Ho bisogno di indicazioni su come purificare un pirrolidinofenone (analogo dell'a-PiHP)

[MethylAminoNH3]

Salve,
Sono un nuovo membro, ma leggo da almeno 5 mesi.

Ho una conoscenza di base della chimica e poco più. Ho studiato "Chimica 1", come si chiama nel mio paese. Si tratta di chimica per le scuole superiori (età ~15). Ho anche letto di chimica organica e chimica farmaceutica per circa 3 anni leggendo libri e online. E sto per fare domanda per studiare Chimica Organica all'università.

Quindi, alla domanda.

Adoro i pirrolidofenoni come a-PVP, a-PHP e così via. Il mio preferito è l'a-PiHP e un'esclusiva scandinava, il 2-metil-PVP. Questo fornitore scandinavo ha ora rilasciato il 2-metil-PiHP (2-metil-alfa-PiHP)
L'acronimo IUPAC per il 2-Me-PiHP è riportato di seguito
1-(tolu-1-yl)-4-methyl-2-(pyrrolidin-1-yl)pentan-1-one (quindi proprio come l'a-PiHP, ma con l'aggiunta di un gruppo metilico al secondo carbonio sull'anello fenilico aromatico).

È piuttosto debole per quanto riguarda la potenza. E sembra che abbiano problemi con la purezza. Il primo lotto era fantastico. Una polvere cristallina bianca e omogenea. Ma nell'ultimo mese il lotto è diventato giallo chiaro e la potenza è diminuita di molto.

Normalmente, lo ricristallizzerei con H2O distillata o etanolo puro. Ma il condensatore del mio impianto di distillazione è rotto e inutilizzabile.

C'è un altro modo per purificarlo?

I prodotti chimici che ho a disposizione sono acido cloridrico al 30%, acetone anidro e candeggina contenente ipoclorito di sodio. (Dubito che la candeggina possa purificare, dato che è un ossidante).

Qualche consiglio?

 

[HerrHaber]

Se si suppone che sia un cloridrato (sto tirando a indovinare), la ricristallizzazione dall'acqua è la strada migliore da percorrere. Si può aggiungere un po' di etanolo all'acqua prima della ricristallizzazione per diminuire leggermente la solubilità a temperatura ambiente (si consigliano anche alcune ore nel congelatore). Dopo aver filtrato il precipitato, si può aggiungere un po' di acetone freddo al filtrato (il liquido) e può precipitare ancora un po' dopo un ulteriore raffreddamento. La candeggina e gli acidi rovineranno sicuramente il materiale, quindi non fatelo. La diminuzione della potenza rispetto al 4 metile è dovuta al fatto che il metile aggiuntivo sulla posizione 2 dell'anello aromatico ostacola leggermente l'aggancio della molecola alla proteina bersaglio (recettore e/o trasportatore). Spero che questo sia utile e non dimenticate di leggere o guardare un video esplicativo sulla ricristallizzazione.

 

[MethylAminoNH3]

A sopra: Mi dispiace, non ho ancora letto. Lo farò ora, ma prima volevo mostrare un'immagine.
Ecco un'immagine

Non ho acqua distillata. Il mio condensatore è rotto... E l'acqua del rubinetto contiene molto altro e fa sì che i cristalli abbiano un sapore di merda...
Ma... La serpentina dove passa il vapore non è crepata... Potrei raffreddare la bobina nel condensatore con un panno congelato...
L'etanolo contiene molte altre cose come ho detto.... Non è distillato perché il mio condensatore è rotto.

Ho fatto la ricristallizzazione MOLTE volte. Con H2O distillata e ho sempre ottenuto risultati MOLTO buoni. Ma non ho un distillatore e quindi non posso distillare la mia acqua di rubinetto.

Ho dimenticato di dirlo. L'etanolo che ho ora non è distillato.
Contiene etanolo, propan-2-olo e denatonio benzoato. Il propan-2-olo è l'isopropilaclhohl, giusto?
Il denatonio benzoato non rovinerebbe tutto? Per quanto riguarda il gusto

 

[HerrHaber]

Per quanto riguarda i 4 anni di dottorato in chimica organica preparativa, ho usato l'acqua distillata solo quando avevo una certa ragione di credere che gli ioni presenti sarebbero stati problematici, quindi ho fatto innumerevoli sintesi e ricristallizzazioni con l'acqua del rubinetto, ma posso darvi un buon consiglio: comprate le pastiglie di carbone in farmacia, schiacciatele e aggiungetele all'acqua bollente e poi filtrate (so anche che l'acqua distillata dovrebbe essere più economica e facile da ottenere in qualsiasi supermercato o stazione di servizio o altro). Per la ricristallizzazione, soprattutto dall'acqua, non si usa normalmente un condensatore, ma solo un vecchio becher di dimensioni adeguate (grazie a Berzelius); un matraccio più grande a fondo tondo pieno di acqua fredda posto in cima è un condensatore ragionevole se si usa una miscela di acqua e qualche solvente miscibile, nella vostra situazione un po' di acetone visto che è quello che avete puro. NON UTILIZZARE PER NESSUNA CIRCOSTANZA ALCOL DENANTONIO BEZOATO!!! è la sostanza più amara che si conosca e rovinerà completamente il tuo materiale. Buona fortuna e buon viaggio!

 

[MethylAminoNH3]

Hehe, sì, so che il Denatonium B è la sostanza più amara. Ho solo dichiarato quello che avevo. E so che in una ricristallizzazione non si usa un condensatore. Ma ho bisogno di distillare la mia acqua di rubinetto per fare un Re-X. Ho già fatto un Re-X con l'acqua di rubinetto, e ha peggiorato la vaporizzazione e il sapore a causa dei minerali e della merda.

E acqua + acetone formano un azeotropo... Non userei H2O e acetone per il Re-X.

 

[MethylAminoNH3]

Posso girare il mio PV alla base libera, estrarre l'olio di base libera o estrarre l'acqua e lasciare l'olio di base libera nel recipiente.
Lavare con un solvente adatto (Forse posso saltare questo passaggio? |Domanda: Quando si ottiene l'olio di base libera, è più puro della polvere di HCl di partenza?)

Quindi trasformarlo nuovamente in HCl utilizzando acido cloridrico al 30%.

 

[MethylAminoNH3]

È solubile in acetone. Ma forse alcune impurità non lo sono? Dovrei scioglierla in acetone e poi sbarazzarmi delle impurità, per poi lasciare evaporare la soluzione di acetone contenente la mia sostanza? In questo modo la ripulirei un po'?

 

[HerrHaber]

Io mi atterrei all'acqua e magari al 10-15% di acetone per diminuire la solubilità a freddo, puoi filtrare due volte prima a temperatura ambiente (o all'aperto) e poi aggiungere un altro po' di acetone al filtrato e mettere in freezer per un paio d'ore poi filtrare a freddo (consiglio: metti l'imbuto in freezer con il contenitore del filtrato) la differenza di solidi (se c'è) può essere rilevante per te... So cosa aspettarmi, ma ti lascerò imparare dalla scoperta sperimentale poiché è più educativo da parte mia )
P.S. Hai ragione e quello che hai detto non è completamente sbagliato, ma potrebbe non essere così rilevante come pensi.

 

[MethylAminoNH3]

come detto... L'acqua del rubinetto contiene minerali e rovina il gusto e l'esperienza di svapo. E la solubilità in H2O è già molto bassa, circa 10mg/ml (25c). Ho fatto innumerevoli re-X con questi analoghi del pirovalerone. Ma solo con H2O distillata

 

[HerrHaber]

La solubilità rilevante è in acqua quasi bollente dal momento che re-x è sciogliere il solido in solvente bollente poi mettere da parte avvolto in un foglio di alluminio e un asciugamano indisturbato in modo che torni a temperatura ambiente il più lentamente possibile poi mettere in freezer per aumentare la resa. Dato che hai intenzione di svapare, dubito che i 100°C danneggino la tua roba, ma tieni presente che devi saturare l'acqua bollente con il solido, quindi non fare una soluzione che poi devi far evaporare per recuperare il meglio.

 

[MethylAminoNH3]

Come detto, so come fare una ricristallizzazione a singolo solvente. Ne ho fatte più di 100 volte, principalmente con H2O distillata. Sovrasatura la soluzione con la sostanza a circa 90-96 gradi Celsius. Poi lascio raffreddare la soluzione a RT molto lentamente in un bagno d'acqua a circa 40c.
Una volta raggiunta la temperatura ambiente, la raffreddo a circa 15c. Poi la metto in frigorifero per 20 minuti. Poi la metto in un bagno di ghiaccio finché la soluzione madre non raggiunge circa 2-3c.

Poi filtro con un filtro a vuoto e risciacquo con dH2O ghiacciata.

So come fare un re-x.

La mia domanda era come posso purificare con i solventi che ho a disposizione.
In particolare, trasformandolo in base libera, sciogliendo la base libera in cloroformio (se questo può sciogliere la base libera, ovviamente). E poi trasformarlo nuovamente in HCl.

Il mio etanolo non è pronto. È "etanolo rosso". Forse chiamato Bio-etanolo" negli USA. È composto da etanolo, IPA, MEK e denatonio benzoato.
Ho provato ad aggiungere della candeggina (ipoclorito di sodio) a una provetta contenente il mio etanolo rosso.

Il colore è passato da rosso a completamente chiaro, come l'acqua... Questo ha rimosso il benzoato di denatonio?

 

[HerrHaber]

Scusami ancora per aver giudicato male la tua competenza, hai ancora una volta ragione se vuoi liberare la roba usa NaOH acquoso (facile ed economico venduto come detergente per scarichi... in Europa ti suggerisco MrPropper quello venduto in una scatola arancione che contiene un barattolo di plastica è NaOH puro in granuli dato che anche se trovi dei sacchettini alcuni possono avere coloranti e profumo.... no no, quello che ho citato costa l'equivalente di 2,5 euro o giù di lì) poi estrarre con cloroformio (danni al fegato e sonnolenza spoiler alert) acidificare con cura con gas HCl secco poiché è la cosa migliore ma il 30% può funzionare bene mescolato e poi di nuovo congelato prima della filtrazione sotto vuoto poi lavare con acetone e asciugare sotto vuoto. Il vostro etanolo è solo scolorito dalla candeggina e ora è ancora peggio, il benzoato di denantonio può essere parzialmente idrolizzato ma credetemi è dannatamente amaro e rappresenta ancora una seria minaccia per il vostro materiale... avete bisogno di un condensatore dopo tutto, potete solo distillare l'etanolo per essere sicuri e non sarà comunque molto puro ma altri solventi non sono un problema. Per eliminare il colore e l'amaro dall'alcol si può usare il carbone attivo (si trova anche in farmacia sotto forma di compresse), anche aprendo una cartuccia di maschera antigas fresca. Se il mio laboratorio non mi fosse stato portato via da un idiota, ti saresti fatto mandare un bel condensatore da me come regalo.

 

[m924]

Non ho molte conoscenze, ma penso che alcuni RE-X dovrebbero funzionare bene, oltre a questo non ho molto da dire, mi dispiace!