Riduzione della METAMFETAMINA PSE-RP-I2

primitiveintelectual

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pseudo estratto in modo diretto verso E perché il metodo A/B non ha funzionato per me.
120 mg di pseudoefedrina solfato + 5 mg di loratadina per una pillola
10 g di pseudoefedrina solfato
15 g di granulato critsalino di iodio
5g RP
5ml h2o
riflusso
mi è successo che durante la reazione, dopo un'ora, il nastro di tenuta tra il collo della banca e il raffreddatore si è staccato, e ha iniziato a fare un fumo intenso. è possibile che anche la metanfetamina sia evaporata?
è successo a una temperatura di 120 C. Ho spento il fornello e ho aspettato che si raffreddasse per poter riparare il nastro di tenuta. e di nuovo ho ricominciato a riscaldare, ma solo il giorno dopo perché non avevo più tempo.
è possibile che questa rottura abbia danneggiato la reazione?
così quando ho iniziato a riscaldare di nuovo sotto un condensatore a ricaduta (un palloncino posto all'estremità) a 130 C, ho mantenuto questa temperatura per un'ora.
poi l'ho lasciato raffreddare, vi ho versato dell'acqua e l'ho filtrato.
l'intera miscela era verde. È normale?
Mi aspettavo che fosse giallastro o chiaro
comunque ho continuato, ho aggiunto NAOH fino a ph 12+
poi ho aggiunto 2x 100ml di xilene
(ho messo lo strato inferiore)
Ho lavato lo xilene con DH2O freddo, caldo e freddo.
Ho messo MgSO 4 in un imbuto Buchner con carta da filtro, attraverso il quale ho versato uno strato di xilene.
Ho poi gassato lo strato di xilene con gas hcl (nacl + h2so4 essiccato su CaCl2).
Sono deluso, mi aspettavo una resa maggiore di almeno 6 g, invece ho 3 g di polvere bianca.
Proverò a ricristallizzarla.
Ho sciolto questa polvere in un becker in alcool isopropilico caldo, ho aggiunto circa 10 ml di acetone, ho coperto e messo in freezer.

forse la felicità si è persa, forse non ho abbastanza conoscenze.

ecco il risultato

 
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La base libera della metanfetamina può volare via con il vapore, ma forse non è solo questo. Questa tecnica di sintesi produce sottoprodotti di reazione, come indicato dal colore della miscela. Credo che una resa così bassa sia dovuta a una combinazione di fattori.
È la prima volta che sintetizzi la metanfetamina in questo modo?
Penso che valga la pena di ripetere l'operazione per acquisire esperienza.
La metanfetamina risultante ha un ottimo aspetto nella foto. L'estrazione, l'acidificazione e la ricristallizzazione hanno avuto successo.
La metanfetamina era di buona qualità?
 
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primitiveintelectual

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Ho già impostato questa reazione circa 2 volte, ma non sono mai riuscito a farlo. L'ho data a un amico. Non lo vedo da molto tempo. Non ho modo di chiederglielo. Dal mio punto di vista olfattivo, so che quando mi piaceva la metanfetamina da fonti disponibili, la metanfetamina era amara, aveva un odore chimico particolare. Anche questo mio prodotto era amaro, ma non aveva odore. Ho messo un piccolo pezzo di prodotto a sciogliersi in acqua e la misurazione del pH era blu.

Grazie per la risposta, proverò sicuramente di nuovo.
Poi pubblicherò il mio lavoro sul forum
 

Ouroboros369

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Sembra che tu abbia avuto un discreto successo. Ho provato innumerevoli volte le riduzioni rp/i e ho sempre avuto problemi nel pulire il mio pfed, quindi il più delle volte la mia reazione fallisce.
 

Acab1312

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A causa di un tempo di risposta LWR di 36-48 ore (max 120°) 107,5-112,5° era l'ideale, e un aumento a 0,8 ml dh2o - 1g E. Il rendimento è aumentato dal 42% al 57%. Se ne hanno la possibilità e il tempo, potrebbero fare una prova.

Buona fortuna
 
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