Bevezetés.
Szeretném bemutatni az Önök figyelmébe a toluol szintézis módszerét a Freidel-Craft reakció révén. Ez a módszer meglehetősen nehéz és igényel némi kémiai tapasztalatot, mivel agresszív gázokkal, frakcionált desztillációval és veszélyes anyagokkal való manipulációk vannak. Ha van lehetőség, hogy megvásárolja a toluol (metilbenzol) vegyszerboltban, akkor jobb lenne, mint szenvedni és biztosítani ezt a kísérletet. Más esetekben használja ezt a módszert, és legyen óvatos, használjon minden biztonsági felszerelést, például vegyszeres üveget, kesztyűt, vegyszeres kabátot és légzőmaszkot. Végezze a kísérleteket kihúzható szonda vagy elszívó alatt, jól szellőző helyiségekben.
Megjelenés: színtelen folyadék, édes, szúrós, benzolszerű szaggal;Forráspont: 110,6 °C/760 mm Hg;
Olvadáspont: -95 °C;
Molekulatömeg: 92,141 g/mol;
Sűrűség: 0,86694 g/ml (20 °C).
Berendezések és üvegeszközök.
- 2 L x3 Kétnyakú, kerek aljú lombik;
- 0,5 literes csepegtető tölcsér;
- x2 fűtőköpeny;
- x2 kalcium-klorid cső;
- Üvegcsövek;
- Üvegcsőcsatlakozó a lombik torkához;
- Öblítőlombik;
- x2 Reflux kondenzátor;
- Vízsugaras aspirátor;
- Desztillációs készülék vigreux-oszloppal;
- Retortatartó állvány és bilincs a készülék rögzítéséhez;
- Laboratóriumi mérleg (1-200 g alkalmas);
- 100 ml-es x2 és 200 ml-es x2 Erlenmeyer-lombik kupakkal;
- 1 literes mérőhenger;
- 200 ml x2; 100 ml x2 főzőpohár;
- Hagyományos tölcsér.
Reagensek.
- 300 ml kénsav (H2SO4);
- 200 g nátrium-klorid (NaCl);
- 500 ml metanol (MeOH);
- 30 g vízmentes cink-klorid (ZnCl2);
- 92 g vízmentes alumínium-klorid (AlCl3);
- 500 ml benzol.
Eljárás.
1. Először is összeállítjuk a toluolszintézishez szükséges berendezést. Első lépésként összeszereljük a sósavgázszintézishez szükséges berendezést. Egy kétnyakú kerekfenekű lombik, amely egy csepegtető tölcsérrel van összekötve kénsavval (H2SO4) (a gáznemű hidrogén-klorid mennyiségének szabályozása). Tegyünk nátrium-kloridot (NaCl) a lombik aljára, és helyezzük ezt a lombikot egy fűtőköpenyre. A lombik kivezetését egy kalcium-klorid csövön keresztül összekötjük, és egy üvegcsövön keresztül a második kétnyakú, kerek aljú lombik aljára vezetjük.3. Csatlakoztassuk az öblítőlombik kivezetését egy kalcium-klorid csőhöz, majd csatlakoztassuk egy üvegcsőhöz, amely a harmadik kétnyakú lombik alját érinti.
4. Öntsünk 500 ml benzolt a harmadik lombikba, adjunk hozzá 92 g vízmentes alumínium-kloridot (AlCl3), és zárjuk le a torkot egy refluxkondenzátorral, amelynek kivezetését egy vízsugárszivattyúhoz csatlakoztatjuk.
5 . A harmadik lombikba töltsünk 500 ml benzolt. A benzol és a metanol fűtésének bekapcsolásával bekapcsoljuk a készüléket. Amint a metanol forrni kezd, kinyitjuk a kénsavat tartalmazó cseppentőtölcsért, és megkezdjük a hidrogén-klorid gáz keletkezését. A kalcium-klorid csövön keresztül megszárított hidrogén-klorid a ZnCl2 katalizátor jelenlétében forró metanolba jutva monoklór-metángázt (CH3Cl) képez. Aszárított monoklór-metángáz a lombikba kerül a benzollal együtt, és a Friedel-Crafts-alkilezési mechanizmus révén AlCl3 katalizátor jelenlétében toluol keletkezik.
4. Öntsünk 500 ml benzolt a harmadik lombikba, adjunk hozzá 92 g vízmentes alumínium-kloridot (AlCl3), és zárjuk le a torkot egy refluxkondenzátorral, amelynek kivezetését egy vízsugárszivattyúhoz csatlakoztatjuk.
5 . A harmadik lombikba töltsünk 500 ml benzolt. A benzol és a metanol fűtésének bekapcsolásával bekapcsoljuk a készüléket. Amint a metanol forrni kezd, kinyitjuk a kénsavat tartalmazó cseppentőtölcsért, és megkezdjük a hidrogén-klorid gáz keletkezését. A kalcium-klorid csövön keresztül megszárított hidrogén-klorid a ZnCl2 katalizátor jelenlétében forró metanolba jutva monoklór-metángázt (CH3Cl) képez. Aszárított monoklór-metángáz a lombikba kerül a benzollal együtt, és a Friedel-Crafts-alkilezési mechanizmus révén AlCl3 katalizátor jelenlétében toluol keletkezik.
A tiszta anyagok forráspontja.
Benzol Bp = 80,1 °C;Toluol Bp = 111 °C;
Orto-xilol Bp = 144 °C;
Para-xilol Bp = 138 °C;
Meta-xilol Bp = 139 °C.
Last edited:
