Sezione sperimentale. La sintesi del solfato di anfetamina utilizzando P2P con acetato di ammonio e riduzione con Mg

[GhostChemist]

Le reazioni procedono secondo lo Schema 1.

Schema 1.

Reagenti e materiali di partenza

• 5 g di P2P purificato (P2P ottenuto mediante riduzione di P2NP con boroidruro di sodio e distillazione in corrente di vapore)
• 4,1 g di Mg
• 37 г H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
• 250-300 ml H2O
• 80 ml di EtOH 88%
• 30 ml HAc
• 500 ml DCM
• 5+5 ml Acetato di etile
• 1-2 mL di acido solforico concentrato (83%)
• Carta indicatrice di pH
• 50 g di solfato di sodio anidro
• 50 mL di NaOH al 25% (idrossido di sodio)
• Matracci
• Condensatore a ricaduta
• Imbuto separatore
• Carta da filtro
• Imbuti
• Becher
• Riscaldatore

Nella Figura 1 sono presentati i componenti di partenza.

Figura 1

Il P2P viene posto in un matraccio da 1 L insieme all'acetato di ammonio e all'etanolo e la miscela viene ben agitata. Fig 2

Fig. 2

Alla miscela ottenuta si aggiungono piccole porzioni di Mg. Fig. 3

Fig. 3

Durante la reazione si aggiungono porzioni di 5-10 ml di acido acetico (HAc). Fig. 4

Fig. 4

La reazione procede senza problemi e non richiede raffreddamento. La reazione si completa entro 3-4 ore. Fig. 5

Fig. 5

La RM al termine della reazione. Fig. 6

Fig. 6

Al termine della reazione, la miscela viene filtrata. Fig. 7

Fig. 7

Successivamente, si aggiungono 50 ml di soluzione acquosa al 25% di NaOH fino a raggiungere il pH di 8-10. Durante questo processo si formerà un precipitato bianco di idrossido di magnesio, accompagnato dal rilascio dell'anfetamina come base libera, caratterizzata da un caratteristico odore gradevole. Fig. 8

Fig. 8

100 mL di DCM vengono aggiunti al filtrato per l'estrazione della base libera da afetamina. Fig. 9

Fig. 9

La base libera da anfetamine della RM viene ulteriormente estratta con diverse porzioni di DCM. Se la massa di reazione è troppo densa, si aggiunge acqua per diluirla. Fig. 10

Fig. 10

L'estratto in DCM viene essiccato con solfato di sodio anidro. Fig. 11

Fig. 11

L'estratto sgocciolato di anfetamina in DCM. Fig. 12

Fig. 12

Dopo la distillazione del DCM, il matraccio contiene l'olio della base privo di anfetamine. Fig. 13

Fig. 13

L'acetato di etile viene aggiunto alla base priva di afetamina e filtrato in un becher di vetro; i residui nel matraccio vengono lavati con 5 mL di acetato di etile. Fig. 14

Fig. 14

L'acido solforico viene aggiunto alla soluzione di base libera di afetamina in acetato di etile fino a raggiungere il pH 7. Si forma un precipitato di afetamina solfato. Fig. 15

Fig. 15

Il precipitato di afetamina solfato viene filtrato attraverso un filtro di carta e lavato con 5 mL di acetato di etile. Il precipitato è stato essiccato all'aria. Fig. 16

Fig. 16

La resa del solfato di ammina è stata di 0,86 g o 12,5%.