G.Patton
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In un matraccioda 50 ml si mescolano 2,87 g (19 mmol) di 1-bromopentano in 20 ml di etere etilico, precedentemente distillato su sodio, e 0,4 g (17 mmol) di magnesio in polvere. Il matraccio viene riscaldato a bagnomaria finché l'etere non inizia a bollire (utilizzare un lungo condensatore a riflusso di Liebig), quindi il riscaldamento viene rimosso perché la reazione è esotermica. La reazione dura 15-20 minuti, dopo che la miscela di reattivi di Grignard è stata fatta rifluire per 30 minuti .
La miscela di reazione viene raffreddata a 0°С, trasferita in un matraccio da 250 ml e aggiunta di 1,8 g (16 mmol; 1 eq.) di indolo leggermente giallastro in 20 ml di diclorometano. Durante questa reazione viene rilasciato gas sotto forma di bolle, la miscela rimane trasparente, utilizzare un condensatore a ricaduta .
Allo stesso matraccio si aggiungono 1,63 g (15 mmol) di ZnCl2 anidro (sotto forma di polvere frantumata). Contemporaneamente, vengono rilasciati attivamente gas e bolle, la miscela diventa opaca, il colore cambia in rosa o verdastro. La miscela di reazione viene agitata per 40 minuti. Successivamente, viene aggiunta una soluzione di 3,7 g (19 mmol) di 1-naftoil cloruro sciolta in 30 ml di diclorometano. La miscela di reazione cambia immediatamente colore in rosso, il prodotto precipita immediatamente sotto forma di una pasta spessa. Lamiscela viene agitata per un'altra ora a temperatura ambiente, quindi viene diluita con un uguale volume di NH4Cl aq. al 30% e la miscela viene agitata per alcuni minuti.
L'acqua e il solvente vengono decantati, si aggiungono 10 ml di metanolo al precipitato e si tritura con una bacchetta di vetro, mentre precipitano piccoli cristalli giallastri. I cristalli vengono filtrati, lavati con 10 ml di metanolo e 7 ml di etere etilico. La massa della polvere secca giallo pallido di JWH-018 è di 2,93 g (64%). Dai liquidi filtrati si possono ottenere altri 200-400 mg di prodotto.
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