evaporazione dell'IPA, è possibile trasferire la miscela nel contenitore più piccolo.
*** PIC Qui ho ottenuto il 2ch estratto con dmba e ipa ed è stato essiccato (il mio 2ch aveva un aspetto un po' scuro anche se ho tenuto sotto controllo la temperatura.
18. Per 100 mmol di 2C-H, scioglierlo in 50 ml di GAA in un becher da 1 litro e mettere il becher in un bagno di ghiaccio con l'agitatore.
19. Mescolare 120 ml di GAA, 40 ml di acqua, 11,8 g di acido solforico (120 mmol) e 14,3 g di bromuro di potassio (120 mmol) in un altro becher. Aggiungere 5,8 g di soluzione di perossido di idrogeno al 35% (60 mmol) alla miscela mescolando. Si noterà che il colore è cambiato.
20. Con il contagocce, aggiungere lentamente la miscela di (19) alla miscela di (18) mescolando. Al termine dell'aggiunta, aggiungere 5,8 g di soluzione di perossido di idrogeno al 35% (60 mmol) alla miscela agitando. Attendere altri 20 minuti con agitazione.
*Ecco la fase di bromminazione, credo di averla fatta bene... basta mescolare tutto insieme.
21. Aggiungere lentamente la soluzione di NaOH (16) alla miscela in bagno di ghiaccio.
*questa è l'immagine con la poltiglia nera che galleggia.
22. Il colore dovrebbe essere marrone scuro. Aggiungere 100 ml di toluene alla miscela mescolando. Dopo 5 minuti di agitazione, sedersi sulla miscela per attendere la separazione degli strati. Aspirare il toluene con un contagocce e raccoglierlo. Ripetere questa fase finché il toluene non diventa trasparente. È necessario aggiungere Toluene forse 3 volte o più, a seconda della propria abilità.
*Ho usato anche un imbuto separatore per assicurarmi che il toluene fosse il più pulito possibile, senza acqua.
23. Mettere il toluene sull'agitatore e aggiungere 13,6 g di soluzione di HCl al 32% (120 mmol). Con l'agitazione, si vedrà un po' di sale generato nel toluene. Pochi minuti dopo, interrompere l'agitazione e utilizzare un imbuto e un filtro per raccogliere la polvere di sale. Dovrebbe essere di colore marrone scuro.
***Ecco dove posso avere un problema, aggiungo l'hcl al toluene, e invece di generare sale, si genera solo una poltiglia nera che cade sul fondo e mi ritrovo con una grande quantità di essa T_T
24. Usare l'acetone per lavare la polvere sul filtro con il contagocce finché il colore non diventa bianco.
Ora non so proprio cosa fare. Ho quella poltiglia nera che è affondata sul fondo, credo sia 2cb? che non può formare sali? e si è protenuta e insolubile al toluene ed è affondata sul fondo?
Ho accesso al DCM e mi chiedo cosa dovrei fare adesso? Dovrei raccogliere la sostanza nera affondata e fare qualcosa con essa?
Anche il mio olio 2ch aveva un aspetto piuttosto scuro, è significativo?
Ho ordinato 1 kg di 2,5 Dmba dalla Cina.
ecco i passi da seguire:
1. Sciogliere 8,3 g (50 mmol) di 2,5-dimetossi benzaldeide in 50 ml di metanolo e 6,1 g (100 mmol) di nitrometano in un becher da 1 litro. Agitare la soluzione e raffreddarla a 0~5 gradi C.
2. Sciogliere 8,4g (150mol) di idrossido di potassio in 25ml di metanolo. Agitare la soluzione e raffreddarla a 0~5 gradi C.
3. Collocare il becher con la soluzione di 2,5-dimetossi-benzaldeide in (1) in un grande contenitore con bagni di ghiaccio e sale e posizionare il grande contenitore sull'agitatore magnetico. Utilizzare un termometro per monitorare la temperatura all'interno del becher e accendere l'agitatore.
4. Usare un contagocce per aggiungere lentamente la soluzione di idrossido di potassio nel becher. Evitare che la temperatura superi i 5 gradi C.
5. Al termine dell'aggiunta (in genere entro 1 ora), agitare la miscela per altri 30 minuti.
6. Preparare 300 ml di soluzione di HCl al 10% e raffreddarla a 5-10 gradi C quando si agita la miscela.
7. Aggiungere la soluzione di HCl al 10% raffreddata nel becher con la miscela in 5 volte ogni 5 minuti (circa 60 ml una volta) agitando.
8. Ora è possibile vedere un cristallo di colore giallo all'interno della miscela. Preparare l'imbuto Buchner e la beuta e utilizzare la fonte di aspirazione per raccogliere il cristallo. Non è necessario asciugare e pesare il cristallo.
***Prima immagine quando si vede il giallo (quello più scuro è la DMBA ans non reagita).
9. Mescolare 300 ml di soluzione di HCl al 32% e 150 ml di IPA in un becher da 1 litro. Raffreddare la soluzione a 5 gradi C.
10. Aggiungere il cristallo umido di (8) alla soluzione HCl/IPA di (9). Posizionare il becher in un contenitore grande con bagni di ghiaccio e impostare il contenitore grande sull'agitatore magnetico.
11. Preparare 45 g di polvere di zinco. Aggiungere la polvere alla soluzione in agitazione entro 1 ora. Non abbiate fretta, altrimenti si formeranno molte bolle gialle. Utilizzare un cucchiaio piccolo e aggiungere lentamente.
12. Una volta terminata l'aggiunta. Mescolare la miscela per altre 2 ore, ora si può vedere la soluzione diventare trasparente e potrebbe esserci dello zinco non disciolto sul fondo. Sulla superficie della polvere di zinco non disciolta si vedranno piccolissime bolle di idrogeno. Mettere la miscela coperta in frigorifero per una notte. Contemporaneamente, mescolare 100 g di idrossido di sodio con 150 ml di acqua. Aggiungere NaOH all'acqua in 3 o 4 volte per evitare che la temperatura aumenti. Mettere in frigorifero anche la soluzione di NaOH.
13. Posizionare il becher con la miscela in un contenitore grande con bagni di ghiaccio e impostare il contenitore grande sull'agitatore magnetico. Aggiungere lentamente la soluzione di NaOH alla miscela in agitazione per evitare l'aumento della temperatura.
14. Una volta terminata l'aggiunta, si aggiungono altri 50 g di NaCl alla miscela e si lascia riposare la miscela per qualche ora finché non si vede lo strato di IPA ben separato.
15. Con un contagocce, aspirare con cura lo strato di IPA in un contenitore. Aggiungere 50 ml di IPA alla miscela e aspirare per raccogliere il prodotto due volte.
16. Mettere l'IPA con 2C-H sotto un ventilatore per farlo evaporare. Poche ore dopo, si otterrà un olio di colore giallo (2C-H). È possibile mescolare 200 g di idrossido di sodio con 300 ml di acqua. Aggiungere NaOH all'acqua in 3 o 4 volte per evitare che la temperatura aumenti. Mettere la soluzione di NaOH in frigorifero.
17. Pesare l'olio e registrarlo. In caso di problemi con il limite superiore della scala, preparare un contenitore più piccolo e registrare il peso a vuoto. Durante l'evaporazione dell'IPA, è possibile trasferire la miscela nel contenitore più piccolo.
*** PIC Qui ho ottenuto il 2ch estratto con dmba e ipa ed è stato essiccato (il mio 2ch aveva un aspetto un po' scuro anche se ho tenuto sotto controllo la temperatura.
18. Per 100 mmol di 2C-H, scioglierlo in 50 ml di GAA in un becher da 1 litro e mettere il becher in un bagno di ghiaccio con l'agitatore.
19. Mescolare 120 ml di GAA, 40 ml di acqua, 11,8 g di acido solforico (120 mmol) e 14,3 g di bromuro di potassio (120 mmol) in un altro becher. Aggiungere 5,8 g di soluzione di perossido di idrogeno al 35% (60 mmol) alla miscela mescolando. Si noterà che il colore è cambiato.
20. Con il contagocce, aggiungere lentamente la miscela di (19) alla miscela di (18) mescolando. Al termine dell'aggiunta, aggiungere 5,8 g di soluzione di perossido di idrogeno al 35% (60 mmol) alla miscela agitando. Attendere altri 20 minuti con agitazione.
*Ecco la fase di bromminazione, credo di averla fatta bene... basta mescolare tutto insieme.
21. Aggiungere lentamente la soluzione di NaOH (16) alla miscela in bagno di ghiaccio.
*questa è l'immagine con la poltiglia nera che galleggia.
22. Il colore dovrebbe essere marrone scuro. Aggiungere 100 ml di toluene alla miscela mescolando. Dopo 5 minuti di agitazione, sedersi sulla miscela per attendere la separazione degli strati. Aspirare il toluene con un contagocce e raccoglierlo. Ripetere questa fase finché il toluene non diventa trasparente. È necessario aggiungere Toluene forse 3 volte o più, a seconda della propria abilità.
*Ho usato anche un imbuto separatore per assicurarmi che il toluene fosse il più pulito possibile, senza acqua.
23. Mettere il toluene sull'agitatore e aggiungere 13,6 g di soluzione di HCl al 32% (120 mmol). Con l'agitazione, si vedrà un po' di sale generato nel toluene. Pochi minuti dopo, interrompere l'agitazione e utilizzare un imbuto e un filtro per raccogliere la polvere di sale. Dovrebbe essere di colore marrone scuro.
***Ecco dove posso avere un problema, aggiungo l'hcl al toluene, e invece di generare sale, si genera solo una poltiglia nera che cade sul fondo e mi ritrovo con una grande quantità di essa T_T
24. Usare l'acetone per lavare la polvere sul filtro con il contagocce finché il colore non diventa bianco.
Ora non so proprio cosa fare. Ho quella poltiglia nera che è affondata sul fondo, credo sia 2cb? che non può formare sali? e si è protenuta e insolubile al toluene ed è affondata sul fondo?
Ho accesso al DCM e mi chiedo cosa dovrei fare adesso? Dovrei raccogliere la sostanza nera affondata e fare qualcosa con essa?
Anche il mio olio 2ch aveva un aspetto piuttosto scuro, è significativo?
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