Sintesi dell'anfetamina tramite riduzione dell'1-fenil-2-nitropropene LAH

[WillD]

Reagenti:

• Idruro di litio e alluminio (LAH; cas 16853-85-3) 12 g;
• 1,4-diossano 300 ml;
• 1-Fenil-2-nitropropene (P2NP; cas 705-60-2) 10 g;
• Soluzione acquosa di idrossido di sodio (25% NaOH);
• Acetone ~50 ml;
• Acido solforico ~10 ml;

Apparecchiature e vetreria:

• Pallone a fondo tondo a due colli da 1 L.
• Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura.
• Agitatoremagnetico o superiore.
• Becher da 200 ml x3.
• Imbuto a goccia.
• Carta indicatrice di pH.
• Bilancia da laboratorio (adatta da 0,1 a 200 g).
• Cilindro di misurazione da 100 mL.
• Condensatore a ricaduta.
• Fonte di vuoto.
• bacchetta di vetro e spatola.
• Macchina Rotovap (opzionale).
• Bagno d'acqua con ghiaccio.
• Imbuto.
• Carta da filtro.
• Pallone Buchner e imbuto.
• congelatore.

Schema di reazione:

Sintesi:

1. Idruro di litio e alluminio (LAH) 12 g vengono pesati e messi in un matraccio a fondo tondo da 1 litro.
2. Si aggiungono 200 ml di 1,4-diossano nel matraccio.
3. Si pone il matraccio su un agitatore magnetico e si aggiunge il LAH. Il matraccio viene posizionato su un agitatore magnetico e fissato su un supporto per storta, mentre la barra di agitazione viene inserita nel matraccio.
4. In un becher da 200 ml si mescolano 1-fenil-2-nitropropene (P2NP) 10 g e 1,4-diossano 100 ml. La miscela viene agitata a temperatura ambiente fino a quando l'1-fenil-2-nitropropene (P2NP) è disciolto.
5. Un imbuto gocciolatore viene installato sul collo del pallone di reazione. La soluzione di P2NP della fase 4 viene versata nell'imbuto a goccia.
6. Si apre il rubinetto dell'imbuto a goccia e si versa la soluzione del punto 4 nella miscela di reazione.
7. Si agita la miscela di reazione a temperatura ambiente. La miscela di reazione viene agitata a temperatura ambiente per 30 minuti dopo l'aggiunta completa della soluzione di P2NP.
8. Ilcondensatore a ricaduta viene installato sul pallone e la miscela di reazione viene fatta rifluire per 1 h.
9. Quindi, il pallone di reazione viene raffreddato in un bagno di acqua ghiacciata.
10. Il LAH viene decomposto da una soluzione di P2NP. Il LAH viene decomposto mediante l'aggiunta lenta di idrossido di sodio (soluzione di NaOH al 25%).
11. La sospensione bianca ottenuta viene filtrata dalla soluzione di idrossido di sodio. La sospensione bianca ottenuta viene filtrata dai solidi. Lo strato organico viene separato con l'ausilio di un imbuto separatore.
12. Lo strato organico viene evaporato sotto forma di un filtro a bassa pressione. Lo strato organico viene evaporato a pressione ridotta. Si ottiene un olio di base giallo privo di anfetamina.
13. L'olio di base privo di anfetamina viene disciolto in un volume di acetone pari a x3.
14. L' acido solforico (o ortofosforico) viene aggiunto a goccia a goccia con agitazione costante fino a raggiungere il pH 6.
15. La miscela viene messa in congelatore. La miscela viene messa in congelatore per 12 ore.
16. Successivamente, la miscela viene filtrata su un pallone Buchner e un imbuto. Il sale solfato di anfetamina viene essiccato all'aria o in un essiccatore sotto vuoto.

 

[Hans-Dietrich]

È una cattiva idea aggiungere diossano al LAH nella beuta. Non finirà bene.

 

[G.Patton]

L'idruro di litio e alluminio si scioglie bene in etere (35g/100ml) e difficilmente in diossano (0,1g/100ml). Se il diossano è assolutamente secco, non succederà nulla. Ha una reazione violenta con l'acqua (ne basta una traccia). Penso che il diossano sia stato usato qui perché è più facile da trovare rispetto all'etere. Si può provare a sostituire il diossano con il THF, perché risolve meglio il LAH (13g/100ml).

 

[Hans-Dietrich]

Questo dovrebbe essere diossano molto secco in un ambiente molto secco. È necessario aggiungere LAH al diossano e non viceversa. Altrimenti, ci sarà un piccolo boom... Ha senso usare Et2O secco come ha fatto Shulgin, sì o THF.

 

[ymaaah]

Etere, intendi dire etere etilico? L'etere etilico è molto pericoloso, ma l'etere acetato è meglio, no? Quindi se si usa il diossano perché l'etere etilico è molto infiammabile e pericoloso, l'etere acetato è un buon metodo, oppure si usa il diossano per un altro motivo?

 

[yuiopjkl]

Ho già visto un video su questa sintesi, ma era in russo.

Se siete interessati fatemelo sapere e lo cercherò.

 

[T 3]

Per quanto riguarda l'uso di Red-Al, si dovrebbero usare le stesse quantità di LAH o...? Grazie

 

[WillD]

È consigliabile utilizzare un eccesso in peso, quindi la sostituzione non è molto conveniente.