Nátriumalkoxidok szintézise

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
744
Reaction score
1,050
Points
93
A reakcióedénybe körülbelül 100 ml alkoholt (metanol, etanol, n-propanol) vittünk, és mágneses keverővel folyamatosan kevertettük. Argongázt, amelyet a nedvesség nyomainak eltávolítása érdekében szilikagél-oszlopon való áthaladással tisztítottunk meg, engedtünk a reakcióedénybe, hogy inert gázfedezetet biztosítsunk a nátrium-alkohol reakció végrehajtása során, valamint hogy hígítsuk a reakció során keletkező hidrogéngázt. Az alkoholhoz 500-1000 mg tömegű szilárd nátriumdarabokat adtunk. A reakciót kezdetben szobahőmérsékleten végeztük, majd a hőmérsékletet fokozatosan emeltük az adott alkohol forráspontjának közelébe, hogy minél több nátriumot oldjunk fel, és a nátrium hozzáadását abbahagytuk, amikor az oldat telítődött. A keverést és a fűtést leállítottuk, és a telített nátrium-alkoxid-oldatot hagytuk természetes módon lehűlni kb. 16 órán át, hogy elősegítsük a nátrium-alkoxid-kristályok kialakulását és a kristályosodási folyamat befejezését. A felesleges alkoholt ezután vákuumdesztillációval távolítottuk el, és a fejlődő alkoholt a gőz kondenzálásával csapdába ejtettük egy 183 K hőmérsékleten tartott termosztátcsapdában folyékony nitrogén-aceton-iszap segítségével. A kristályos nátriumalkoxidot szobahőmérsékleten 10-2 mbar dinamikus vákuumban 16 órán keresztül, majd 8 órán keresztül 10-5 mbar nagyvákuumban szárítottuk. A szárítási folyamatot kezdetben 8 órán keresztül 303 K-en, a fennmaradó időszakban pedig 323 K-on végeztük. A nátriumalkoxidok száraz, tejfehér, finom kristályait szivárgásmentes üvegedénybe helyeztük, és nagy tisztaságú argon atmoszférájú kesztyűtartóban tároltuk. Egy tipikus fénykép, amely kristályos nátrium n-propoxidot mutat:
CdI79thDuw

QwyEHxRAhS
 
Last edited by a moderator:
Top