Reakcióséma:
Reagensek:
Propionil-klorid - 1000 g,
Toluol - 3000 ml,
AlCl3 vízmentes - 1500 g.
Felszerelés:
lombik,
visszaáramlási hűtő,
csepptölcsér,
desztilláló (egyenes kondenzátor),
mechanikus keverő.
A készülék minden részét gondosan meg kell szárítani. A toluol vízmentes és feleslegesen alkalmazott toluol, mivel oldószerként szolgál.
Szintézis:
1. A . Visszafolyási hűtővel, kalcium-klorid szárítócsővel, csepegtető tölcsérrel és mechanikus keverővel felszerelt lombikba tegyünk alumínium-kloridot és toluolt.
2. A lombikba tegyünk alumínium-kloridot és toluolt. Kezdjük el keverni, és cseppenként adtunk hozzá propionil-kloridot olyan sebességgel, hogy a hidrogén-klorid egyenletesen felszabaduljon.
3. Gyors reakció esetén külső hűtésre van szükség.
4. A reakció végét a hidrogén-klorid megszűnésével határozzuk meg.
5. A reakció befejezése után a reakcióelegyet zúzott jégre öntöttük, és hígított sósavoldatot adtunk hozzá az alumínium-hidroxid csapadék feloldásához.
6. A reakcióelegyet az alumínium-hidroxid-csapadék feloldása után a sósavoldathoz adtuk. A felső, benzolos réteg elvált az alsó, vizes rétegtől.
7. A vizes rétegből kis mennyiségű benzollal extraháltunk 4-metilpropiofenonnal.
8. A benzolos oldatokat besűrítjük, és nátrium-hidroxid híg oldatával, vízzel és szárított magnézium- vagy nátrium-szulfáttal mossuk.
9. A benzolos oldatot a benzolos oldatba helyezzük. A toluol desztillálása után 4-metilpropiofenont (bp 239 *С) kapunk.
Reagensek:
Propionil-klorid - 1000 g,
Toluol - 3000 ml,
AlCl3 vízmentes - 1500 g.
Felszerelés:
lombik,
visszaáramlási hűtő,
csepptölcsér,
desztilláló (egyenes kondenzátor),
mechanikus keverő.
A készülék minden részét gondosan meg kell szárítani. A toluol vízmentes és feleslegesen alkalmazott toluol, mivel oldószerként szolgál.
Szintézis:
1. A . Visszafolyási hűtővel, kalcium-klorid szárítócsővel, csepegtető tölcsérrel és mechanikus keverővel felszerelt lombikba tegyünk alumínium-kloridot és toluolt.
2. A lombikba tegyünk alumínium-kloridot és toluolt. Kezdjük el keverni, és cseppenként adtunk hozzá propionil-kloridot olyan sebességgel, hogy a hidrogén-klorid egyenletesen felszabaduljon.
3. Gyors reakció esetén külső hűtésre van szükség.
4. A reakció végét a hidrogén-klorid megszűnésével határozzuk meg.
5. A reakció befejezése után a reakcióelegyet zúzott jégre öntöttük, és hígított sósavoldatot adtunk hozzá az alumínium-hidroxid csapadék feloldásához.
6. A reakcióelegyet az alumínium-hidroxid-csapadék feloldása után a sósavoldathoz adtuk. A felső, benzolos réteg elvált az alsó, vizes rétegtől.
7. A vizes rétegből kis mennyiségű benzollal extraháltunk 4-metilpropiofenonnal.
8. A benzolos oldatokat besűrítjük, és nátrium-hidroxid híg oldatával, vízzel és szárított magnézium- vagy nátrium-szulfáttal mossuk.
9. A benzolos oldatot a benzolos oldatba helyezzük. A toluol desztillálása után 4-metilpropiofenont (bp 239 *С) kapunk.
Last edited by a moderator:
