Aminazione di Leuckart dell'1-fenil-2-propanone (P2P) in anfetamina e metanfetamina. Scala di piccole dimensioni.

[WillD]

Anfetamina

Reagenti:

• 1-Fenil-2-propanone (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol.
• Formammide 3,5 ml.
• Perossido di idrogeno (H2O2) 5 ml 30%.
• Benzene 50 ml.
• Solfato di magnesio (MgSO4).
• Metanolo 5 ml (MeOH).
• Acido cloridrico (15 % aq HCl) 5 ml.
• Acqua distillata 25 ml.
• Diclorometano (DCM) 90 ml.
• Idrossido di sodio (NaOH) in pellet.
• Acido solforico.
• Acetone.

Apparecchiature e vetreria:

• Pallone a forma di pera da 10 ml.
• Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchio (opzionale).
• Condensatore a ricaduta.
• Piastra di riscaldamento.
• Patatine per l'ebollizione.
• Imbuto.
• Evaporatore rotante (opzionale).
• Siringa o pipetta Pasteur.
• carte indicatrici dipH.
• Becher (50 mL x2, 100 mL x2).
• Fonte di vuoto.
• Imbuto separatore da 100 ml.
• Bilancia da laboratorio (adatta a 0,1-200 g).
• Cilindri graduati da 10 mL e 100 mL.
• bacchetta di vetro e spatola.
• Termometro da laboratorio .
• Pallone Buchner e imbuto .
• Carta da filtro.

1. Una miscela di 1-fenil-2-propanone (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol e formammide 3,5 ml viene riscaldata a 160-170 ℃ per 16 h in un matraccio a forma di pera da 10 ml con condensatore a ricadere.
2. La miscela viene raffreddata a temperatura ambiente, si aggiunge perossido di idrogeno 5 ml al 30% (H2O2). La miscela viene raffreddata a temperatura ambiente, si aggiunge perossido di idrogeno 5 ml 30% (H2O2). La miscela viene agitata per 15 minuti.
3. La miscela di reazione viene estratta con benzene (2x25 ml) in un imbuto separatore. L 'estratto viene essiccato su solfato di magnesio (MgSO4) e filtrato. Dopo l'evaporazione del benzene dall'estratto combinato, si ottiene un olio scuro.
4. L'olio scuro viene sciolto in una miscela di metanolo 5 ml (MeOH) e acido cloridrico (15% HCl) 5 ml e fatto rifluire con agitazione costante per 2 h.
5. La miscela di reazione viene fatta evaporare sotto solfato di magnesio (MgSO4). La miscela di reazione viene evaporata a pressione ridotta. Successivamente, il prodotto rimanente viene disciolto in acqua distillata 25 ml ed estratto con diclorometano (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. La soluzione acquosa viene alcalinizzata con acido cloridrico (15% HCl) 5 ml e portata a riflusso con agitazione costante per 2 ore. La soluzione acquosa viene alcalinizzata a pH 10 con l'aggiunta di idrossido di sodio (NaOH) in pellet ed estratta con DCM (2x25 ml).
7. Gli estratti combinati di DCM vengono evaporati. Gli estratti combinati di DCM vengono evaporati. La base libera di anfetamina è ottenuta come olio giallo.
8. L'anfetamina solfato viene preparata aggiungendo acido solforico in acetone secco in un rapporto volumetrico di 1:10 a pH 6. Il prodotto viene filtrato su matraccio Buchner e imbuto, lavato con una piccola quantità di acetone secco freddo ed essiccato all'aria (meglio usare unessiccatore sotto vuoto per aumentare la velocità di essiccazione).

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Metamfetamina

Sintesi del cloridrato di metamfetamina tramite aminazione di Leuckart

• G.Patton

• Feb 13, 2023

• 6

Video di sintesi totale del cloridrato di metamfetamina da P2P e N-metilformammide tramite Leuckart

...

Reagenti.

• 1-Fenil-2-propanone (P2P) 5,4 mL, 40,2 mmol.
• N-metilformammide 13,4 mL, 229 mmol.
• Solfato di magnesio (MgSO4).
• Acido cloridrico (36-37% aq HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol.
• Toluene 60 ml.
• Idrossido di sodio (NaOH).
• Acqua distillata.
• Acetone.
• Cloruro di idrogeno gassoso (HCl).

Apparecchiature e vetreria.

• Pallone a pera da 50 ml.
• Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura (opzionale).
• Condensatore a ricaduta.
• Piastra riscaldante.
• Patatine per l'ebollizione.
• Imbuto.
• Evaporatore rotante (opzionale).
• Siringa o pipetta Pasteur.
• carte indicatrici dipH.
• Becher (50 mL x2, 100 mL x2).
• Fonte di vuoto.
• Imbuto separatore da 100 ml.
• Bilancia da laboratorio (adatta a 0,1-200 g).
• Cilindri graduati da 10 mL e 100 mL.
• bacchetta di vetro e spatola.
• Termometro da laboratorio .
• Pallone Buchner e imbuto .
• Carta da filtro.
• Apparecchiatura per il gas HCl.

1. N-metilformammide 13,4 mL, 229 mmol, 5,7 equiv. viene aggiunta a 1-fenil-2-propanone (P2P) 5,4 mL, 40,2 mmol con agitazione costante in un matraccio a forma di pera da 50 ml con condensatore a riflusso.
2. La temperatura di reazione viene gradualmente aumentata a 165-170 °C e mantenuta per 24-36 ore. La temperatura di reazione viene gradualmente aumentata a 165-170 °C e mantenuta per 24-36 h.
3. La miscela di reazione viene raffreddata a temperatura ambiente. La miscela di reazione viene raffreddata a temperatura ambiente. Viene aggiunta la soluzione di idrossido di sodio (10 M NaOH aq) 24 mL, 0,24 mmol e la miscela di reazione viene fatta rifluire per 2 h.
4. La miscela di reazione viene raffreddata a temperatura ambiente. La miscela di reazione viene raffreddata a temperatura ambiente e separata in diversi strati. Uno strato acquoso viene scartato. L'acido cloridrico (36-37% aq HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol viene aggiunto allo strato organico rosso.
5. La miscela organica viene fatta rifluire per 2 ore. La miscela organica viene fatta rifluire per 2 h. Quindi la soluzione viene raffreddata a temperatura ambiente. Si aggiunge lentamente la soluzione di idrossido di sodio (8,3 M aq NaOH) 16,0mL, 0,13 mmol. La base grezza priva di metamfetamina viene estratta con toluene (3 × 20 mL).
6. Gli strati organici combinati vengono essiccati su MgSO4 e il solvente viene evaporato sotto vuoto. La base libera di metamfetamina grezza è ottenuta come olio marrone.
7. La base libera di metamfetamina grezza viene distillata sotto vuoto (2 mbar, 60-100 °C) con l'aiuto dell'apparecchio di distillazione di Kugelrohr (opzionale) per ottenere metamfetamina come olio di colore da chiaro a giallo pallido (2,5 g, 42%).

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Cristallizzazione del cloridrato di metamfetamina

1. Labase libera viene sciolta in toluene 50 mL e il gas cloruro di idrogeno anidro (HCl) viene gorgogliato attraverso la soluzione fino alla formazione di un precipitato bianco (pH 6).
2. Il precipitato bianco risultante viene filtrato.Il precipitato bianco così ottenuto viene filtrato con l'aiuto di un matraccio Buchner e di un imbuto, lavato con una piccola quantità di toluene ed essiccato sotto vuoto per produrre metamfetamina cloridrato come sale bianco 2,0 g, 27%.

 

[Botsauto-Dutchland]

134g/m p2p 45g/m forma quindi ho calcolato :100
1,34g 0,5g X22
Ho 30 g di p2p quindi X 22 e ho ottenuto
30g p2p forma 11gx 5 Ho letto che il rapporto di reazione è meglio 1:5 e che l'acido formico è un catalizzatore.

e poi ho usato l'hcl per idrolisi ma ho avuto solo il 50% di resa ma avevo troppa acqua nel formiato di ammonio/formammide che avevo prodotto.
Ora ho riscaldato la soluzione formato/formammide a 175 quindi spero che questo aiuti....

Qual è la resa di questo metodo?

 

[Botsauto-Dutchland]

Se si mescola la formammide e la p2p, non ci devono essere strati. e se si prepara la formammide/formato, si riscalda fino a 180 Short e poi si abbassa fino a 170 fino a quando non si distilla l'acqua/acido e si aspetta ancora un po'. quando si smette di riscaldare, si mette un tappo sul recipiente di vetro in modo che sia a tenuta d'aria.
in questo modo ho avuto da 100ml di olio p2p a circa 70ml, ma dopo la distillazione sottovuoto ho sprecato un po' di a nella pompa e all'inizio e alla fine ho avuto 60ml di olio a perfettamente limpido.
vorrei poter scrivere quanta polvere ho potuto ottenere 10ml di a per afosfato e solfato.

se 10ml 9.4g d/l di base anfetaminica perfettamente pura vengono mescolati con acido (solforico98) quale dovrebbe essere il peso della polvere e quale dovrebbe essere il peso esatto dell'acido per raggiungere il ph?
ora con olio non autoprodotto è 1ml di acido su 10 grammi di olio A 10 grammi di polvere. la reazione è più fumante quando non si usa l'alcool per la miscelazione.
dovrebbe essere più pulito senza base di lavaggio etere-acido e di eseguire una distillazione a vapore da un contenitore di acciaio inossidabile vapore vero un raffreddatore. (Se l'olio non contiene p2p) che impurità viene con esso.

 

[Selassi]

Swim ha ricevuto una domanda su una variante diversa di questo metodo:

Dopo il primo passaggio (bollitura con formica e formamid), ora si fa bollire nuovamente la fase organica con acqua e NaOH invece che a riflusso con HCl.

Qualcuno può spiegarmi la metrica di questa seconda fase? Swim non l'ha mai fatto in questo modo, ma sembra che faccia risparmiare molto tempo rispetto al vecchio metodo con HCl a riflusso.

Quale forza di caustica/acqua e quanta ne viene introdotta nel reattore per ogni L di prodotto?
Per quanto tempo si dovrebbe far bollire la miscela di reazione a quale temperatura?

 

[Curiousonion]

Perché una resa così bassa, qualcuno ha un metodo a più alta resa per la metanfetamina?

 

[KornerStore]

Non sono un esperto, ma ci sono molti metodi a più alto rendimento. L'amalgama di mercurio o la riduzione con boroidruro sono i metodi più comuni al di fuori della leuckart.

La leuckart è solo a basso rendimento, non si può fare nulla. Ma i reagenti sono semplici ed economici, il processo è semplice e si può anche sostituire la metilformammide con acido formico e metilammina. Quindi ha alcuni pro e contro.

 

[workworkwork]

La resa della metanfetamina è del 27% e quella dell'anfetamina?

Alcuni studi hanno ottenuto buoni rendimenti per la via di Leuckart,
come in questo thread https://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/page-4
1) Prendere un matraccio da 2 litri a fondo tondo e aggiungere 433 g di acido formico. Aggiungere lentamente e in piccole quantità 360 g di carbonato di ammonio. Attendere tra un'aggiunta e l'altra fino a quando l'effervescenza della CO2 cessa. Se questo non viene rispettato, c'è il rischio di traboccare.
2) Aggiungere alla soluzione preparata i 100mL di P2P.
3) Collegare a riflusso sotto buona agitazione.
4) Mantenere una temperatura di 160-165°C per 24 ore. Si può procedere in più sessioni di 6 ore, ad esempio.
La N-Formilanfetamina è il prodotto con una resa del 78%.

Sono curioso di questa via perché è possibile realizzarla su media o grande scala e i precursori sono molto economici.

 

[Saul]

non è un'informazione corretta e sbagliata che il tesista commette grossi errori

Il carbonato di ammonio non viene mai utilizzato direttamente con il p2p.
Per prima cosa si produce il formiato di ammonio.
Il formato di ammonio si ottiene facilmente tramite carbonato di ammonio e acido formico. Titolare
a un bel pH di 7 e rimuovere l'acqua.
Solo a questo punto può essere utilizzato con p2p.

 

[Saul]

Quindi arrivo di nuovo al punto in cui l'HCI entra in gioco.
ieri, il mio p2p ha fatto 14 ore di lavoro con l'ammonio formato ph7
sembra, molto bene

Odio l'HCI
Non lo sopporto, non so cosa sia ma non voglio più usarlo.
questa merda mi sta uccidendo e tutta la mia roba elettrica a .

Non c'è un altro modo per questo ultimo passo?

 

[G.Patton]

Utilizzate il condensatore a riflusso e la cappa aspirante?

 

[TheNut22]

G.Patton: Signore, posso usare l'acetato di etile invece del DCM nella sintesi dell'anfetamina? Oppure devo usare lo xilene? Intendo quando ho fatto l'idrolisi.

 

[G.Patton]

Per favore, consultate l'argomento dedicato e chiedete lì. Non qui.

 

[Saul]

Sì, ma riesco a sopportarlo solo con HCI.

 

[Sonnettales]

Purtroppo se ti dicono di gasarlo, dovrai gasare qualcosa. Io gaso il diossano in anticipo, in modo da averlo a portata di mano. alla fine devo farlo solo 1-2 volte al mese. Si può usare anche l'isopropile al 99%.

 

[Bartholomeus]

Qualcuno ha qualche storia di successo reale su larga scala con questa reazione di Leuckart quando si usa p2p/formammide/acido formico per formare a-oil?
Qualcuno con esperienza reale può postare i suoi risultati, perché è davvero frustrante.
Ci sono molti grandi laboratori in Olanda che producono a-oil e qualcuno deve conoscere bene il processo.
Quindi, per favore, chiunque legga questo articolo e sappia qualcosa, è pregato di postare le sue esperienze.

 

[Saul]

Non lo condividono il mio amico, parlano solo come se gestissero il più grande laboratorio della storia.
Sto aspettando 3 mesi per l'ultimo passo di questa sintesi.

 

[G.Patton]

Cosa state aspettando?

 

[sponsor]

sei ancora attivo qui, signore?

 

[Botsauto-Dutchland]

Sì, mi dispiace di aver appannato tutto questo, ho avuto qualche problema,
nel mio paese non è ancora stato pubblicato ciò di cui ho discusso qui.
e i livelli di mercurio mi costano 16.000, quindi stavo producendo in larga scala (scherzo)

 

[ossi]

Salve,

significa che per 1000g di P2P ho bisogno di più di 50 litri di Benzene e più di 90 litri di DCM?
o ne servono meno per grandi quantità?

Grazie

 

[Hank Schrader]

Molti anni fa ho lavorato con la reazione di Leuckart. Ho dedotto le proporzioni ideali per ottenere il derivato formilico e l'idrolisi finale del prodotto. Posso solo dire che per l'attivazione della reazione è necessario prendere un catalizzatore di acido formico. Aumento la temperatura molto lentamente utilizzando un regolatore di temperatura preciso per allontanare lentamente l'acqua. Dopo 48 ore+, la resa del mio derivato formilico è quasi del 95%+.
Il derivato formilico deve essere lavato idealmente con acqua!

Le principali perdite nella reazione sono solitamente associate all'idrolisi. L'idrolisi acida dà una resa non superiore al 30-50% per le ammine. Esistono metodi migliori di idrolisi. L'idrolisi deve essere effettuata in metanolo e in presenza di KOH o NaOH.

 

[Hank Schrader]

Voglio anche accontentarvi, un leucart può essere realizzato in pochi minuti, è sufficiente acquistare uno speciale microonde chimico e irradiare la miscela di formammide chetone e catalizzatore in più fasi.
La resa del derivato formilico è superiore al 95%.
Si tratta di una tecnologia molto valida e ripetutamente studiata.

Nelle mani giuste, questa conoscenza vi darà una grande via d'uscita.
Se si esegue correttamente l'idrolisi, si otterrà una resa superiore al 90%!!!
Nelle mani di una persona che sa cosa sta facendo, da 1 kg di chetone non sostituito si ottengono 810-830 ML di base libera dell'ammina, purificata mediante distillazione frazionata sotto vuoto. Dopo la neutralizzazione (6,5-7 pH) e la filtrazione su centrifuga, si ottiene un prodotto che viene riempito con acetone anidro e mescolato in una massa omogenea e nuovamente filtrato su centrifuga. Si ottengono 1020 - 1045 g di solfato di anfetamina bianco come la neve, senza alcun odore di ammina.

 

[OrgUnikum]

Esistono microonde modificate funzionanti nel mondo reale!

 

[Hank Schrader]

Condividerò con voi la tabella.

 

[OrgUnikum]

Forse è giusto aggiungere che le temperature superiori a 180 °C, come quelle nominate di 200 e 210 °C, distruggono completamente il P2P e anche la formammide; i vapori e i gas risultanti sono altamente tossici. Sfiatare all'esterno tutto ciò che proviene dalla parte superiore del condensatore! Davvero!
Mantenete la temperatura al di sotto dei 180, meglio se 175 °C, e calibrate il termometro a infrarossi sul matraccio o sul set di cottura che utilizzate, altrimenti non saprete mai esattamente quanto è caldo.

Buona fortuna

 

[Throw-off]

Con l'idrolisi dell'ammide formilica in queste misure.
NMF - 130ml
P2P - 100ml
Formico - 84ml
Di quanta soluzione naoh hai bisogno e di quanto HCI? È sufficiente il 35% da laboratorio?

 

[Acab1312]

Il documento corrispondente alla separazione isomerica

 

[OrgUnikum]

E come servizio gratuito da parte del sottoscritto, i rapporti per il P2P:

Formammide 50 ml 1,5 mol
acido formico 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[TheNut22]

Sì, ho notato molte volte che compro molti solventi e li uso per non ottenere nulla. E ancora, e ancora. Ma è così interessante che non mi arrendo mai!

 

[TheNut22]

Non hai capito quello che ho detto, e lo so, perché non ho capito ora quello che ho scritto... Mi riferivo a coloro che sono pigri e che vogliono farsi dare in pasto i giusti rapporti molari e tutto il resto... ... e non si preoccupano di leggere alcun libro o testo sulla creazione di composti. Per me questo è frustrante.

 

[Bartholomeus]

Si prega di controllare il PM

 

[jokerr]

maestri;

@Hank Schrader puoi sintetizzare un'anfetamina con il metodo che hai citato?
Oppure puoi aprire un topic e spiegarci questa sintesi in dettaglio?
Saremo molto utili ai principianti.

p2p - l'efficienza dell'anfetamina al 90% è una cifra molto buona.

@G.Patton
Potresti fare un topic o un video dettagliato di questa sintesi?