Reagenti:
Apparecchiature e vetreria:
Fase 1. Amminazione riduttiva del fenilacetone (P2P).
Fase 2. Rimozione del gruppo benzilico dalla N-benzilamfetamina (debenzilazione).
Catalizzatore Pd/C
- Fenilacetone (cas 103-79-7) 1000 g.
- (S)-(-)-α-Metilbenzilammina (cas 2627-86-3) 904 g.
- Boridride di sodio 282 g.
- Acido borico (H3BO3) 461 g (o acido p-toluensolfonico monoidrato 1418 g, o acido benzoico 911 g).
- Bicarbonato di sodio (NaHCO3).
- Solfato di sodio (Na2SO4) anidro.
- Acido formico 1026 g.
- Idrossido di potassio (KOH) 1251 g.
- Etanolo (EtOH) L.
- Palladio su carbonio (Pd/C 10%) 475 g.
- Acetone 3 L.
- Acido solforico (H2SO4 98%) concentrato ~750 ml.
Apparecchiature e vetreria:
- Pallone a fondo tondo da 5 L.
- Agitatore superiore e piastra riscaldante.
- Bagno d'acqua.
- bacchetta di vetro e spatola.
- Macchina Rotovap (opzionale).
- Bilancia da laboratorio (adatta a 1-1000 g).
- Cilindri di misurazione da 100 e 500 mL.
- 1000 mL x3; 2000 mL x3; 500 mL x3 Becher.
- Imbuto separatore da 5 L.
- Patatine per l'ebollizione.
- Pallone Buchner e imbuto [per piccole quantità si può usare il filtro Schott].
- Pipetta Pasteur.
- Congelatore.
- Essiccatore a vuoto (opzionale).
Fase 1. Amminazione riduttiva del fenilacetone (P2P).
1. In un pallone a fondo tondo da 5 L vengono introdotti 1000 g di fenilacetone e 904 g di (S)-(-)-α-metilbenzilammina;
2. La miscela viene agitata a temperatura ambiente per 10-15 min.
La miscela viene agitata a temperatura ambiente per 10-15 min. Alla miscela di reazione vengono aggiunti lentamente, in diverse porzioni, 282 g di boridruro di sodio;
4. Si aggiungono quindi 461 g di acido borico (H3BO3). Può essere sostituito da acido p-toluensolfonico monoidrato 1418 g o da acido benzoico 911 g;
5. La miscela di reazione viene agitata per 1 anno. La miscela di reazione viene agitata per 1 ora a temperatura ambiente;
6. La miscela viene poi raffreddata. Successivamente, la miscela viene calmata con una soluzione acquosa satura di bicarbonato di sodio (NaHCO3) fino a raggiungere un pH alcalino di 11-12;
7. La soluzione alcalina viene estratta con una soluzione acquosasatura di acido benzoico. La soluzione alcalina viene estratta con diclorometano (CH2Cl2) (o etere, o etere di petrolio) 700 ml x3 in un imbuto separatore;
8. L'estratto viene essiccato su acqua disidratata. L' estratto viene essiccato su solfato di sodio anidro (Na2SO4), filtrato e concentrato sotto vuoto (opzionale) per ottenere la base libera di N-benzilamfetamina.
2. La miscela viene agitata a temperatura ambiente per 10-15 min.
La miscela viene agitata a temperatura ambiente per 10-15 min. Alla miscela di reazione vengono aggiunti lentamente, in diverse porzioni, 282 g di boridruro di sodio;
4. Si aggiungono quindi 461 g di acido borico (H3BO3). Può essere sostituito da acido p-toluensolfonico monoidrato 1418 g o da acido benzoico 911 g;
5. La miscela di reazione viene agitata per 1 anno. La miscela di reazione viene agitata per 1 ora a temperatura ambiente;
6. La miscela viene poi raffreddata. Successivamente, la miscela viene calmata con una soluzione acquosa satura di bicarbonato di sodio (NaHCO3) fino a raggiungere un pH alcalino di 11-12;
7. La soluzione alcalina viene estratta con una soluzione acquosasatura di acido benzoico. La soluzione alcalina viene estratta con diclorometano (CH2Cl2) (o etere, o etere di petrolio) 700 ml x3 in un imbuto separatore;
8. L'estratto viene essiccato su acqua disidratata. L' estratto viene essiccato su solfato di sodio anidro (Na2SO4), filtrato e concentrato sotto vuoto (opzionale) per ottenere la base libera di N-benzilamfetamina.
Fase 2. Rimozione del gruppo benzilico dalla N-benzilamfetamina (debenzilazione).
1. L'acido formico 1026 g, l'idrossido di potassio (KOH) 1251 g, la base libera di N-benzilamfetamina 1000 g e l'etanolo (EtOH) 5 l vengono aggiunti in un pallone da 20 L, dotato di condensatore a riflusso.
2. La miscela di reazione viene riscaldata a temperatura di riflusso. La miscela di reazione viene riscaldata a una temperatura di riflusso.
3. Il catalizzatore di palladio su carbonio Pd/C 10% 475 g viene aggiunto alla miscela di reazione riscaldata.
2. La miscela di reazione viene riscaldata a temperatura di riflusso. La miscela di reazione viene riscaldata a una temperatura di riflusso.
3. Il catalizzatore di palladio su carbonio Pd/C 10% 475 g viene aggiunto alla miscela di reazione riscaldata.
Catalizzatore Pd/C
4. La miscela viene agitata a temperatura di riflusso per 60 min.
5. La miscela viene raffreddata a temperatura ambiente. La miscela viene raffreddata a temperatura ambiente e filtrata dopo la procedura di reazione.
6. La soluzione di etanolo viene evaporata. La soluzione di etanolo viene evaporata sotto vuoto (facoltativo) per ottenere un olio di base privo di destroamfetamina.
7. La polvere di catalizzatore viene raccolta su una piastra di raccolta. La polvere di catalizzatore viene raccolta sul filtro, lavata due volte con acqua distillata e una volta con etanolo.
8. Il catalizzatore isolato viene essiccato e lavato con etanolo. Il catalizzatore isolato viene essiccato e utilizzato in un lotto successivo.
Fase 3. Preparazione del solfato di destroamfetamina.
1. La base libera di anfetamina della fase 2.6 viene disciolta in acetone per 2 l e agitata bene.
2. L'acido solforico (H2SO4) viene aggiunto a goccia a goccia fino a raggiungere il pH 6.
5. La miscela viene raffreddata a temperatura ambiente. La miscela viene raffreddata a temperatura ambiente e filtrata dopo la procedura di reazione.
6. La soluzione di etanolo viene evaporata. La soluzione di etanolo viene evaporata sotto vuoto (facoltativo) per ottenere un olio di base privo di destroamfetamina.
7. La polvere di catalizzatore viene raccolta su una piastra di raccolta. La polvere di catalizzatore viene raccolta sul filtro, lavata due volte con acqua distillata e una volta con etanolo.
8. Il catalizzatore isolato viene essiccato e lavato con etanolo. Il catalizzatore isolato viene essiccato e utilizzato in un lotto successivo.
Fase 3. Preparazione del solfato di destroamfetamina.
1. La base libera di anfetamina della fase 2.6 viene disciolta in acetone per 2 l e agitata bene.
2. L'acido solforico (H2SO4) viene aggiunto a goccia a goccia fino a raggiungere il pH 6.
3. La miscela viene messa in congelatore per 12 ore.
4. Successivamente, la miscela viene filtrata e lavata su un filtro Buchner con acetone freddo e asciugata all'aria o in un essiccatore sotto vuoto per ottenere la polvere di destroamfetamina solfato.
4. Successivamente, la miscela viene filtrata e lavata su un filtro Buchner con acetone freddo e asciugata all'aria o in un essiccatore sotto vuoto per ottenere la polvere di destroamfetamina solfato.
Last edited by a moderator:
