Salve,
nuoto hanno Piperonal ma non nitroetano
quindi è possibile ridurre il piperonal a Isosafrol semplicemente come fe/hcl?
E l'altra domanda è: come posso fare la formamid dall'urea (come l'Adblue)?
Ho trovato una sintesi in cui non è necessario il nitrometano.
Sintesi: Nel libro americano "Psychedelic Chemistry" è stata riportata la seguente sintesi: A una miscela raffreddata di 34 g di H2O2 e 150 g di acido formico, si aggiunge goccia a goccia una soluzione di 32,4 g di isosafrol in 120 ml di acetone (la temperatura deve essere mantenuta sotto i 40 gradi Celsius). La miscela di reazione viene lasciata riposare per circa 12 ore e poi evaporata sotto vuoto. Al resto si aggiungono 60 ml di MeOH e 360 g di H2SO4 al 15% e si riscalda per 3 ore a bagnomaria. Si raffredda, si estrae con etere o benzene e si vaporizza sotto vuoto per ottenere 20 g di 3,4-metilendiossibenzilmetilchetone (I).
Aggiungere 23 g di (I) a 65 g di formammide e riscaldare a 190 gradi Celsius per 5 ore. Si raffredda. Si aggiungono 100 ml di H2O e si estrae con benzene. L'estratto viene vaporizzato sotto vuoto. Al resto si aggiungono 8 ml di MeOH e 75 ml di HCl al 15%. Si riscalda per 2 ore a bagnomaria. A questo punto si può evaporare sotto vuoto (oppure la soluzione viene alcalinizzata con KOH e l'olio viene estratto con benzene e asciugato. Si vaporizza poi sotto vuoto) per ottenere circa 11 g di MDA. (#23)
E l'MDA può essere metilato se si vuole guardare in letteratura
nuoto hanno Piperonal ma non nitroetano
quindi è possibile ridurre il piperonal a Isosafrol semplicemente come fe/hcl?
E l'altra domanda è: come posso fare la formamid dall'urea (come l'Adblue)?
Ho trovato una sintesi in cui non è necessario il nitrometano.
Sintesi: Nel libro americano "Psychedelic Chemistry" è stata riportata la seguente sintesi: A una miscela raffreddata di 34 g di H2O2 e 150 g di acido formico, si aggiunge goccia a goccia una soluzione di 32,4 g di isosafrol in 120 ml di acetone (la temperatura deve essere mantenuta sotto i 40 gradi Celsius). La miscela di reazione viene lasciata riposare per circa 12 ore e poi evaporata sotto vuoto. Al resto si aggiungono 60 ml di MeOH e 360 g di H2SO4 al 15% e si riscalda per 3 ore a bagnomaria. Si raffredda, si estrae con etere o benzene e si vaporizza sotto vuoto per ottenere 20 g di 3,4-metilendiossibenzilmetilchetone (I).
Aggiungere 23 g di (I) a 65 g di formammide e riscaldare a 190 gradi Celsius per 5 ore. Si raffredda. Si aggiungono 100 ml di H2O e si estrae con benzene. L'estratto viene vaporizzato sotto vuoto. Al resto si aggiungono 8 ml di MeOH e 75 ml di HCl al 15%. Si riscalda per 2 ore a bagnomaria. A questo punto si può evaporare sotto vuoto (oppure la soluzione viene alcalinizzata con KOH e l'olio viene estratto con benzene e asciugato. Si vaporizza poi sotto vuoto) per ottenere circa 11 g di MDA. (#23)
E l'MDA può essere metilato se si vuole guardare in letteratura
