Ciao a tutti, ho ricevuto 1 mese fa 5 kg di 52190-28-0 dal mio nuovo fornitore @AnnieGalaxy.
Il prodotto è marrone e sembra simile per odore, consistenza e aspetto al 52190-28-0 originale, i problemi arrivano quando si cerca di fare la sintesi.
Prima di tutto questo prodotto non è solubile in DCM o THF, nemmeno in EtOH come dicono le pubblicazioni, questo è il primo problema.
Dopo aver visto questo problema ho fatto la prova del punto di fusione e i risultati sono gli stessi della letteratura, circa 85ºC. Questo prodotto è solubile solo in acqua.
Conoscendo il metodo di produzione industriale della sintesi di questo prodotto ho pensato che forse aveva delle impurità come un eccesso di bromo e ho lavato con una soluzione al 10% di tiosolfato di sodio ma non ha funzionato.
Infine ho provato la sintesi per Bk-M sciogliendo il prodotto (50gr 52190-28-0) in una soluzione satura di acqua/NaHSO3 e aggiungendo poi DCM. Attendo la separazione degli strati e sembra che il prodotto sia nel DCM ma quando aggiungo la soluzione acquosa di metilammina la temperatura non aumenta, il che mi fa pensare che non ci sia metilazione ma anche con questo indizio ho continuato la sintesi. Dopo 90 minuti di metilazione interrompo l'agitazione e si produce la separazione degli strati.
Prendo lo strato organico e aggiungo l'HCl 37% goccia a goccia sempre a ph 5.5 e dopo qualche giorno non compare nulla.
Ho provato la sintesi con THF e NMP e non è successo nulla.
Vorrei sapere se ci sono altre persone con lo stesso problema.
Sono fortunato perché il mio nuovo fornitore @AnnieGalaxy mi ha detto che si trattava di un problema di fabbrica prima delle vacanze cinesi di febbraio e mi invierà nuovamente e GRATUITAMENTE altri 5 kg di 52190. Raccomando di lavorare con questo fornitore, è molto veloce nel rispondere alle domande e nel fornire le quotazioni.
Grazie ad @Acidosis per aver risolto tutti i miei dubbi su questo prodotto e su questa sintesi.
Il prodotto è marrone e sembra simile per odore, consistenza e aspetto al 52190-28-0 originale, i problemi arrivano quando si cerca di fare la sintesi.
Prima di tutto questo prodotto non è solubile in DCM o THF, nemmeno in EtOH come dicono le pubblicazioni, questo è il primo problema.
Dopo aver visto questo problema ho fatto la prova del punto di fusione e i risultati sono gli stessi della letteratura, circa 85ºC. Questo prodotto è solubile solo in acqua.
Conoscendo il metodo di produzione industriale della sintesi di questo prodotto ho pensato che forse aveva delle impurità come un eccesso di bromo e ho lavato con una soluzione al 10% di tiosolfato di sodio ma non ha funzionato.
Infine ho provato la sintesi per Bk-M sciogliendo il prodotto (50gr 52190-28-0) in una soluzione satura di acqua/NaHSO3 e aggiungendo poi DCM. Attendo la separazione degli strati e sembra che il prodotto sia nel DCM ma quando aggiungo la soluzione acquosa di metilammina la temperatura non aumenta, il che mi fa pensare che non ci sia metilazione ma anche con questo indizio ho continuato la sintesi. Dopo 90 minuti di metilazione interrompo l'agitazione e si produce la separazione degli strati.
Prendo lo strato organico e aggiungo l'HCl 37% goccia a goccia sempre a ph 5.5 e dopo qualche giorno non compare nulla.
Ho provato la sintesi con THF e NMP e non è successo nulla.
Vorrei sapere se ci sono altre persone con lo stesso problema.
Sono fortunato perché il mio nuovo fornitore @AnnieGalaxy mi ha detto che si trattava di un problema di fabbrica prima delle vacanze cinesi di febbraio e mi invierà nuovamente e GRATUITAMENTE altri 5 kg di 52190. Raccomando di lavorare con questo fornitore, è molto veloce nel rispondere alle domande e nel fornire le quotazioni.
Grazie ad @Acidosis per aver risolto tutti i miei dubbi su questo prodotto e su questa sintesi.
