SINTESI:
Una soluzione di 100 g di 2,5-dimetossibenzaldeide in 220 g di nitrometano è stata trattata con 10 g di acetato di ammonio anidro e riscaldata su un bagno di vapore per 2,5 ore con occasionali oscillazioni. La miscela di reazione, di colore rosso intenso, è stata privata dell'eccesso di nitrometano sotto vuoto e il residuo ha cristallizzato spontaneamente. Il nitrostirene grezzo è stato purificato mediante macinazione sotto IPA, filtrazione ed essiccazione all'aria, per ottenere 85 g di 2,5-dimetossi-beta-nitrostirene come prodotto giallo-arancio di purezza adeguata per la fase successiva. Un'ulteriore purificazione può essere ottenuta mediante ricristallizzazione da IPA bollente.
In un pallone da 2 L a fondo tondo, dotato di agitatore magnetico e posto in atmosfera inerte, sono stati aggiunti 750 mL di THF anidro, contenenti 30 g di LAH. Sono stati poi aggiunti, in soluzione di THF, 60 g di 2,5-dimetossi-beta-nitrotirene. La soluzione finale, di colore giallo-bruno sporco, è stata mantenuta a temperatura di riflusso per 24 ore. Dopo il raffreddamento, l'idruro in eccesso è stato distrutto con l'aggiunta a goccia di IPA. Quindi sono stati aggiunti 30 mL di NaOH al 15% per convertire i solidi inorganici in una massa filtrabile. La miscela di reazione è stata filtrata e il panetto filtrante è stato lavato prima con THF e poi con MeOH. Le acque madri e le acque di lavaggio combinate
sono state liberate dal solvente sotto vuoto e il residuo è stato sospeso in 1,5 L di H2O. Questa è stata acidificata con HCl, lavata con 3x100 mL di CH2Cl2, resa fortemente basica con NaOH al 25% e riestratta con 4x100 mL di CH2Cl2. Gli estratti riuniti sono stati privati del solvente sotto vuoto, ottenendo 26 g di residuo oleoso, che è stato distillato a 120-130 °C a 0,5 mm/Hg per dare 21 g di un olio bianco, la 2,5-dimetossi-fenetilammina (2C-H) che raccoglie molto rapidamente l'anidride carbonica dall'aria.
A una soluzione ben agitata di 24,8 g di 2,5-dimetossifenetilammina in 40 mL di acido acetico glaciale sono stati aggiunti 22 g di bromo elementare sciolto in 40 mL di acido acetico. Dopo un paio di minuti si è verificata la formazione di solidi e la contemporanea produzione di notevole calore. La miscela di reazione è stata lasciata tornare a temperatura ambiente, filtrata e i solidi sono stati lavati con parsimonia con acido acetico freddo. Questo era il sale idrobromidico. Esistono molte forme saline complicate, sia polimorfi che idrati, che possono rendere insidioso l'isolamento e la caratterizzazione della 2C-B. La via più felice è quella di formare il sale cloridrico insolubile attraverso la base libera. L'intera massa di sale bagnato di acido acetico è stata sciolta in H2O calda, resa basica ad almeno pH 11 con NaOH al 25% ed estratta con 3x100 mL di CH2Cl2. La rimozione del solvente ha dato 33,7 g di residuo che è stato distillato a 115-130 °C a 0,4 mm/Hg.
L'olio bianco, 27,6 g, è stato sciolto in 50 mL di H2O contenente 7,0 g di acido acetico. Questa soluzione limpida è stata agitata energicamente e trattata con 20 mL di HCl concentrato. Si è avuta l'immediata formazione del sale anidro di 2,5-dimetossi-4-bromofenetilammina cloridrato (2C-B). Questa massa di cristalli è stata rimossa per filtrazione (può essere notevolmente allentata con l'aggiunta di altri 60 mL di H2O), lavata con un po' di H2O e poi con diverse porzioni da 50 mL di Et2O. A completa essiccazione all'aria, si sono ottenuti 31,05 g di aghi fini bianchi, con una temperatura massima di 237-239 °C con decomposizione. Se al momento dell'aggiunta dell'HCl concentrato finale è presente una quantità eccessiva di H2O, si ottiene una forma idrata di 2C-B. Il sale di idrobromuro fonde a 214,5-215 °C. Il sale acetato è stato riportato con una mp di 208-209 °C.
DOSAGGIO: 12 - 24 mg.
DURATA: 4 - 8 ore.
>> Se qualcuno ha provato a fare questa sintesi e può fornire immagini e maggiori dettagli sarebbe bello, o anche un video se non chiedo troppo, penso che molti sarebbero interessati.
Una soluzione di 100 g di 2,5-dimetossibenzaldeide in 220 g di nitrometano è stata trattata con 10 g di acetato di ammonio anidro e riscaldata su un bagno di vapore per 2,5 ore con occasionali oscillazioni. La miscela di reazione, di colore rosso intenso, è stata privata dell'eccesso di nitrometano sotto vuoto e il residuo ha cristallizzato spontaneamente. Il nitrostirene grezzo è stato purificato mediante macinazione sotto IPA, filtrazione ed essiccazione all'aria, per ottenere 85 g di 2,5-dimetossi-beta-nitrostirene come prodotto giallo-arancio di purezza adeguata per la fase successiva. Un'ulteriore purificazione può essere ottenuta mediante ricristallizzazione da IPA bollente.
In un pallone da 2 L a fondo tondo, dotato di agitatore magnetico e posto in atmosfera inerte, sono stati aggiunti 750 mL di THF anidro, contenenti 30 g di LAH. Sono stati poi aggiunti, in soluzione di THF, 60 g di 2,5-dimetossi-beta-nitrotirene. La soluzione finale, di colore giallo-bruno sporco, è stata mantenuta a temperatura di riflusso per 24 ore. Dopo il raffreddamento, l'idruro in eccesso è stato distrutto con l'aggiunta a goccia di IPA. Quindi sono stati aggiunti 30 mL di NaOH al 15% per convertire i solidi inorganici in una massa filtrabile. La miscela di reazione è stata filtrata e il panetto filtrante è stato lavato prima con THF e poi con MeOH. Le acque madri e le acque di lavaggio combinate
sono state liberate dal solvente sotto vuoto e il residuo è stato sospeso in 1,5 L di H2O. Questa è stata acidificata con HCl, lavata con 3x100 mL di CH2Cl2, resa fortemente basica con NaOH al 25% e riestratta con 4x100 mL di CH2Cl2. Gli estratti riuniti sono stati privati del solvente sotto vuoto, ottenendo 26 g di residuo oleoso, che è stato distillato a 120-130 °C a 0,5 mm/Hg per dare 21 g di un olio bianco, la 2,5-dimetossi-fenetilammina (2C-H) che raccoglie molto rapidamente l'anidride carbonica dall'aria.
A una soluzione ben agitata di 24,8 g di 2,5-dimetossifenetilammina in 40 mL di acido acetico glaciale sono stati aggiunti 22 g di bromo elementare sciolto in 40 mL di acido acetico. Dopo un paio di minuti si è verificata la formazione di solidi e la contemporanea produzione di notevole calore. La miscela di reazione è stata lasciata tornare a temperatura ambiente, filtrata e i solidi sono stati lavati con parsimonia con acido acetico freddo. Questo era il sale idrobromidico. Esistono molte forme saline complicate, sia polimorfi che idrati, che possono rendere insidioso l'isolamento e la caratterizzazione della 2C-B. La via più felice è quella di formare il sale cloridrico insolubile attraverso la base libera. L'intera massa di sale bagnato di acido acetico è stata sciolta in H2O calda, resa basica ad almeno pH 11 con NaOH al 25% ed estratta con 3x100 mL di CH2Cl2. La rimozione del solvente ha dato 33,7 g di residuo che è stato distillato a 115-130 °C a 0,4 mm/Hg.
L'olio bianco, 27,6 g, è stato sciolto in 50 mL di H2O contenente 7,0 g di acido acetico. Questa soluzione limpida è stata agitata energicamente e trattata con 20 mL di HCl concentrato. Si è avuta l'immediata formazione del sale anidro di 2,5-dimetossi-4-bromofenetilammina cloridrato (2C-B). Questa massa di cristalli è stata rimossa per filtrazione (può essere notevolmente allentata con l'aggiunta di altri 60 mL di H2O), lavata con un po' di H2O e poi con diverse porzioni da 50 mL di Et2O. A completa essiccazione all'aria, si sono ottenuti 31,05 g di aghi fini bianchi, con una temperatura massima di 237-239 °C con decomposizione. Se al momento dell'aggiunta dell'HCl concentrato finale è presente una quantità eccessiva di H2O, si ottiene una forma idrata di 2C-B. Il sale di idrobromuro fonde a 214,5-215 °C. Il sale acetato è stato riportato con una mp di 208-209 °C.
DOSAGGIO: 12 - 24 mg.
DURATA: 4 - 8 ore.
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Stai davvero facendo questa domanda, la risposta è nella formula che stai leggendo... 
