ha havi pszeudoefedrin ellátásra van szüksége, annak minden nap egyre nehezebb lesz, ezért az én ajánlásom az, hogy házon belül készítsen, hogy rendszeres, megbízható ellátást kapjon.
ha még mindig nehézségekbe ütközik a benzaldehid beszerzésében, akkor ellenőrizheti a bal oldali listák szekciót, és van egy videó és egy szöveges szintézis a média szekcióban.
Máskülönben minden rendben lesz.
EFEDRIN ELŐÁLLÍTÁSA A LEGEGYSZERŰBB MÓDSZERREL
20GM N-metil-d,L-alanin
50GM benzaldehid
ADJUK HOZZÁ EGY KEREKFENEKŰ LOMBIKBA, TEGYÜK 150-160 °C-OS OLAJFÜRDŐBE.
(MEGJEGYZÉS: A LOMBIKOT KB. 60 FOKOS OLAJBA TESSZÜK, ÉS A HŐMÉRSÉKLETET FOKOZATOSAN, KB. 30-40 PERC ALATT 30-40 PERC ALATT EMELJÜK, ÉS +- 10 FOKON BELÜL TARTJUK.
A CO2 EGY IDEIG PEZSEGNI FOG, ÉS MIUTÁN EZ MEGÁLL, VEGYÜK KI AZ OLAJBÓL, MAJD HŰTSÜK LE A KEVERÉKET.
ÉS KEVERJÜK ÖSSZE ALAPOSAN KB. 250 ML TOULINNAL (AMENNYIRE CSAK LEHET), NÉHA A KEVERÉK NEM KEVEREDIK TELJESEN A TOULINNAL, EZÉRT A MARADÉK KEVERETLEN KEVERÉKET ELTÁVOLÍTJUK.
ÍGY MOST MÁR VAN EGY EPHIDERIN ÉS PSZEUDOEPHIDERIN KEVERÉKE.
AZ EPHIDERIN ÉS PSZEUDOEPHIDERIN KIVONÁSA
A KEVERÉK MÉG MINDIG TARTALMAZ FEL NEM HASZNÁLT BENZALDEHIDET ÉS TOULÉNT A TOULÉN ELTÁVOLÍTÁSÁHOZ ADJUNK HOZZÁ UGYANANNYI 10% HCL-T, AMELY ÁLTALÁBAN A HÁRPIÁBAN TALÁLHATÓ, MOST A TOULÉN 111 FOKON DESZTILLÁLHATÓ. EGY EXTENZÍV DESZTILLÁCIÓS KÉSZÜLÉKKEL
MOST MÁR MEGVAN A HCL KEVERÉKET TARTALMAZÓ OLDAT, ÍGY MOST A KEVERÉK KONCENTRÁLÁSÁHOZ FORRALJUK FEL, AMÍG 70-75 ML-RE NEM CSÖKKEN (AZT JAVASLOM, HOGY FIGYELJEN A GŐZÖKRE, KÜLÖNBEN A TÜDEJE MEG FOG ÉGNI).
HAGYJA KIHŰLNI, MAJD AZ ÖSSZES AKTIVÁLÓ SZENET (CSAK EGY KICSIT) ÉS KEVERJE MEG EGY DARABIG, MAJD SZŰRJE KI AZ OLDATOT, MOST A KEVERÉK VILÁGOS, ÜREGES VAGY BARNÁS LESZ.
(HASZNÁLJON NITRIL IZZÓK EBBEN A FOLYAMATBAN)
TEHÁT AZ OLDAT SAVAS VOLT, MOST MÁR CSAK A KEVERÉKET KELL NUTRIZÁLNI.
MOST VEGYÜNK NÉHÁNY NÁTRIUM-HIDROXID RAKLAPOT ÉS LASSAN ADJUK HOZZÁ A VÍZHEZ, AMÍG AZ OLDAT ERŐSEN BÁZIKUS LESZ (AZ ELLENŐRZÉSHEZ HASZNÁLJUNK PH PAPÍRT) ADJUK HOZZÁ AZ OLDATHOZ.
A LÚGOS OLDATOT KÖRÜLBELÜL NÉHÁNYSZOROSÁRA VONJUK KI A LÚGOS OLDATBÓL.
A KÖVETKEZŐ LÉPÉS A HCL (GÁZ) HOZZÁADÁSA AZ ELEGYHEZ, HOGY AZ EPHIDERIN ÉS PSZEUDOEPHEDERIN KRISTÁLYOKAT KAPJUNK.
YIELDS
d.l-pszeudoefedrin = 8gm
d,l-ephiderin =4gm
EPHIDERIN VISSZANYERÉSE
AZ EPHIDERIN VISSZANYERÉSE VIZES OLDATBÓL KISSÉ NEHÉZKES.
EZÉRT HÍG SAVAS OLDATOT KELL ADNUNK AZ EPHIDERINHEZ, ÉS FEL KELL FORRALNUNK, MIUTÁN KONCENTRÁLÓDOTT, MAJD NÁTRIUM-HIDROXIDDAL BÁZISSÁ KELL TENNI.
EZÁLTAL AZ EFEDERIN JÓ VISSZANYERÉSE LEHETSÉGES.
(MEGJEGYZÉS: - HA TÚL SOK VIZET ADUNK AZ OLDATHOZ, AZ EFEDRIN EXTRAKCIÓJA NEHEZEBBÉ ÉS SZINTE LEHETETLENNÉ VÁLIK).
PROBLÉMÁK:- EZ AZ EGYÉB METHORDA EGYÉB METHORDÁKHOZ VETKEDVE, MINT A BENZELDEHÍD FERMENTÁCIÓJA i-PAC-ra, MIKOR L-EFEDRINRE REDUKÁLJUK.
1) DE EZ AZ ELJÁRÁS A KÁTRÁNYT (SZÖRNYŰ GUNK ÉS NEHEZEN ELTÁVOLÍTHATÓ) TESZI.
2) CSÖKKENTETT TERMÉKHOZAM
Az N-metil-alanin kiindulási anyag a legtöbb vegyipari gyárban nem kapható, vagy nem elérhető áron, hogy a reakciót folytatni lehessen.
MOST LÁSSUK A PROBLÉMÁK MEGOLDÁSÁT: -
A KELETKEZŐ KÁTRÁNYT A DMSO (DIMETIL-SZULFOXID) OLDÓSZERKÉNT VALÓ ALKALMAZÁSÁVAL LEHET MEGSZÜNTETNI AZ OLDATBAN.
A DMSO LEHETŐVÉ TETTE A HŐMÉRSÉKLET 120-130 FOKOSRA CSÖKKENTÉSÉT (MOST AZ A KÉRDÉS, HOGY HOGYAN JUTHATSZ DMSO-HOZ :- AZ EGYSZERŰ VÁLASZ AZ, HOGY MENJ EL EGY ÁLLATORVOSI BOLTBA, MIVEL A DMSO-T FÁJDALOMCSILLAPÍTÓKÉNT HASZNÁLJÁK AZ ÁLLATOKNÁL, FŐLEG LOVAK ÉS TEHENEK ESETÉBEN, CSAK VEDD MEG ŐKET ÉS MEGVAN, CSAK KERÜLD A KRÉMEKET ÉS A BOTOKAT, CSAK TISZTA FOLYÉKONY DMSO OLDÓSZERT).
A DMSO HASZNÁLATÁVAL AZ EFEDRIN ÉS PSZEUDOEFEDRIN METILCNEDIOXISZÁRMAZÉKÁNAK NAGY HOZAMÁT KAPOD.
[HA BENZALDEHID HELYETT PIPERONÁLT HASZNÁLUNK A REAKCIÓBAN (HA VISSZAÉLNI AKARUNK VELE, AKKOR MDMA ELŐÁLLÍTÁSÁHOZ VEZET. A PIPERONAL-t N-metilalaninnal REAKTÍVÁTHATJUK, MAJD REDUKÁLJUK A TERMÉKET HELYETTESÍTVE EFEDRIN LÍTIUMMAL {KAPJA MEG EGY RÉGI/ÚJ TÖLTHETŐ ZSEBLÁMPA CELLÁBÓL VAGY EGY RÉGI AKKUMULÁTORBÓL} VÍZMENTES AMMÓNIÁBAN GYŐZŐDJÖN MEG RÓLA, HOGY VÍZMENTES AMMÓNIA, MERT A LÍTIUM RENDKÍVÜL REAKTÍV A VÍZZEL, AKKOR IS HASZNÁLHATJA A REDUKCIÓS MÓDSZEREKET HI, MERT EZ TESZI HASÍTJA ÉTEREK EGY BENZOLGYŰRŰN)]].
NOW AS WE KNOW N-methylalanine IS HARD to FIND AND EXPENSIVE(NORMAL CHEMICAL SHOPS OR OTHER SOURCES MOSTLY GIVE 1,2-diphenylethanolamine. N,N-dimetilalanin, de ez nem ad semmilyen reakciót).
MOST AZT FOGJUK TENNI, AMIT A VEGYÉSZ CSINÁL, HOGY A SAJÁTJÁT KÉSZÍTSE EL
SZÓVAL EZ A SZINTÉZIS 2007-BEN JELENT MEG A TETRAHEDRON LETTERS 48. KÖTETÉBEN. ELMÉLETBEN EZ EGY NAGY HOZAMÚ FOLYAMAT ÉS A GYAKORLATBAN 80-90%-OS HOZAMOT AD.
(EBBEN A REAKCIÓBAN FORMALDEHIDET ÉS CINKPOR FINOMSÁGÚ CINKET FOGUNK HASZNÁLNI, HOGY A METILEZÉST RÉSZBEN SEMLEGESÍTETT FOSZFORSAVAT TARTALMAZÓ VIZES OLDÓSZERBEN VÉGEZZÜK EL.
A FORMALDEHID NAGYON OLCSÓ ÉS SZÉLES KÖRBEN HOZZÁFÉRHETŐ, ÉS A TÖBBI VEGYSZER MEGVÁSÁROLHATÓ EGY KÖZEPES MÉRETŰ VEGYI ÜZLETBEN, VAGY EGYSZERŰEN CSAK ONLINE RENDELHETŐ.
N-metilalanin előállítása cink és formaldehid felhasználásával
NAGYON KIS ADAGOKBAN CSINÁLD, MERT A CINK ELÉG NEHÉZ ÉS A MÁGNESES STRRER NEM BÍRJA EZT A TERHELÉST, EZÉRT 10 G-OS ADAGOKAT VESZEK.
1) VEGYÜNK EGY EDÉNYT, ÉS ADJUNK HOZZÁ 200 ML VIZET, MAJD ADJUNK HOZZÁ 16 ML FOSZFORSAVAT (SZEREZZE BE EGY NOWMAL VEGYI ÜZLETBEN VAGY CSAK EGY TEJIPARI VEGYI ÜZLETBEN).
2) adjunk hozzá 9,5GM NaOH-t, hogy monobázikus nátrium-foszfátot kapjunk.
folyamatosan keverjük, és készítsünk egy átlagos pufferoldatot 40 g trinátrium-foszfát (TSP) hozzáadásával 200 ml vízhez, majd adjunk hozzá 30 ml HCL-t.
3) Most adjunk hozzá 10GM ALANIN-t. Oldjuk fel, hogy az oldat hőmérséklete a NaOH által a foszforsavnak a foszforsavval való NEUTRALIZÁLÁSA miatt 30-35 C körül lesz.
4) ADJUNK HOZZÁ 10ML 37%-OS FORMALDEHIDET, MAJD ADJUNK HOZZÁ 15GM CINKPORT ÉS KEVERJÜK 40-50 PERCIG (HA CSODÁLKOZOL, HOGY MIÉRT ADUNK ENNYI IDŐT, AKKOR TUDNOD KELL, HOGY A FORMALDEHID NAGYON MÉRGEZŐ ÉS AMÍG NEM SAJÁTÍTOTTAD EL A KÉMIA ALAPJAIT A 11. OSZTÁLYBAN, ADDIG KEVESEBB FORMALDEHIDET HASZNÁLJ ÉS ADJ TÖBB IDŐT A REAKCIÓRA).
5) HA ÁLLANDÓAN SISTERGŐ HANGOT HALLASZ, AZ A CINKPOR REAKCIÓJA, AMELY H2-GÁZT SZABADÍT FEL, ÉS A CINK SZÍNE SZÜRKÉRŐL KÉKRE VÁLTOZIK, EZ A CINKFOSZFÁT.
6) HAGYJA, HOGY A CINK LEÜLEPEDJEN, ÉS SZŰRJE KI A MAJDNEM TISZTA VÍZ FEHÉR FOLYADÉKOT ÉN JAVASOLNÁM LABORATÓRIUMI MINŐSÉGŰ SZŰRŐPAPÍR VAGY DUPLA SZŰRŐPAPÍR HASZNÁLATÁT. (MOST ADJUNK HOZZÁ KB. 50 ML VIZET A LEÜLEPEDETT CINKHEZ, KEVERJÜK ÖSSZE ÉS SZŰRJÜK LE ÚJRA).
7) ADJUNK HOZZÁ SZÓDABIKARBÓNA PORT, AMÍG A PH ID CSÖKKENT KÖRÜLBELÜL 7-RE, GYŐZŐDJÖN MEG RÓLA, HOGY JÓ MINŐSÉGŰ LAKMUSZPAPÍRT HASZNÁL. AZT MONDANÁM, HOGY ADJUNK PH 7 PUFFERT A SZOLHOZ VAGY CSAK CSAPVIZET HASZNÁLJUNK.
8) MOST PH VAN BEÁLLÍTVA A PH 7 ÉS HAGYJA, HOGY A VÍZ TISZTA MEGOLDÁS A HŰTŐSZEKRÉNYBE 12-15 ÓRA NÉHA TÖBB, MINT EZ. AMIKOR A KRISTÁLY TÖMEG MEGÁLL A NÖVEKEDÉS SZŰRJE LE (AZT JAVASOLNÁM, HOGY HASZNÁLJA A VAKUUM SZŰRŐ TUDOD PURCHAS EGY AMAZON KÖRÜLBELÜL 7500 RÚPIA), VAGY EGYSZERŰEN CSAK HASZNÁLJA GRAVITÁCIÓS SZŰRÉS CSAK LÓGNI A KRISTÁLYOK 24-30 ÓRÁN KERESZTÜL, DE ÖBLÍTSE LE ALKOHOLLAL, HOGY MEGAKADÁLYOZZA, HOGY EGY ÉLELMISZER A BAKTÉRIUMOK, DE KEVESEBB, MINT 60 ML ALKOHOLT HASZNÁLJON.
9) MOST, HA TUDJA, HOGY NEM VAN N-METILALANIN AZ OLTALÉKBAN, HOGY MOST TÖRTÉNIK MEG A REKRISTALIZÁCIÓ. FORRALJUK AZ OLDATOT, AMÍG KÖRÜLBELÜL 50%-RA NEM CSÖKKEN ( MEGJEGYZÉS: - AZ ELŐZŐ LÉPÉSEKBEN AZT MONDTAM, HOGY KEVESEBB FORMALDEHIDET HASZNÁLJATOK, MERT EBBEN A LÉPÉSBEN EGY KIS MENNYISÉGŰ FORMALDEHIDET FOGTOK KAPNI PATAK FORMÁJÁBAN ÉS EZ AKÁR A KRISTÁLYOKBA IS KERÜLHET ÉS MÉRGEZŐVÉ TEHETI AZOKAT) MAJD A REDUKÁLT SÁRGÁS FOLYADÉKOT ÖBLÍTSÉTEK LE A KORÁBBAN AZ ELSŐ KRISTÁLYOSÍTÁSNÁL HASZNÁLT ALKOHOLLAL, MOST TEDD A LIQ A FRIDGE 3-4 ÓRÁRA, és azt javasolnám, hogy adjunk hozzá egy mag kristály N-metilalanin kristályokat az előző kristályosításból, hogy gyorsabbá tegyük, hogy ismét tegyük az oldatot a hűtőbe, és hagyjuk, hogy a kristályok nőjenek, szűrjük meg a NIDDLE LIKE kristályokat az előzőleg mondott METHORD által.
10) AZ N-metilalanin ÖSSZES SZÁMÍTÁSA kb. 10GM volt.
Az N-metilalanin reakciója benzaldehiddel EPHEDRINT adva
( DMSO OLDÓSZER JELENLÉTÉBEN)
A NAGY HOZAMÚ ÉS KEVÉSBÉ PROBLEMATIKUS ELJÁRÁS A KÖVETKEZŐ: -
1) 1 MOL BENZALDEHID 2 MOL N-metilalaninnal DMSO oldattal reagál.
2) 30ML BENZALDEHIDET ÉS 60GM N-metilalanint REAKTÍROZUNK(AZ ELŐZŐ LÉPÉSEKBEN 10 GM N-metilalanint KÉSZÍTÜNK, TUDJUK, hogy ez a szintézis sok időt vesz igénybe, ezért 6 adagot kell egyidejűleg készíteni, hogy időt takarítsunk meg).
3) EZ A REAKCIÓ ELÉG JÓ HOZAMOT AD 27,5-30GM EPHIDERIN ÉS PSZEUDOEFEDRIN KEVERÉKÉBŐL (MEGJEGYZENDŐ, HOGY MINDKETTŐ IZOMER, ÉS NAGYON HASONLÓ MÓDON MŰKÖDIK, CSAK AZ EFEDRIN ERŐSEBB, MINT A PSZEUDOEFEDRIN, HA TISZTA EPHIDERINT AKARSZ, VAN EGY MÁSIK METÓDUSOM A NAGYÜZEMI TERMELÉSHEZ, DE EHHEZ RENDELKEZNED KELL A BOR VAGY A WISKY SÖRFŐZÉSHEZ SZÜKSÉGES ISMERETEKKEL. ÉS TÖBBLET PÉNZ ÉS IDŐ, MERT AMÍG NEM SAJÁTÍTOD EL, ADDIG MINDEN EGYES ALKALOMMAL EL FOGOD RONTANI A DOLGOT).
HOZAM:- 27GM EFEDRIN ÉS PSZEUDOEFEDRIN-HIDROKLORID KEVERÉKE
4) MOST TEGYÜK A 250ML DMSO-T EGY KEREK ALJÚ LOMBIKBA, AMIRE EGY KONDENZÁTOR VAN FELSZERELVE (REFLUX KONDENZÁTOR). Adjunk hozzá egy mágneses keverőpálcát és 60 g N-metilalanint.
5) VEGYÜNK 30ML BENZALDEHIDET, ÉS ÖNTSÜNK BELŐLE 10ML-T A DMSO LOMBIKBA (HA EGYSZERRE KIS MENNYISÉGBEN ÖNTJÜK, KÖNNYEBBEN MEGY A REAKCIÓ).
6) MELEGÍTSÜK FEL AZ ELEGYET KB. 100-110 FOKRA. C-RE (VAGY EGYSZERŰEN EMELJÜK A HŐMÉRSÉKLETET, AMÍG A PEPSI PEZSGÉSKÉNT ELKEZD BUBORÉKOLNI), MIUTÁN A PEZSGÉS ELKEZDŐDÖTT, CSÖKKENTSÜK A HŐMÉRSÉKLETET, ÉS HAGYJUK PEZSEGNI ~ 1 ÓRA 30 PERCIG.
7) ÚJABB 10 ML 30 ML BENZALDEHIDET ADJUNK HOZZÁ, ISMÉT HAGYJUK PEZSEGNI EGY ÓRA HARMINC PERCIG. EZUTÁN ADJUNK HOZZÁ ISMÉT UTOLSÓ 10 ML 30 ML BENZALDEHIDET, MAJD HAGYJUK PEZSEGNI EGY IDEIG(A HŐMÉRSÉKLET EBBEN A LÉPÉSBEN A HŐLEMEZ LEGALACSONYABB BEÁLLÍTÁSA LEGYEN), MAJD LASSAN EMELJÜK A HŐMÉRSÉKLETET, AMÍG EL NEM ÉRI A ~110-120 FOKOT. C
(PONT: A HŐMÉRSÉKLET NEM HALADHATJA MEG A 130 °C-OT).
ETTŐL A LÉPÉSTŐL KEZDVE AZ ÉN MÓDSZEREM SZERINT FOGUNK DOLGOZNI
1) MENJEN EL A LEGKÖZELEBBI VEGYESBOLTBA ÉS VÁSÁROLJON FEHÉR ECETET, A SZINTETIKUS ÉS DESZTILLÁLTAT HASZNÁLJA {NEM HASZNÁLJON ALMAECETET VAGY RIZSECETET}.
2) (AZÉRT HASZNÁLJUK AZ ECETET, MERT A SPROPER TULAJDONSÁGAI MIATT MEGBONTJA A DIMER LÁNCOT) A FENT HASZNÁLT ADAGOKHOZ KB. 600 ML ECETRE LESZ SZÜKSÉGÜNK. ADJUK HOZZÁ, MAJD ADJUNK HOZZÁ ~ 80 ML TOULÉNT (A TOULÉNRE AZÉRT VAN SZÜKSÉG, HOGY NE KÉPZŐDJENEK KELLEMETLEN BIOTERMÉKEK).
3) EZEK HOZZÁADÁSA UTÁN A DMSO ÉS A KEVERÉK FELETT EGY TOULÉNRÉTEGET FOGUNK LÁTNI. MOST MELEGÍTSÜK AZ ELEGYET (CSINÁLJUNK REFLUX FORRALÁST) 4-6 ÓRÁN KERESZTÜL (EZ AZÉRT HOSSZÚ, MERT AZT AKARJUK, HOGY A DIMEREK FELBOMOLJANAK)[NE FELEDJÜK, HOGY A FORRÁSHŐMÉRSÉKLETET LASSAN KELL EMELNI 3-5 ÓRA ALATT].
4) MOST HAGYJUK AZ ELEGYET KIHŰLNI. EZZEL SIKERESEN FELBONTOTTA A DIMEREKET, ÉS EZ NÖVELI A HOZAMOT. MOST ADJUNK HOZZÁ ~ 40-45 ML HCL-T (37%-OS SÓSAV), AMELYET ÁLTALÁBAN MUTÁRSAVKÉNT ÁRULNAK A VEGYSZERBOLTOKBAN [EZZEL BIZTOSÍTJUK, HOGY AZ EFEDRIN TÁVOL MARADJON A TOULÉN RÉTEGTŐL].
5) EBBEN A LÉPÉSBEN TEGYE AZ ELEGYET A SZEPTIKUS TÖLCSÉRBE (SZEPARÁCIÓS TÖLCSÉR) ÉS RÁZZA ÖSSZE. MOST VÁRJUK MEG, AMÍG ISMÉT RÉTEGEK FORMÁJÁBAN ELVÁLIK(A LEGFELSŐ RÉTEG A TOULÉN LESZ, AMELY TARTALMAZZA AZ ÖSSZES NEM REAGÁLT BENZALEDIHIDET ÉS EGYÉB BI-TERMÉKET) --------- (A MÁSIK RÉTEG, AMELY TARTALMAZZA AZ ÖSSZES NEKÜNK SZÜKSÉGES TERMÉKET VÍZBEN OLDVA).
6) VEDJÜK AZ ÖSSZES VÍZET ÉS DMSO-t ÉS A TERMÉK RÉTEGÉT, ÉS SZODIUM-HIDROXID ALAPÍTVÁNYT HASZNÁLJUK, AMÍG A PH SZINT MEGKÖZELÍTI A 13-AT (EGYSZERRE KÜLÖNLEGESEN KIS MENNYISÉGŰ NaOH-t ADJUNK hozzá).
7) AHHOZ, HOGY AZ ÖSSZES TERMÉKET KIVEGYÜK AZ OLDATBÓL, HASZNÁLJUNK ISMÉT ~100 ML TOULÉN KIVONATOT, ÉS ADJUNK HOZZÁ 50 ML TOULÉNT.
8) MOST MOSSUK ÁT AZ ELEGYET VÍZZEL, MIVEL A TOULÉN OLDHATATLAN, A DMSO PEDIG OLDHATÓ(EZZEL ELTÁVOLÍTJUK A DMSO-T AZ ELEGYBŐL).
9) HAGYJUK, HOGY A VÍZ LECSÖPÖGJÖN A SZEP. MAJD A TOULÉN KEVERÉKET TEGYÜK ÁT EGY SZÁRAZ FŐZŐPOHÁRBA, ÉS ENGEDJÜNK SZÁRAZ HCL GÁZT AZ OLDATBA.
10) ÍGY KB. 30 G TISZTA PSZEUDOEFEDRIN ÉS EFEDERIN KEVERÉKET KAPUNK.
