Bevezetés
A mefedron (4-MMC) és más pszichoaktív anyagok szintézisében a különböző szakaszokban (szintézis és tisztítás) különböző oldószereket használnak, amelyek nem kerülnek kémiai reakcióba. Ugyanabban a formában maradnak, mint a szintézisek előtt. Azonban szennyeződéssel keverednek, és felhasználásuk jelentős tisztítás (regenerálás) nélkül a következő szintézisekben lehetetlen. Ezen oldószerek aránya a hulladékban körülbelül 50%. Ezen oldószerek szinte mindegyike helyreállítható és újrafelhasználható. Ez a termékköltség meglehetősen nagy hányada, és a regenerálás csökkentheti a kockázatokat.
- Egyes oldószereket a kormányok ellenőriznek (például az aceton), és jobb, ha nem vásároljuk meg őket újra. Azokat, amelyeket nem ellenőriznek, szintén nem érdemes újra megvenni.
- Hulladékcsökkentés. Minden 5 kg mefedronból ~ 75 kg hulladék keletkezik (vízzel együtt valójában több), ennek a számnak a felére csökkentése szintén biztonsági pluszt jelent.
Általánosságban elmondható, hogy ha komolyan foglalkozik mefedron szintézissel, akkor ezt a témát szem előtt kell tartania. Itt az általunk használt oldószerek regenerálásáról fogunk beszélni, nevezetesen.
1. Izopropil-alkohol (IPA)
2. Diklórmetán (DCM)
3. Aceton
4. Orto-xilol (a benzol és a toluol kevésbé ártalmatlan helyettesítője)
5. Dietil-éter
6. Benzol
Az oldószerek 100%-át nem lehet regenerálni. De avásárlások 10-szeresére csökkentése (ha 90%-ban regenerálódik) szintén nagyon helyes és gyakorlatias feladat.
1. IPA
Az IPA felhasználásával történő terméktisztítás eredményeként nagy mennyiségű IPA-hulladék keletkezik. Az IPA-t szilárd termék mosására is használják. Például megszilárdulás után, amikor az aceton használata nem túl jó, mivel az reakcióba lép a maradék savval, és a szivárvány minden színében elszínezi a terméket. A mefedron tisztítása után az IPA főleg vízzel való keverék formájában jön létre (amelyet az IPA segít kiűzni a keverékből).
Először is, ajánlom az IPA desztillációját, forráspontja 82,5 °C. Ha nincs szükséged nagyon tiszta IPA-ra, vagy biztos vagy benne, hogy nem tartalmaz szennyezést, akkor a következő műveleteket lepárlás nélkül is elvégezheted.
Ezt a víz-IPA keveréket nagyon egyszerűen regenerálod: vízmentes kalcium-kloridot (vízmentes) öntesz bele, amit minden vegyszerboltban gond nélkül árulnak, 10 liter keverékre 1 kg CaCl2 arányban, és jól összekevered (rázással is lehet). Az edényt az IPA-val szorosan lezárjuk, és a fagyasztóba tesszük (éjszakára), mert a vízkivétel az IPA-ból hidegben jobban megy. A keveréket 6-8 óra elteltével kivesszük a fagyasztóból, miközben a kalcium-klorid sűrű masszává "fagy". A száraz IPA-t kiszűrjük az üledékből. Az utolsó 5-10 % IPA zavaros (CaCl2 szuszpenziót tartalmaz), az oldatot vagy óvatosan lecsöpögtetjük, vagy tölcséren egy közönséges papírszűrőn keresztül szűrjük. Az ebben az IPA-ban található szennyeződések (például DCM-maradék vagy aceton) nem befolyásolják az IPA teljesítményét a további tisztítások során. Tekintettel arra, hogy az IPA-t minden más oldószernél többet fogyasztják (5 kg mefedronra akár 33 liter), ez a leghatékonyabb visszanyerési mód.
Először is, ajánlom az IPA desztillációját, forráspontja 82,5 °C. Ha nincs szükséged nagyon tiszta IPA-ra, vagy biztos vagy benne, hogy nem tartalmaz szennyezést, akkor a következő műveleteket lepárlás nélkül is elvégezheted.
Ezt a víz-IPA keveréket nagyon egyszerűen regenerálod: vízmentes kalcium-kloridot (vízmentes) öntesz bele, amit minden vegyszerboltban gond nélkül árulnak, 10 liter keverékre 1 kg CaCl2 arányban, és jól összekevered (rázással is lehet). Az edényt az IPA-val szorosan lezárjuk, és a fagyasztóba tesszük (éjszakára), mert a vízkivétel az IPA-ból hidegben jobban megy. A keveréket 6-8 óra elteltével kivesszük a fagyasztóból, miközben a kalcium-klorid sűrű masszává "fagy". A száraz IPA-t kiszűrjük az üledékből. Az utolsó 5-10 % IPA zavaros (CaCl2 szuszpenziót tartalmaz), az oldatot vagy óvatosan lecsöpögtetjük, vagy tölcséren egy közönséges papírszűrőn keresztül szűrjük. Az ebben az IPA-ban található szennyeződések (például DCM-maradék vagy aceton) nem befolyásolják az IPA teljesítményét a további tisztítások során. Tekintettel arra, hogy az IPA-t minden más oldószernél többet fogyasztják (5 kg mefedronra akár 33 liter), ez a leghatékonyabb visszanyerési mód.
2. DCM
A DCM (CH2Cl2) visszaállítása a kemény biztonsági intézkedések miatt nehezebb. A DCM vízzel történő desztillációja során ugyanis a DCM a légköri oxigénnel részben oxidálódik, és egy meglehetősen mérgező gáz - formaldehid - keletkezik. Ha valaki nem tudná, ez a metil-alkohol fő "károsító tényezője", amely a szervezetben erre a vegyületre bomlik, amely minden mérgezésért felelős. Tehát a DCM desztillálásával végzett munkát szigorúan zárt rendszerben kell végezni, a kondenzátorból való kilépést közvetlenül a motorháztetőbe vagy a jó szívási sebességű kihúzható szondába kell tenni.
A szennyezett DCM-et desztilláló lombikba öntjük és felforraljuk. A DCM 40 °C-on, az azetrope vízzel 38 °C-on forr. Hevesen, "robbanásokkal" forr, ezért legfeljebb fél vagy 1/3 térfogatú rb lombikot öntsünk rá. Azt is tanácsolom, hogy használj forrásban lévő forgácsot, pl. törött porcelánpoharat, törött csempét. Ahogy a keverék elpárolog, a keverék hőmérséklete nagyon gyorsan emelkedik, újabb adag szennyezett DCM kerül hozzá, a szennyeződések koncentrálódnak, a DCM kb. 1/10-e marad ezzel a szennyeződéssel a párolólombikban. Ezután lecsapoljuk, és a lombikot gázálarcban (!) néhány maradék acetonnal vagy/és IPA-val mossuk, szilvát használunk. Így akár 80-90 % DCM-et is kapunk, ami meglehetősen nehezen beszerezhető oldószer, ráadásul nehéz is (1,3 kg/liter).
A keletkező másodlagos DСM szürke, néha sárgás színű, ami nem akadályozza a további felhasználást. Vizet tartalmaz, ami szintén nem zavaró, mivel minden DСM-et felhasználó eljáráshoz vizes oldatok is tartoznak. A DCM-et desztilláció után ki kell mosni az IPA maradványaitól (ez megtörténik) és a formaldehidtől.
Ez így történik: DCM-et öntünk a lombikba (reaktorba), ugyanannyi desztillált vizet, az elegyet keverjük, az oldatot rétegekre osztjuk, a DCM-réteget lecsapoljuk. Ugyanezzel a vízzel 3-4 adag DCM-et lehet mosni, a formaldehid és az IPA maradványok tökéletesen oldódnak vízben, és a szétválasztás során a vízrétegben maradnak, amelyet minden mosás után eldobunk. És a DCM, amely a nehezen kinyerhető reagensek súlyának akár 1/3-át is kiteszi, újra készen áll.
Ha a DСM és az IPA savasodása következtében DСM, IPA, víz és szennyeződések keverékét kapjuk, akkor csak a DСM jön ki rendesen. Ehhez a keveréket vízzel töltjük fel, a keverék teljes térfogatának kb. 70-80%-át. Ezután szétválasztják, így a DСM a "saját" szennyeződéssel együtt egyedül marad (na jó, majdnem nyomokban IPA-val), és az IPA, a víz és a vízben oldódó szennyeződések szétválnak. A DСM-et ezután a fentiek szerint desztilláljuk, és 2-3 alkalommal vízzel mossuk, hogy eltávolítsuk az IPA maradványait, amelyek zavarják a DCM további felhasználását. Az IPA-t több egymást követő desztillációval (2-3 alkalommal) lehet kivonni a vízből az IPA (kb. 30%-os IPA) oldattal, következetesen gazdagítva az IPA százalékos tartalmát. Ugyanakkor az IPA jelentős része elvész, még akkor is, ha úgy dönt, hogy megzavarodik egy ilyen desztillációval. A DСM sokkal értékesebb reagens, és érdemes izolálni még egy ilyen, valamivel bonyolultabb eljárással is. Ráadásul az IPA vízzel együtt a csatornába is lecsapolható, míg a DСM-től erősen óvakodunk, mert a csatornában a víztől elválva (mint nehezebb, nem keveredő folyadék) felhalmozódik bizonyos üregekben; a DCM korrodálja a műanyagot és a gumit, ez a művelet balesetekhez vezethet a csatornában, ami jelezheti a laboratóriumának helyét. Egyszerűen fogalmazva, vagy regenerálja, vagy töltse tartályokba és használja fel.
A szennyezett DCM-et desztilláló lombikba öntjük és felforraljuk. A DCM 40 °C-on, az azetrope vízzel 38 °C-on forr. Hevesen, "robbanásokkal" forr, ezért legfeljebb fél vagy 1/3 térfogatú rb lombikot öntsünk rá. Azt is tanácsolom, hogy használj forrásban lévő forgácsot, pl. törött porcelánpoharat, törött csempét. Ahogy a keverék elpárolog, a keverék hőmérséklete nagyon gyorsan emelkedik, újabb adag szennyezett DCM kerül hozzá, a szennyeződések koncentrálódnak, a DCM kb. 1/10-e marad ezzel a szennyeződéssel a párolólombikban. Ezután lecsapoljuk, és a lombikot gázálarcban (!) néhány maradék acetonnal vagy/és IPA-val mossuk, szilvát használunk. Így akár 80-90 % DCM-et is kapunk, ami meglehetősen nehezen beszerezhető oldószer, ráadásul nehéz is (1,3 kg/liter).
A keletkező másodlagos DСM szürke, néha sárgás színű, ami nem akadályozza a további felhasználást. Vizet tartalmaz, ami szintén nem zavaró, mivel minden DСM-et felhasználó eljáráshoz vizes oldatok is tartoznak. A DCM-et desztilláció után ki kell mosni az IPA maradványaitól (ez megtörténik) és a formaldehidtől.
Ez így történik: DCM-et öntünk a lombikba (reaktorba), ugyanannyi desztillált vizet, az elegyet keverjük, az oldatot rétegekre osztjuk, a DCM-réteget lecsapoljuk. Ugyanezzel a vízzel 3-4 adag DCM-et lehet mosni, a formaldehid és az IPA maradványok tökéletesen oldódnak vízben, és a szétválasztás során a vízrétegben maradnak, amelyet minden mosás után eldobunk. És a DCM, amely a nehezen kinyerhető reagensek súlyának akár 1/3-át is kiteszi, újra készen áll.
Ha a DСM és az IPA savasodása következtében DСM, IPA, víz és szennyeződések keverékét kapjuk, akkor csak a DСM jön ki rendesen. Ehhez a keveréket vízzel töltjük fel, a keverék teljes térfogatának kb. 70-80%-át. Ezután szétválasztják, így a DСM a "saját" szennyeződéssel együtt egyedül marad (na jó, majdnem nyomokban IPA-val), és az IPA, a víz és a vízben oldódó szennyeződések szétválnak. A DСM-et ezután a fentiek szerint desztilláljuk, és 2-3 alkalommal vízzel mossuk, hogy eltávolítsuk az IPA maradványait, amelyek zavarják a DCM további felhasználását. Az IPA-t több egymást követő desztillációval (2-3 alkalommal) lehet kivonni a vízből az IPA (kb. 30%-os IPA) oldattal, következetesen gazdagítva az IPA százalékos tartalmát. Ugyanakkor az IPA jelentős része elvész, még akkor is, ha úgy dönt, hogy megzavarodik egy ilyen desztillációval. A DСM sokkal értékesebb reagens, és érdemes izolálni még egy ilyen, valamivel bonyolultabb eljárással is. Ráadásul az IPA vízzel együtt a csatornába is lecsapolható, míg a DСM-től erősen óvakodunk, mert a csatornában a víztől elválva (mint nehezebb, nem keveredő folyadék) felhalmozódik bizonyos üregekben; a DCM korrodálja a műanyagot és a gumit, ez a művelet balesetekhez vezethet a csatornában, ami jelezheti a laboratóriumának helyét. Egyszerűen fogalmazva, vagy regenerálja, vagy töltse tartályokba és használja fel.
3. Aceton
Az aceton nagyon szeszélyes oldószer a regeneráláshoz. Az acetonnal feloldott víz nagy nehezen eltávolítható. Szerves szennyeződésekkel könnyebb, az acetont DCM-ként desztillációval tisztítják. Ha vannak más oldószerek is oldódnak az acetonban, akkor a szennyezett oldatból víz nélkül elpárologtatják. Továbbá, ahogy a következő adagok szennyezett aceton hozzáadásával az elegy hőmérséklete emelkedik, és a 75-80 °C-nál magasabb hőmérsékleten a párologtatást le kell állítani, és egy kis aceton marad a szennyezett maradékkal együtt. A desztillált acetont nem szükséges szárítani és öblíteni.
A probléma az, hogy ezzel a módszerrel csak 2-3 alkalommal (a tapasztalatok szerint) segít regenerálni az acetont. Az acetont például IPA vagy DCM maradványokkal nedves mefedron mosóoldószerként használják. Ezeket az oldószereket az acetonnal együtt elpárologtatva forráspontjuk közel van egymáshoz, és vízzel együtt párolognak (ellentétben az acetonnal), amit ebből az elegyből nem lehet eltávolítani semmilyen kalcium-kloriddal vagy más szárazanyaggal. Az ilyen aceton-IPA-t 2-3 desztilláció után az üvegeszközök mosása céljából ártalmatlanítják. A másodlagos aceton élettartamát meg lehet hosszabbítani a mefedron acetonos mosás előtti szárításával. Ez az eljárás időigényessége miatt nem optimális. A mefedron az IPA-val történő tisztítás után meglehetősen hosszú ideig szárad, különösen nem túl tiszta termék esetén.
Kis mennyiségű IPA nem akadályozza meg, hogy az aceton kimossa a terméket, különösen jég formájában. A víz eltávolítható a P2O5 foszforpentoxid felett végzett desztilláció segítségével; Az aceton szárítása vízmentes káliummal (kb. az aceton 5 tömegszázalékát) több órán át refluxszal melegítjük, egy másik lombikba öntjük, és friss szárítószer felett desztilláljuk; Az aceton forráspontja 56,2 °C. Az aceton forráspontja 56,2 °C. Afémes nátrium és a lúgok alkalmatlanok az aceton szárítására.
A probléma az, hogy ezzel a módszerrel csak 2-3 alkalommal (a tapasztalatok szerint) segít regenerálni az acetont. Az acetont például IPA vagy DCM maradványokkal nedves mefedron mosóoldószerként használják. Ezeket az oldószereket az acetonnal együtt elpárologtatva forráspontjuk közel van egymáshoz, és vízzel együtt párolognak (ellentétben az acetonnal), amit ebből az elegyből nem lehet eltávolítani semmilyen kalcium-kloriddal vagy más szárazanyaggal. Az ilyen aceton-IPA-t 2-3 desztilláció után az üvegeszközök mosása céljából ártalmatlanítják. A másodlagos aceton élettartamát meg lehet hosszabbítani a mefedron acetonos mosás előtti szárításával. Ez az eljárás időigényessége miatt nem optimális. A mefedron az IPA-val történő tisztítás után meglehetősen hosszú ideig szárad, különösen nem túl tiszta termék esetén.
Kis mennyiségű IPA nem akadályozza meg, hogy az aceton kimossa a terméket, különösen jég formájában. A víz eltávolítható a P2O5 foszforpentoxid felett végzett desztilláció segítségével; Az aceton szárítása vízmentes káliummal (kb. az aceton 5 tömegszázalékát) több órán át refluxszal melegítjük, egy másik lombikba öntjük, és friss szárítószer felett desztilláljuk; Az aceton forráspontja 56,2 °C. Az aceton forráspontja 56,2 °C. Afémes nátrium és a lúgok alkalmatlanok az aceton szárítására.
4. Ortho-Xilén
Az orto-xilol méltatlanul "elfeledett" oldószer. Számos értékes tulajdonsággal rendelkezik. Nem olyan mérgező, rákkeltő és nem olyan illékony (bp 144 °C), mint a benzol vagy a toluol. A szintézis idő- és hőmérsékleti értékei hasonlóak a benzol oldószerhez (már ellenőrizve). O-xilol, vízzel szinte keverhetetlen (0,014%). Az o-xilol és víz azeotróp keveréke 92 °C-on forr, és 64,25% o-xilolt és 35,75% vizet tartalmaz. A xilol regenerálása tehát így néz ki.
2/3 xilol és 1/3 desztillált víz kerül a kerekfenekű lombikba [töltse fel a lombik térfogatának felét]. A keverék felforr, ahogy egy magas forráspontú oldószer esetében lennie kell, lassan és fokozatosan, az alsó rétegből a víz gőzsugarakat ad, amelyek áthaladnak a felső xilénrétegen. Ez egy habsapkát képez, amely szennyeződéseket szívhat be a reflux kondenzátorba. Fél térfogatot kell önteni a lombikba, és forró forgácsot kell hozzáadni a habképződés megakadályozására. A befogadó lombikban egyszerre két réteg képződik, az alsó réteg víz (kiöntjük), a xilolt a tisztításhoz még vízzel is átmossuk, mert a befogadó lombikba némi szennyezőanyag kerül (nyilván az azeotrop magas forráspontja miatt). A xilol szinte keverhetetlen a vízzel, így a regenerált terméket nem szükséges szárítani.
5. Dietil-éter
Rendkívül gyúlékony; a gőzök levegővel robbanásveszélyes elegyeket alkotnak. A gőzök körülbelül 2,6-szor nehezebbek a levegőnél, és szétterjedhetnek a munkaasztal felületén. Ezért biztosítani kell, hogy az éterrel való munkavégzés helyének közelében (legfeljebb 1 m-re) minden gázégőt el kell oltani, és a nyitott spirállal rendelkező elektromos tűzhelyeket le kell választani a hálózatról. A dietil-éter tárolása során fény és a légköri oxigén hatására robbanásveszélyes peroxidvegyületek és acetaldehid képződik benne. A peroxi-vegyületek rendkívül heves robbanások okozói, különösen akkor, ha az étert szárazra próbálják desztillálni. A dietil-éterben lévő peroxid kimutatására számos reakciót javasoltak. Az étert 5%-os NaOH-oldattal és vízzel mossuk, majd 24 órán át vízmentes CaCl2 fölött szárítjuk (150-200 g CaCl2 1 liter éterre). Ezután a CaCl2-t nagy szűrőpapíron leszűrjük, és az étert sötét üvegpalackban gyűjtjük. A lombikot parafadugóval szorosan lezárjuk, és egy CaCl2-vel töltött, hegyesszögben meghajlított kalcium-klorid csövet helyezünk bele. Ezután a lombik felnyitása után rövid időre nátriumhuzalt vezetünk az éterbe, 5 g-ot 1 liter éterre.
24 óra elteltével, amikor már nem keletkeznek hidrogénbuborékok, újabb 3 g nátriumhuzalt adunk 1 liter éterhez, majd 12 óra elteltével az étert desztilláló lombikba öntjük és nátriumhuzal fölött desztilláljuk. A befogadót egy CaCl2-t tartalmazó kalcium-klorid csővel kell védeni. A desztillátumot (forráspontja 34,6 °C)sötét üvegpalackban gyűjtjük, amelyet 1 liter éterre 1 g nátriumhuzal hozzáadása után parafadugóval, kalcium-klorid csővel zárunk le, és hideg és sötét helyen tároljuk. Ha a huzal felülete nagymértékben megváltozott, és a huzal hozzáadásakor ismét hidrogénbuborékok szabadulnak fel, akkor az étert egy másik lombikba kell szűrni, és újabb adag nátriumhuzalt kell hozzáadni.
A dietil-éter peroxidoktól és egyúttal nedvességtől való tisztításának kényelmes és igen hatékony módja, ha az étert aktív Al2O3-mal ellátott oszlopon vezetjük át. A 60-80 cm magas és 2-4 cm átmérőjű, 82 g Al2O3-mal töltött oszlopok elegendőek 700 ml, jelentős mennyiségű peroxidvegyületet tartalmazó éter tisztítására. A hulladék Al2O3 könnyen regenerálható, ha 50 %-ban savanyított FeSO4 vizes oldatot használunk. 7H2O-t átvezetjük az oszlopon, majd vízzel mossuk, szárítjuk és 400-450 °C-on termikusan aktiváljuk.
Az abszolút éter erősen higroszkópos folyadék. Azéter tárolás közbeni nedvességfelvételének mértékét a vízmentes fehér CuSO4 por éterbe juttatásakor kékes színűre színezett CuSO4.5H2O hidrát képződik.
24 óra elteltével, amikor már nem keletkeznek hidrogénbuborékok, újabb 3 g nátriumhuzalt adunk 1 liter éterhez, majd 12 óra elteltével az étert desztilláló lombikba öntjük és nátriumhuzal fölött desztilláljuk. A befogadót egy CaCl2-t tartalmazó kalcium-klorid csővel kell védeni. A desztillátumot (forráspontja 34,6 °C)sötét üvegpalackban gyűjtjük, amelyet 1 liter éterre 1 g nátriumhuzal hozzáadása után parafadugóval, kalcium-klorid csővel zárunk le, és hideg és sötét helyen tároljuk. Ha a huzal felülete nagymértékben megváltozott, és a huzal hozzáadásakor ismét hidrogénbuborékok szabadulnak fel, akkor az étert egy másik lombikba kell szűrni, és újabb adag nátriumhuzalt kell hozzáadni.
A dietil-éter peroxidoktól és egyúttal nedvességtől való tisztításának kényelmes és igen hatékony módja, ha az étert aktív Al2O3-mal ellátott oszlopon vezetjük át. A 60-80 cm magas és 2-4 cm átmérőjű, 82 g Al2O3-mal töltött oszlopok elegendőek 700 ml, jelentős mennyiségű peroxidvegyületet tartalmazó éter tisztítására. A hulladék Al2O3 könnyen regenerálható, ha 50 %-ban savanyított FeSO4 vizes oldatot használunk. 7H2O-t átvezetjük az oszlopon, majd vízzel mossuk, szárítjuk és 400-450 °C-on termikusan aktiváljuk.
Az abszolút éter erősen higroszkópos folyadék. Azéter tárolás közbeni nedvességfelvételének mértékét a vízmentes fehér CuSO4 por éterbe juttatásakor kékes színűre színezett CuSO4.5H2O hidrát képződik.
6. Benzol
A benzolt és homológjait, a toluolt és a xilolokat széles körben használják oldószerként és azeotróp szárítóközegként. A benzolt gyúlékonysága és toxicitása, valamint a levegővel való robbanásveszélyes elegyképződése miatt speciális biztonsági felszereléssel kell kezelni. A benzolgőz ismételt expozíció esetén megzavarja a vérképző szervek normális működését; folyékony állapotban a benzol erősen felszívódik a bőrön keresztül és irritálja azt. A benzol vízzel azeotróp elegyet alkot (8,83 tömegszázalék, bp 69,25 °C). Ezért desztilláció előtt a nedves benzolt Dean-Stark készülékkel forralják, és a vizet szinte teljesen lepárolják. A desztillált benzol további szárítását általában kalcinált CaCl2-vel (2-3 napig) és nátriumhuzallal végzik. A desztilláció során ügyelni kell arra, hogy a desztillált benzol ne kristályosodjon ki a kondenzátorban (Tm 5,5 °C).
A technikai benzol legfeljebb 0,05 tömegszázalék tiofént tartalmaz, amely sem frakcionált desztillációval, sem kristályosítással (fagyasztással) nem választható el a benzoltól. A benzolban lévő tiofén kimutatása a következőképpen történik: 10 mg izatin 10 ml H2SO4 koncentrált oldatát 3 ml benzollal rázzuk össze. Tiofén jelenlétében a kénsavréteg kékeszöldre színeződik. A benzolt a tiofénből tömény H2SO4-gyel történő ismételt extrakcióval tisztítjuk. 1 liter benzolhoz 80 ml savat veszünk. A tisztítást addig végezzük, amíg a sav halványsárga színt nem kap. A savréteg leválasztása után a benzolt vízzel, majd 10%-os Na2CO3-oldattal és ismét vízzel mossuk, majd a benzolt desztilláljuk. A tiofén benzolból való eltávolításának hatékonyabb és egyszerűbb módszere, ha 1 liter benzolt 100 g Raney-nikkel 100 g Raney-nikkelrel egy lombikban 15-30 percig reflux alatt forralunk. A benzol tiofénből történő tisztításának másik módja a benzol etil-alkoholból történő frakcionált kristályosítása. Abenzol telített alkoholos oldatát kb. -15 °C-ra hűtjük, a szilárd benzolt gyorsan leszűrjük és desztilláljuk.
A technikai benzol legfeljebb 0,05 tömegszázalék tiofént tartalmaz, amely sem frakcionált desztillációval, sem kristályosítással (fagyasztással) nem választható el a benzoltól. A benzolban lévő tiofén kimutatása a következőképpen történik: 10 mg izatin 10 ml H2SO4 koncentrált oldatát 3 ml benzollal rázzuk össze. Tiofén jelenlétében a kénsavréteg kékeszöldre színeződik. A benzolt a tiofénből tömény H2SO4-gyel történő ismételt extrakcióval tisztítjuk. 1 liter benzolhoz 80 ml savat veszünk. A tisztítást addig végezzük, amíg a sav halványsárga színt nem kap. A savréteg leválasztása után a benzolt vízzel, majd 10%-os Na2CO3-oldattal és ismét vízzel mossuk, majd a benzolt desztilláljuk. A tiofén benzolból való eltávolításának hatékonyabb és egyszerűbb módszere, ha 1 liter benzolt 100 g Raney-nikkel 100 g Raney-nikkelrel egy lombikban 15-30 percig reflux alatt forralunk. A benzol tiofénből történő tisztításának másik módja a benzol etil-alkoholból történő frakcionált kristályosítása. Abenzol telített alkoholos oldatát kb. -15 °C-ra hűtjük, a szilárd benzolt gyorsan leszűrjük és desztilláljuk.
Nátrium-benzoátból származó benzol
Következtetés
Az egyes oldószerek visszanyerése gazdaságilag előnyös. A különböző oldószerek keverékeinek frakciókkal történő szétválasztása sokkal bonyolultabb. A sikeres regenerálás érdekében jobb, ha olyan szintézismódokat választunk az oldószerek felhasználására, amelyek nem keverik őket egymással. Jelenleg az az eljárás tűnik a legésszerűbbnek, amely a sósavval történő savasítással végződik, a vizes frakció kiválasztásával és mosásával. Az első termékoldat tisztítása DCM-et használ, majd IPA-val való forralást kell alkalmaznia, majd a végterméket acetonnal kell mosni. Összefoglalva, a három különböző oldószerrel történő tisztítás, amelyek a használat során nem keverednek egymással (különösen, ha a terméket az IPA-ban történő tisztítás után szárítjuk ), biztosítja a termék jó tisztaságát és az oldószerek jelentős részének visszanyerésének lehetőségét.
Last edited by a moderator:
