Introduzione
In questo argomento sono riportate le proprietà chimiche e il percorso di sintesi del metaqualone (Quaalude; 2-metil-3-(2-metilfenil)-4(3H)-quinazolinone) a partire dall'anidride isatoica e dall'o-toluidina ad alta resa. Questi precursori sono abbastanza comuni e non attirano molta attenzione. Si possono facilmente acquistare in un negozio di chimica a buon prezzo. Questi metodi sono elementari e possono essere facilmente scalati. Nondimenticate la sicurezza e utilizzate i DPI.
Attrezzatura e vetreria.
- Matraccio a pera da 10-50 ml e 100 ml;
- Pallone Buchner e imbuto (o piccolo filtro Schott);
- Agitatore magnetico riscaldato;
- Condensatore a ricaduta (piccolo);
- Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura;
- Bilancia da laboratorio (adatta da 0,01 a 100 g);
- Pipette Pasteur;
- Bagno d'acqua e d'olio;
- Termometro da laboratorio;
- Essiccatore a vuoto (opzionale);
- Aspiratore a getto d'acqua (opzionale);
- Becher da 100 ml x2; 50 ml x2; 10 ml x2;
- Bacchetta di vetro;
- Pietre per l'ebollizione;
- Imbuto convenzionale;
- Carta da filtro.
Reagenti.
- o-Toluidina 1,1 g, 0,01 mol;
- Anidride isatoica 1,6 g, 0,01 mole;
- Etere dietilico (Et2O) o acetone e acqua distillata ~50 ml;
- Diclorometano (CH2Cl2) 100 ml;
- Etere di petrolio 100 ml;
- Acetilacetone 0,39 g, 0,0025 mole;
- Etanolo (EtOH) 95% 30 ml;
- Acido cloridrico conc. (HCl) ~10 ml;
- Metanolo MeOH 50 ml.
- Acetone 50 ml.
Solubile in etanolo ed etere. Insolubile in H2O;
Punto di ebollizione: 406,9 °C a 760 mm Hg;
Punto di fusione base libera: 113-115 ̊C;
Punto di fusione sale HCI: 235-237 ̊C;
Peso molecolare: 250,301 g/mole;
Densità: 1,16 g/cm3 (20 °C);
Numero CAS: 72-44-6.
Procedura
2,2'-dimetilbenzanilide (1)
Una miscela di anidride isatoica (1,6 g, 0,01 mole) e o-toluidina (1,1 g, 0,01 mol) viene riscaldata in un pallone a pera (10-50 ml) a 120 °С per 2 ore con un piccolo condensatore a ricadere in un bagno d'olio. La miscela di reazione, dopo il raffreddamento, viene tritata con etere (oppure sciogliere la miscela marrone in acetone caldo e aggiungere acqua per schiantare i cristalli). Il solido risultante viene raccolto per filtrazione ad aspirazione su imbuto Buchner (o piccolo filtro Schott) e ricristallizzato da una miscela 50:50 di diclorometano ed etere di petrolio per dare l'amminoammide intermedia (2,2'-dimetilbenzanilide) (1): resa: 1,7 g (75%); m.p. 110 °C.
Una miscela di anidride isatoica (1,6 g, 0,01 mole) e o-toluidina (1,1 g, 0,01 mol) viene riscaldata in un pallone a pera (10-50 ml) a 120 °С per 2 ore con un piccolo condensatore a ricadere in un bagno d'olio. La miscela di reazione, dopo il raffreddamento, viene tritata con etere (oppure sciogliere la miscela marrone in acetone caldo e aggiungere acqua per schiantare i cristalli). Il solido risultante viene raccolto per filtrazione ad aspirazione su imbuto Buchner (o piccolo filtro Schott) e ricristallizzato da una miscela 50:50 di diclorometano ed etere di petrolio per dare l'amminoammide intermedia (2,2'-dimetilbenzanilide) (1): resa: 1,7 g (75%); m.p. 110 °C.
2-Metil-3-(2-metilfenil)-4(3H)-quinazolinone (2)
Una miscela di 2,2'-dimetilbenzanilide (0,5 g, 0,0025 mole), acetilacetone (0,39 g, 0,0025 mol) in etanolo (30 ml) contenente alcune gocce di acido cloridrico concentrato viene fatta rifluire per 1 h in un pallone a pera da 100 ml. Al raffreddamento il composto del titolo si separa per filtrazione come sale cloridrico: resa: 0,59 g, (85%), m.p. 235-237 °C.
Una miscela di 2,2'-dimetilbenzanilide (0,5 g, 0,0025 mole), acetilacetone (0,39 g, 0,0025 mol) in etanolo (30 ml) contenente alcune gocce di acido cloridrico concentrato viene fatta rifluire per 1 h in un pallone a pera da 100 ml. Al raffreddamento il composto del titolo si separa per filtrazione come sale cloridrico: resa: 0,59 g, (85%), m.p. 235-237 °C.
Purificazione
Ora inizia il processo di purificazione. Mettere i cristalli in un becker e aggiungere circa il doppio del volume di acetone, gettandovi alcune pietre per l'ebollizione. Esse aiutano a far partire l'ebollizione più velocemente e a mantenerla sotto controllo. I cristalli non si dissolveranno, ma la roba viola residua si dissolverà. Filtrare i cristalli e asciugare. Se, dopo l'essiccazione, i cristalli presentano una sfumatura viola, ricristallizzare dal metanolo. A tale scopo, mettere i cristalli in un piccolo becher, aggiungere una quantità di MeOH sufficiente a bagnarli e iniziare a riscaldare la miscela. Alcuni cristalli si dissolveranno immediatamente, se non si dissolvono tutti portare il MeOH a ebollizione e aggiungere MeOH un po' alla volta, mantenendo l'ebollizione finché non si sono dissolti tutti. Continuare l'ebollizione fino a quando il 20% circa del MeOH è evaporato. Lasciare raffreddare la soluzione e attendere. Dopo circa un'ora si formeranno dei cristalli che si aggrapperanno ai lati della provetta; attendere finché non si è certi che tutti i cristalli si siano formati e filtrare. Usare l'acetone per lavare i cristalli dalla beuta e per sciacquare la maggior parte della roba viola dai cristalli nella carta da filtro. Conservate sia la soluzione che i cristalli.
La ricristallizzazione aiuterà in parte, ma non purificherà i cristalli. È successo che durante la reazione la roba viola si è avvolta intorno e all'interno della struttura cristallina del metaqualone e la ricristallizzazione creerà una nuova superficie, quindi un lavaggio con acetone sarà in grado di ottenere il resto. Ripetere ora la bollitura con acetone descritta sopra, filtrare e asciugare. Dovreste ottenere una polvere di colore grigio acciaio chiaro o bianco, se così fosse, fermatevi e mettete da parte questo lotto, altrimenti fate un altro lavaggio con acetone.
Ricordate la soluzione che avete salvato dalla ricristallizzazione di cui sopra? Si tratta di roba brutta e viola, MeOH, acetone e metaqualone. Mettete alcune pietre bollenti nella soluzione e fate bollire metà del volume. Lasciar riposare e raffreddare e precipiterà altro metaqualone. Questo può essere purificato con acetone come sopra e il risultato aggiunto al lotto completato. È possibile ripetere questo processo fino a recuperare quasi tutto il metaqualone dalla soluzione, ma ogni recupero sarà meno puro. Se si sceglie di farlo, unire tutto il prodotto recuperato e fare un'ultima bollitura con acetone per ripulirlo.
La ricristallizzazione aiuterà in parte, ma non purificherà i cristalli. È successo che durante la reazione la roba viola si è avvolta intorno e all'interno della struttura cristallina del metaqualone e la ricristallizzazione creerà una nuova superficie, quindi un lavaggio con acetone sarà in grado di ottenere il resto. Ripetere ora la bollitura con acetone descritta sopra, filtrare e asciugare. Dovreste ottenere una polvere di colore grigio acciaio chiaro o bianco, se così fosse, fermatevi e mettete da parte questo lotto, altrimenti fate un altro lavaggio con acetone.
Ricordate la soluzione che avete salvato dalla ricristallizzazione di cui sopra? Si tratta di roba brutta e viola, MeOH, acetone e metaqualone. Mettete alcune pietre bollenti nella soluzione e fate bollire metà del volume. Lasciar riposare e raffreddare e precipiterà altro metaqualone. Questo può essere purificato con acetone come sopra e il risultato aggiunto al lotto completato. È possibile ripetere questo processo fino a recuperare quasi tutto il metaqualone dalla soluzione, ma ogni recupero sarà meno puro. Se si sceglie di farlo, unire tutto il prodotto recuperato e fare un'ultima bollitura con acetone per ripulirlo.
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